疏风止痛胶囊中白芷中有效成分的质量标准研究

文章旨在采用薄层色谱法(TLC),以白芷对照药材、欧前胡素对照品和异欧前胡素对照品为参照物,鉴别疏风止痛胶囊中白芷,采用高效液相色谱法(HPLC)测定疏风止痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量。采用了硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂,紫外光灯(365nm)下检视的方式,考察了不同的提取方法、展开条件,最终确定薄层色谱鉴别方法。并得出结论:建立的薄层色谱鉴别方法易操作、效率高,专属性强;建立的欧前胡素和异欧前胡素含量测定方法准确性高、可操作性强、重复性好,2种方法共同有效地对疏风止痛胶囊中白芷的质量进行控制。     

HPLC法测定冬凌草胶囊中熊果酸的含量

目的:建立测定冬凌草胶囊中熊果酸含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters ODS C18(φ4.6mm×150 mm,5 ?m),流动相为乙腈-水-磷酸(88:12:0.04),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为206 nm.结果:熊果酸的线性范围为0.45～3.60?g(r=0.9997),熊果酸平均同收率为98.2%、RSD为1.43%(n=6).结论:本文建立的分析方法简便、重现性好,可用于冬凌草胶囊中熊果酸的含量测定.     

痰热清胶囊HPLC指纹图谱研究

文章的研究目的:初步建立痰热清胶囊的HPLC(高效液相色谱)指纹图谱方法,为其品质评价研究提供依据。方法:采用Ultimate XB-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-0.2%甲酸(B)为流动相,进行梯度洗脱;流速为0.8~1.0m L·min~(-1);检测波长280nm;柱温30℃;进样量10μL。测定3批痰热清胶囊的色谱图,应用相似度分析软件建立痰热清胶囊共有模式,并对指纹共有峰进行指认。结果:首次建立了痰热清胶囊HPLC指纹图谱方法并建立了其共有模式,3批痰热清胶囊的相似度可达1.000;确定共有峰16个,并对其进行药材归属和指认。结论:文章建立的HPLC指纹图谱方法操作简便,可靠、稳定、准确,重复性好,为痰热清胶囊的质量控制提供科学依据。     

正交试验优选复方JTL胶囊加热回流工艺

目的: 优选复方JTL胶囊加热回流提取工艺的最佳工艺条件。方法:以浸膏中盐酸小檗碱的含量为指标,用高效液相色谱测定,采用L9(34)正交试验优选加热回流工艺。结果:正交试验所得的最佳工艺条件为A3B3C3,选取符合生产实际的A2B2C2组合与之比较,前者提取率为84.02%,后者为89.87%。结论:选取符合生产实际的A2B2C2组合作为加热回流的工艺条件,即50%乙醇对药材加热回流2次,每次2h。     

HPLC-ELSD法测定薏仁红枣饮中甘油三油酸酯含量

目的:采用HPLC-ELSD法对薏仁红枣饮及不同产地的薏苡仁中的甘油三油酸酯成分进行含量测定。方法:运用ALLtima C18色谱柱,流动相乙腈-二氯甲烷(55∶45)和(63∶37),流速1m L/min,蒸发光散射检测器的氮气流速为1.5L/min、漂移管温度为50℃。结果:10个不同产地的薏苡仁中甘油三油酸酯的线性范围为0.28~2.80μg,r=0.9992,平均加样回收率为99.34%,RSD=0.34%;其中甘油三油酸酯含量最高是福建莆田产薏苡仁,为0.971%。薏仁红枣饮中甘油三油酸酯的线性范围为0.28~2.80μg,r=0.9997,平均加样回收率为101.11%,RSD=1.07%,其中甘油三油酸酯平均含量为0.162%。结论:该方法操作简单方便,方法准确,重复性好。     

橙皮橙皮甙稳定性及抗氧化性初步研究

用薄层扫描法和高效液相色谱法,对橙皮甙的稳定性及抗氧化性进行了初步研究。结果表明:硅胶G薄层以乙酸乙酯:甲醇:水=100:19:10为展开剂,以5%硫酸乙醇溶液显色,在287nm处扫描,橙皮甙质量在3.2～9.6ug范围内,浓度和峰面积线性关系良好,RSD4.4%;高效液相色谱条件:色谱柱为C18(39mm×150mm),以甲醇-水-醋酸(40:60:0.2)为流动相,橙皮甙质量在在0.16～0.8ug内线性关系良好,RSD0.5%;橙皮甙在奶油中的抗氧化性较其它油脂好,且与抗坏血酸的协同抗氧化效果最好;橙皮甙的耐光、耐热性能好,在碱性较强的条件下稳定存在,pH值为12时,其在溶液中的溶解度最大。     

