液相色谱-质谱联用同时检测粮食中多种真菌毒素的应用进展

液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术以通用型的质谱仪为检测器,集液相色谱高分离能力为一体,在多组分检测中发挥着越来越重要的作用。结合近几年LC-MS技术在粮食中真菌毒素检测方面的应用,从样品前处理、色谱分离、质谱检测等3个方面对文献报道的方法进行了分析和评价,并对该技术在今后粮食中真菌毒素污染检验监测的发展应用进行了展望。     

液相色谱-串联质谱技术在农产品质量安全检测中的应用

农产品质量安全检测涉及环节众多,检测方法和检测内容的合理性直接影响农产品的质量安全。农产品质量安全检测专业性较强,为了保证质量检测结果精准、可靠,应灵活选择液相色谱-串联质谱技术的实际应用,最大程度减少数据误差,提升检测质量和效率。探究了农产品质量安全检测中液相色谱-串联质谱技术的应用,探讨技术要点,以推动农业现代化发展。     

基于QuEChERS结合气相色谱-质谱测定新会柑（陈皮）及其制品中8种拟除虫菊酯残留

目的：基于QuEChERS方法,结合气相色谱-质谱联用仪建立新会柑(陈皮)及其制品中8种拟除虫菊酯农药的检测方法。方法：样品加水浸润,用乙腈提取,经QuEChERS净化,Shimadzu Rtx-1701毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测,采用外标法定量。结果：8种拟除虫菊酯农药在0.01～1.0 mg·L^-1浓度范围内线性良好,方法检测限为3.9～7.5μg·kg^-1,加标回收率为88.4%～110.8%,相对标准偏差为3.6%～8.9%。结论：该方法适用于新会柑(陈皮)及其制品中8种拟除虫菊酯农药残留检测。     

西葫芦中氯虫苯甲酰胺的检测方法探讨

在西葫芦样品中加入乙腈、氯化钠后置于前处理一体机中,使用高效液相色谱-串联质谱对西葫芦中氯虫苯甲酰胺进行检测。试验结果表明,该方法的精密度和准确度符合要求,确定了测定西葫芦中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。     

液质联用技术在食品真菌毒素检测中的应用研究

色谱分离技术与高选择性质谱技术结合可形成液质联用技术,相较于单一的色谱分离技术,液质联用技术在食品真菌毒素检测中具有高灵敏度、选择性强等优势.基于此,本文首先阐述了液质联用技术检测食品真菌毒素的原理,并结合实际毒素检测试验进行液质联用技术的具体应用分析,旨在补充食品真菌毒素检测方法,为食品安全检测与质量控制提供技术指导...     

气相色谱法测定茶叶中的毒虫畏

建立了一种气相色谱法测定茶叶中毒虫畏的分析方法。样品采用丙酮进行提取,分别用液-液分配、凝胶色谱和固相萃取3种方式净化提取液,除去色素、脂类等杂质,浓缩后用气相色谱进行定量分析,气相色谱-质谱联用进行定性确认。结果表明,毒虫畏(E)-和(Z)-两种异构体分离度较好;毒虫畏在0.02～1.00μg·mL^-1有良好的线性关系;方法的相对标准偏差为2.3%～4.2%,回收率为88.1%～105.8%,检测限为0.001 mg·kg^-1,质谱定性准确,可以完全满足检测的需求。     

不同南极磷虾制品氨基酸成分分析对比

本文以南极磷虾为研究对象,用氨基酸自动分析仪检测了5种南极磷虾制品的氨基酸成分。结果表明,5种南极磷虾制品中均检测到了丰富的氨基酸,5种制品的必需氨基酸的构成比例符合FAD/WHO规定的优质蛋白标准,虾肉中氨基酸模式与人体氨基酸模式最为接近。综合分析认为,5种南极磷虾制品中虾肉蛋白质营养价值最高,有较高的食用价值与保健作用,具有良好的开发利用前景。     

