高效液相色谱法测定土壤中烷基酚残留

建立了测定土壤中烷基酚的高效液相色谱法,土壤样品经乙腈提取,PEP固相萃取小柱净化后,用乙腈和水进行梯度洗脱,Zorbax Eclipse Plus C18柱分离,用荧光检测器检测,外标法定量。实验结果表明,烷基酚在1～100μg/L线性范围内,相关系数大于0.995。该方法的平均回收率为74.0%～101.0%,相对标准偏差为0.152%～2.870%,方法检出限为0.2～0.5μg/kg。此方法灵敏度高、净化效果好、快速、高效,适用于土壤中烷基酚残留分析的测定。     

分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定番茄中西维因残留

文章采用分散液液微萃取,以离子液体为萃取剂,超声辅助结合高效液相色谱,建立了番茄中西维因残留的快速检测方法。结果表明,西维因在1.00～80.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999),检出限(S/N=3)为0.34 mg/kg。该方法被成功应用于番茄中西维因残留的分析检测,平均加标回收率在92.5%～108.2%,相对标准偏差介于4.59%～5.81%(n=3)。方法具有操作简单、方便快速、环境友好等优点,适用于蔬菜中西维因残留的快速检测。     

气相色谱-质谱法测定土壤中17种有机磷农药

建立了一种加速溶剂提取-固相萃取净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中17种有机磷农药的分析方法,采用丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取液对样品进行加速溶剂萃取,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果表明：相对响应因子的相对偏差为8.0%～18.4%,检出限为0.01～0.05 mg/kg;回收率范围为55%～140%,相对标准偏差为3%～18%,均满足测定相关要求。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于实验室内多种有机磷农药残留的同时测定。     

蔬菜中有机氯及菊酯类农药残留的气相色谱法快速检测分析

目的对有机氮与菊酯类农药在蔬菜中农药残留的气相色谱法快速检测结果进行分析探讨,为今后的检验工作提供可靠的参考依据。方法通过反复试验,建立黄瓜、白菜、青椒等蔬菜中五氯硝基苯、β-六六六、百菌清、三唑酮等7种有机氮与菊酯类农药残留检测方法。结果利用乙腈对蔬菜样品进行提取、净化后,经气相色谱法展开农药残留测定,结果发现7种农药在蔬菜中的平均添加回收率在88.2%-109.7%之间,RSD在4.21%-7.68%之间,最低检出限在0.0002-0.001mg/kg之间。结论气相色谱法检测蔬菜中有机氮与菊酯类农药残留的方法准确,具有较高的精密度和准确度,操作简单快捷,值得推广。     

干纺腈纶纤维中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的定量分析

本文以腈纶纤维为样品,建立了N,N二甲基甲酰胺(DMF)的气相色谱检测方法。采用固-液萃取的方式,无水乙醇为溶剂提取残留在纤维上的N,N二甲基甲酰胺(DMF),安捷伦7890B气相色谱仪(FID检测器)检测,外标法定量分析。结果表明:本方法的最低检出限为3mg/kg,平均回收率为97.47%,重复性好,相对标准偏差为0.734%。该方法简单快速,环境友好,结果准确,重现性好,可为干法腈纶中N,N-二甲基甲酰胺的定量分析和残留控制提供快速高效的分析方法。     

三种剂型阿维菌素在土壤中的消解动态

文章采用反相高效液相色谱法构建了对土壤中阿维菌素残留量进行测定的方法,在此基础上对浓度分别为5mg/kg和20mg/kg的2%阿维菌素微囊悬浮剂、2%阿维菌素颗粒剂、1.8%阿维菌素乳油在土壤中的残留动态进行了对比分析研究。结合试验结果来看,三种剂型的阿维菌素在土壤中降解速率最高为乳油,最低的为微囊悬浮剂。剂型相同的情况下,高浓度阿维菌素在土壤中的降解速率要低于低浓度。     

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞

文章建立了吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。样品经氢氧化钾/甲醇溶液消解后,四丙基硼化钠衍生,经吹扫进入Tenax捕集管,再热脱附经气相色谱分离,进入高温裂解装置生成汞蒸气,最后被冷原子荧光检测器检测到,然后根据目标化合物的保留时间定性,峰高外标法定量。结果表明:甲基汞和乙基汞的线性范围在0～200 pg。以0.5g土壤计算,甲基汞、乙基汞检出限分别为0.10、0.20μg/kg;采用高中低浓度加标,平均回收率为80%～110%。该方法准确可靠,具有高灵敏度,可以应用于实际土壤中甲基汞和乙基汞的检测。     