HPLC法测定番茄红素提取物中番茄红素的含量

目的:建立番茄红素提取物中番茄红素的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Benetnach5-C18(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(50:50),流速为1.2ml/min;检测波长为472nm;柱温为30°C;进样量为10μl。结果:番茄红素进样量在614.0～9820μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99997,番茄红素的平均加样回收率为99.36%,RSD为2.81%。结论:应用高效液相色谱法测定番茄红素操作简单,准确性高,适应性强。     

HPSEC法检测美罗培南中聚合物杂质的测定研究

文章建立了高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定美罗培南中聚合物杂质的含量。采用TSK gel G2000SWXL凝胶色谱柱;检测波长为220 nm;柱温25℃;流动相为0.1%三乙胺溶液(用磷酸调至中性)-乙腈(95∶5);流速0.8 m L/min;进样体积20μL。结果表明:美罗培南峰与聚合物杂质峰分离良好;主峰的线性范围为0.000 5～2 mg/m L(R=0.999 9),聚合物杂质峰的线性范围为0.05～2 mg/m L(R=0.998);定量限为1.47μg/m L,检测限为0.49μg/m L,进样精密度RSD为0.4%(n=10)。聚合物杂质峰面积随美罗培南溶液放置时间延长而显著增长,表明美罗培南溶液不稳定,易产生聚合物杂质,溶液必须现配现用。所建方法专属性强、耐用性好、灵敏度高,适用于美罗培南中聚合物杂质的测定。     

HPLC-ELSD法测定花丹安神合剂中N-甲基-反式-4-羟基-L-脯氨酸的含量

文章建立花丹安神合剂中N-甲基-反式-4-羟基-L-脯氨酸的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为YMC-Pack Polyamine II色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为75%乙腈;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测器为ELSD检测器(漂移管温度48℃,气体流量1.8 L/min,增益1)。结果:N-甲基-反式-4-羟基-L-脯氨酸在5～20μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性;加样回收率为96.76%,RSD为1.53%。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于花丹安神合剂的含量测定及质量控制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在工业用合成盐酸中铁元素测定中的应用

文章建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业用合成盐酸中铁元素的分析方法,选择238.204 nm的分析谱线进行测定,方法的加标回收率为98.5%～100.2%,相对标准偏差(n=11)小于1.5%,检出限0.004 mg/L。测定结果与国家标准方法测定值基本一致,可以适用于工业合成盐酸中铁元素的测定。     

盐酸麻黄碱的定性定量分析现状研究

肺炎合剂是一种常见的中药制剂,它有颗粒剂、散剂、糖浆剂等多种剂型。颗粒剂、散剂中有效成分的研究已比较成熟,而糖浆剂中有效成分没有具体质量标准。综述近些年的相关文献,文章采用薄层定性鉴别和高效液相色谱法定量分析,总结现有标准,为研究肺炎合剂的有效成分盐酸麻黄碱质量标准提供依据。     

HPLC法测定冬凌草胶囊中熊果酸的含量

目的：建立测定冬凌草胶囊中熊果酸含量的方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为WatersODSC18（Ф4．6mm×150mm，57m），流动相为乙腈-水-磷酸（88：12：0．04），流速为1．0mL·min-1，检测波长为206nm。结果：熊果酸的线性范围为0．45～3．607g（r=0．9997），熊果酸平均回收率为98．2％、RSD为1．43％（n=6）。结论：本文建立的分析方法简便、重现性好，可用于冬凌草胶囊中熊果酸的含量测定。     

乙二胺偶氮光度法用于苯胺监测的研究

苯胺化合物为芳香胺类的代表。苯胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸盐重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成紫红色染料,根据波长在545 nm处的吸收进行定量。通过实验研究,确定了测定苯胺的最佳反应条件,苯胺标准曲线方程为Y=0.01 783x+0.00 756,线性相关系数为0.9 982,该方法的检出限为0.022 mg/L。重复性实验中测得相对标准偏差为5%,当加标量为5μg时,平行测定6次,回收率为97%~104%;所测得的标准样品在标准值范围内,并将所建立的方法用于环境中苯胺的测定。     

2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯高效液相色谱定量分析方法的建立

本文建立了2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯的反相高效液相色谱定量分析方法。色谱柱为WAT054275 Waters Symmetry(250 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢柱,流动相为甲醇-水(70+30),流速1 mL/min,波长319 nm,柱温40℃。结果显示,2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯峰型良好,样品中的杂质不干扰测定,标准偏差为0.34%,变异系数为0.35%,线性范围较宽,相关系数为0.9997,样品加标回收率为98.6%~100.8%。该方法简便、重复性好、稳定性高、分析快速,可用于巴氯芬的关键中间体2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯含量的测定。     