基于GC-MS技术对钩吻碱食物中毒的应急检测

目的:对一起食物中毒事件中毒因子进行应急检测,为患者救治及做好此类中毒的检测提供参考和依据。方法:样品经10%NaOH溶液超声提取10 min,三氯甲烷液液萃取,微孔滤膜净化,采用气相色谱-串联质谱Scan模式全扫描,Nist17谱库检索定性,比对标准品和样品质谱图离子丰度比确证、SIM模式下外标法定量。结果:洗胃液、呕吐物、钩吻根猪脚汤3份样品中检出钩吻碱,浓度分别为:0.075 mg·kg^-1、0.384 mg·kg^-1、6.780 mg·kg^-1。结论:该起食物中毒因子是钩吻根猪脚汤中的钩吻碱,气相色谱-串联质谱仪在食物中毒应急检测中可以快速准确对中毒因子定性定量,能应对食物中毒突发性和中毒因子的不确定性。     

液相色谱-质谱/质谱法检测虾中四环素

四环素类药物是一类广谱抗菌药物,在畜牧业、渔业中得到广泛应用.该药物的不合理使用易导致环境及动物源性食品中药物残留超标,从而威胁公共卫生安全.液相色谱串联质谱法是检测畜禽产品中四环素类药物残留的主要方法之一.本实验采用液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry...     

食品中纳他霉素超高效液相色谱串联质谱检测方法研究

本研究建立了食品中纳他霉素残留量分析的超高效液相色谱串联质谱联用仪的检测方法。本方法中利用固相萃取技术PAX强阴离子聚合物混合模式交换柱对样品进行萃取和净化,使用Waters公司C_(18)色谱柱对目标化合物进行分析测试,结果表明,在1～100mg/L的浓度下,线性相关系数均大于0.99。本方法的检出限为0.5ng/mL,定量限为1.0ng/mL,在10～100ng/mL的添加水平下,回收率为85%～115%,RSD≤5(n=6),本方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,可满足检测工作的需求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肌肉中尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利的主要代谢物残留量

本研究建立鸡肌肉中尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利的主要代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法 ,进行预处理后,取上清液用高效液相色谱-串联质谱法检测,在3.0～10.0μg/kg范围内,3种抗球虫药物的代谢物残留量呈良好线性关系,相关系数均>0.999,回收率在87.5%～109%,相对标准偏差在1.39%～2.04%。本法灵敏、准确,适用于鸡肌肉中尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利的代谢物残留量的测定。     

二维色谱技术在食品检测行业中的应用研究进展

二维色谱技术因具有比一维色谱更大的峰容量、更好的分辨率、更高的灵敏度等独特的优势,在复杂样品的分析中有着广阔的发展前景。食品是一个复杂的体系,成分种类繁杂且基质干扰大,传统一维色谱方法往往无法实现全部组分的分离,二维色谱技术的应用可以显著提高色谱分离能力和分析速度,满足食品检测行业的需求。本文主要论述了二维色谱的原理及分类,综述了不同种类二维色谱在食品检测行业的研究进展,并对其目前发展中需要关注的问题及应用前景进行了总结与展望。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素

建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中4种香精的分析方法。选用甲醇作为提取溶剂,经涡旋振荡和超声提取后,上清液加一级水稀释通过亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB净化,氮吹近干后补液过膜上机,使用Atlantis T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相。结果表明,4种香精在质量浓度为1～500 ng·mL-1时线性关系良好,相关系数R均大于0.999,平均加标回收率在80.1%～89.3%,RSD为1.7%～3.9%。该方法具有前处理简便、自动化、检测速度快等优点,适用于大米的批量检测。     