β-D-半乳糖苷酶活性测定方法的研究

应用分光光度计建立一种简便检测β D 半乳糖苷酶(GAL)活性的方法。酶反应条件研究表明,在总体积为1mL的0.1mol/L柠檬酸反应缓冲体系(pH值为4.5)中含0.8μmol的底物邻硝基苯β D 吡喃半乳糖(ONPG),含相当于2mg左右蛋白质的酶提取液,37℃孵育30min后用0.5mol/L碳酸钠1mL终止反应,用紫外分光光度计于405nm波长测定的吸光度值最能反映该酶活性。结果显示,该方法的批内变异系数在3.92%～4.89%之间,批间变异系数为3.8%,均小于5%;在所检测该酶质量浓度范围(1～2.5mg/mL)内线性关系良好,当反应体系的蛋白含量低于0.5mg/mL时,酶活性不能被检出;每组的平均回收率均在95%～105%之间,说明在所检测浓度范围内回收良好。因此,该方法具有稳定性好、灵敏度高、简便易行等特点,适合一般实验室应用。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的糠醛

提出了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定土壤中糠醛的新方法。流动相为甲醇:水=50:50(V/V),流速为1.0mL/min;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果表明:该方法的线性回归方程为y=169.9x-2.79,其相关系数为0.999,线性范围为1.0～10μg/mL,方法检出限为0.13mg/kg;分别采用高/中/低浓度加标时平均回收率在80%-95%之间,准确度结果良好;对高/中/低浓度(10/5/1μg/mL)分别测定6次,计算其相对标准偏差在0.09%-1.11%之间(n=6),精密度结果良好。     

化妆品中重金属铅砷汞的等离子发射光谱分析方法研究

本文分析了化妆品中重金属铅砷汞的检测标准、规范及方法,利用等离子发射光谱分析方法,测定了化妆品中重金属铅砷汞,其检出限分别为1.0mg/kg、1.0mg/kg、0.5mg/kg,回收率分别为76.3%、87.5%、98.5%。     

密封消解法测定COD的方法研究

以硫酸锰代替硫酸银作催化剂,对密封消解法测定COD的条件进行了优化,得出最佳消解条件:消解温度为160℃,消解时间为35 min,催化剂质量浓度10 g/L。进行了高、中、低3个不同浓度的加标回收率试验,相应的回收率分别为98.72%,101.2%,97.24%,平均值为99.05%,RSD为1.08%。测定了实际水样的COD值,并与标准法进行了对比,统计检验表明,两方法间无显著性差异,但密封消解法具有简便快速、分析费用低、适于批量样品测定的优点。     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。     

顶空气相色谱法测定废水中甲硫醚

采用静态顶空气相色谱法,ββ-’氧二丙腈填充柱,火焰光度检测器(FPD),研究了气液体积比、平衡温度、平衡时间、ρ(NaCl)等因素对废水中甲硫醚测定的影响,建立了废水中甲硫醚测定的新方法,取得了0.02 mg/L的检出限、97.6%~103.4%的回收率和0.7%~2.0%的相对标准偏差。该方法简单,快速,准确。     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0.01mol/L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0.026 7ρ+0.005 9,r=0.999 9,线性范围为8～48μg/mL。准确度试验(n=9)平均回收率为100.6%,RSD值为0.5%。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。     

紫外一可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量

采用紫外-可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量,用0.1 mol/L盐酸为溶剂,294 nm作为测定波长,质量浓度为2～12 mg/L时,吸光度与质量浓度呈线性关系,此方法的平均回收率为99.5％,RSD值为0.3％.该法操作简单、快速,结果准确.     

滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量

为了消除发酵液中还原糖的影响,建立了高碘酸钠滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量的方法,该方法的回收率为98.5%,RSD值为1.69%。本法操作简便,成本低廉,适用于发酵液中甘油含量的测定。     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法.采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2％(体积分数)三乙胺,85％(体积分数)磷酸,调节pH值为3.0)-乙腈(体积比为5∶95)为流动相,检测波长为220 nm.样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为...     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中丹参素钠的含量

目的 建立心可舒胶囊中丹参素钠的含量测定。方法：方法采用色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18（4．6×25mm,5um）色谱柱;流动相：甲醇-2％冰醋酸溶液（4：96）;流速：0．8ml·min^-1;检测波长;280nm.结果 丹参素钠在0．044～1.76ug范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率100.92％,RSD为1．07％。结论本法简便、准确、重现性好,为心可舒胺囊的质量控制提供了依据。     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值为4.4)为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

RP—HPLC法同时测定氨溴特罗口服液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的含量

目的建立同时测定氨溴特罗口服溶液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗含量的HPLC法。方法采用RP—HPLC测定,以Phenomenex scx（4．6mm×250mm．5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.01）1％磷酸二氢钾溶液（55：45）．流速为1．0mll／rain,检测波长为244nm,柱温为20℃,进样量为50μ1.结果盐酸氨溴索在1．2mg／m1～18ng／ml范围内线性良好,回归方程为Y=15121X＋312．92（R：0．9999）．平均回收率为㈨{）．2％;盐酸克仑特罗在0．8～1．2μg／ml范围内线性良好,回归方程为Y=8．85X—1．13（R=0．9987）,平均回收率为100.5％.结论 该法简单、准确、重现性好,适合盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的定量分析.