一种制备氯代环己烷的新方法

一种氯代环己烷的制备方法涉及以环己烯和30wt%盐酸为原料,加入氯化锌和氯化铜按照一定比例合成的催化剂,制备出高转化率的氯代环己烷。本方案下制备氯代环己烷的方法具有安全、经济、无环境污染的优点。本文从催化剂的制备方法进行了探讨,从氯化锌和氯化铜的质量比、催化剂是否洗涤至中性以及活性物质和载体ZrO_2的比例等方面,探究了不同催化剂对环己烯和盐酸进行加成反应生成氯代环己烷收率的影响。结果表明:反应温度7℃、反应时间1.5h、搅拌转速为70r/min时、m_(Zn):m_(Cu)=2:1、m_(Zn-Cu)/m_(ZrO2)=14%、催化剂未洗涤时,氯代环己烷收率可达到75.93%。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机物在土地工程中应用

本文使用并验证吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯等20种挥发性有机物的分析方法,探讨了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机物在土地工程中应用的可行性。结果显示,挥发性有机物目标物对应内标响应值和浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.990 0～0.999 3之间;检出限范围为0.4～1.5μg·kg-1,定量限为1.6～6.0μg·kg-1;精密度中20种挥发性有机物的相对标准偏差为1.6%～15.3%;准确度中20种挥发性有机物的回收率为73.1%～127.7%。验证结果表明,线性关系、检出限、精密度、准确度均满足《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ605—2011)要求。采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,能够实现对目标物质的快捷、准确、灵敏检测,能够满足痕量挥发性有机物的检测要求,该方法能较好地应用在土地工程行业中对土壤等环境的检测。     

甲醛吸收法测定二氧化硫的探讨

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法是实验室分析二氧化硫的常见方法,本文对甲醛吸收法的测定波长和氮氧化物的干扰进行了探讨。577 nm下测定的吸光度略高于580 nm,建议将测定波长统一为577 nm;氮氧化物产生负干扰,当存在干扰物时,试验的反应过程明显变缓,在20μg的标准浓度点中加入0.60%氨磺酸钠溶液1.00 mL,当氮氧化物含量为2 000μg时,吸光度下降近50%。     

芪参胶囊治疗稳定型劳累性心绞痛240例临床疗效观察探究

目的:观察芪参胶囊治疗稳定型劳累性心绞痛(气虚血瘀证)的疗效。方法:将符合纳入标准的中医辨证为气虚血瘀症型患者240例随机分为对照组和试验组,各120例。对照组给予YXTJN 4粒/次,3次/日,口服;试验组给予芪参胶囊,3粒/次,芪参胶囊模拟剂,1粒/次,3次/日,口服。两组疗程均为6周。结果:(1)心绞痛症状疗效统计分析表明,结果实验组治疗总有效率为84.17%,明显高于对照组的55%,且治疗后实验组每周平均发作次数较对照组更少,每次持续时间更短(P0.05)。(2)两组受试者治疗前后中医证候总积分表明,芪参胶囊治疗冠心病心绞痛能有效改善胸痹证候。(3)两组治疗后硝酸甘油用量较治疗前均减少,且硝酸甘油服用量在试验组下降值明显优于对照组。(4)西雅图心绞痛量表总分均有所增加,试验组增加值显著高于对照组。(5)安全性统计结果表明,试验组无严重不良事件。结论:芪参胶囊能减少心绞痛的发作次数和程度,改善胸痛、胸闷、心悸等症状,减少心绞痛的发作次数和程度,具有良好的治疗效果,并且安全性好。     

基于近红外光谱技术的玉米品种鉴别方法研究

文章提出了一种利用近红外光谱技术与人工神经网络结合鉴别玉米品种的快速、无损的方法。收集3种常见东北种植的玉米品种共150个样本作为样本,在4 000～10 002 cm-1范围内采集近红外漫反射光谱样本。经过卷积平滑法(Savitky-Golay)和去趋势校正预处理后,对数据进行主成分分析,再结合人工神经网络技术进行品种鉴别。模型对建模集120个样本鉴别率为100%,对预测集30个样本的鉴别率为100%。实验结果说明该方法能快速无损地鉴别玉米种子品种,为玉米种子的品种鉴别提供了一种新方法。     

泡塑富集—平台管石墨炉原子吸收光谱法测定地下水中痕量铊

样品采用王水和双氧水处理,泡沫塑料吸附富集,热去离子水解脱,以200 g/L的抗坏血酸作为基体改进剂,使用带平台的长寿命石墨管,用石墨炉原子吸收光谱法测定地下水中痕量铊。检测下限为0.003μg/L,RSD(n=6)2.86%,回收率为94%~104%。所述方法适用于地下水、环境水样中痕量铊的测定。