同位素内标稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定花生及其制品中黄曲霉毒素B1的含量

目的：建立同位素内标稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定花生及其制品中黄曲霉毒素B₁(Aflatoxin B₁,AFB₁)含量的方法。方法：用甲醇-水(70∶30,体积比)溶液进行提取,经冷冻离心,过滤,稀释后,加入同位素内标,waters C₁₈柱分离,正离子模式测定,内标法定量。结果：在0.01～100.00 ng·mL^-1内线性拟合度较高,3种加标水平的平均回收率为86.4%～102.1%,相对标准偏差小于10%,此方法检出限为0.01μg·kg^-1,定量限为0.03μg·kg^-1。结论：该前处理方法简单快速,结果准确稳定,灵敏度高,可满足批量花生及其制品中AFB₁的检测需求。     

液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的分析方法

建立液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌的分析方法。参照《出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 4066—2014)前处理,采用正离子源模式和多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明,灭螨醌和羟基灭螨醌在2～50 ng·mL^-1线性良好,相关系数为0.999 95和1.000 00,灭螨醌的定量限为4μg·kg^-1,羟基灭螨醌的定量限为2μg·kg^-1。当加标质量浓度为2.5～40.0μg·kg^-1时,回收率为81.6%～97.4%,相对标准偏差为1.92%～2.39%(n=6)。该方法满足茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量测定的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法在食品安全检测中的应用

目的:探究超高效相色谱-串联质谱法在动物源性食品检测中的应用。方法:样品采用乙酸乙酯提取、氮气吹干,经ACQUITYUPLC BEH C18柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用负离子方式多反应模式监测,内标法定量。结果:目标化合物在1.0~100 ng·m L^-1呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.9929;氯霉素类药物检出值为0.3μg·kg^-1,低于标准方法检测低限、检测限;精密度测定,相对标准偏差为0.4%~2.3%,说明方法精密度良好。结论:超高效相色谱-串联质谱法简单、快捷、灵敏度高,满足食品及保健食品市场监管及检验需求。     

超高效液相色谱质谱联用测定咸鱼中16种有机磷农药残留

本文建立了咸鱼中16种有机磷农药残留的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析方法,线性范围在0.5～50ng/mL,线性相关系数均分布在0.991～0.999。本文前处理方法采用的是QuEChERS方法,该方法回收率在75.45%～100.37%,结果表明,在处理咸鱼含有较多脂肪、蛋白质等复杂基质时,QuEChERS方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱的仪器方法与气相色谱法相比,具有灵敏度和准确度高的优点。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中庆大霉素C组分残留量

目的：构建一种准确高效快速检测水产品中庆大霉素C组分的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法：样品用C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),乙腈-0.1%五氟丙酸梯度洗脱,ESI+离子源,MRM检测模式,外标法定量。结果：在0.005～0.800 mg·L^-1浓度与峰面积线性良好,r≥0.999 8;在5.0～100.0μg·kg^-1加标浓度,平均回收率在71.9%～101.0%,RSD在3.32%～8.55%,方法检出限为5μg·kg^-1。结论：该方法可检测水产品中庆大霉素C组分,方法回收率高、准确、灵敏、高效。     

基于氨基酸评估测定婴幼儿配方乳粉中蛋白质水解度

目的:建立基于18种氨基酸评估测定婴幼儿配方乳粉中蛋白质水解度的分析方法.方法:结合容量法、氨基酸分析法对婴幼儿配方乳粉中的蛋白氮、18种游离氨基酸的含量进行检测,对18种氨基酸的前处理条件、分离条件进行优化,得出计算水解度的方法.结果:18种氨基酸在0.05～0.50μmol·g-1加标水平下,回收率在90.8％～1...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中的游离棉酚

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定食用菌中游离棉酚含量的分析方法。方法：样品经丙酮-盐酸(0.5 mol·L^-1)-水(13∶1∶6,v/v/v)混合溶液振荡离心,通过超高效液相色谱C18反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果：棉酚在0.25～25.00μg·L^-1质量浓度范围内呈现出良好的线性关系,3个添加水平下的平均回收率在86.1%～99.8%,相对标准偏差为2.3%～8.2%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)均为1μg·kg-1,定量限(S/N≥10)均为3μg·kg-1。结论：该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于食用菌中痕量游离棉酚的大批量快速检测及定量分析。