微波溶解-氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中的砷和汞

研究了用微波溶解试样、氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中砷和汞的方法。探讨了试样的溶解条件、测定仪器条件、砷浓度过高时的预警与处理、硼氢化钾还原剂浓度对汞测定的影响及优化等。方法检出限0．076ng／mL（As）,0．007ng／mL（Hg）,线性范围3．6-36ng／mL（As）,0．2～1．2ng／mL（Hg）,回收率105．4％～110．2％（As）,100．3％～103．2％（Hg）。     

液相色谱-质谱／质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量

本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱／质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱／质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2．0—400ng／mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限：牛奶为0．2μg／kg,奶粉为1．0μg／kg。牛奶样品在添加浓度0．2-10μg／kg范围内,回收率为70．0％-110．0％;奶粉样品在添加浓度1．0—10μg／kg范围内,回收率范围为65．0％-100．0％。相对标准偏差在8．65％-12．8％之间。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯

以正己烷为萃取溶剂．采用乙二胺-N-丙基硅烷（PsA）固相材料分散净化技术,以气相色谱．质谱（GC—MS）在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）、邻苯Z-甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）。该方法在0．1～5．0μg／mL（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、0．5~25．0μg／mL（DINP、DIDP）范围内线性关系良好,相关系数大于O．995。对6种罐头食品进行加标回收试验,在0．2~2．0mg／kg（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、1．0~10．0mg／kg（DINP、DIDP）添加水平下,回收率为80％~130％,相对标准偏差〈10％,方法检出限（S／N=10）：DBP、BBP、DEHP、DNOP为0．01mg／kg,DINP、DIDP为1．0mg／kg。     

盐酸克仑特罗检测试剂盒的研制

本研究通过将盐酸克仑特罗分别与自制血清白蛋白、牛血清白蛋白和卵清蛋白相偶联后,制成免疫原和包被抗原,利用单克隆抗体制备技术,制备了能够分泌抗盐酸克仑特罗的单克隆抗体细胞株.以自制血清白蛋白效价最好,且该株细胞分泌的抗体特异性强,与其它克仑特罗类药物无交叉反应.在筛选出盐酸克仑特罗单克隆抗体的基础上,首次研制出利用单克隆抗体对动物组织中残留的盐酸克仑特罗进行检测的试剂盒.本试剂盒的最低检测限为0.1ng/mL,检测范围为0.1-10ng/mL,通过对24份阳性样品检测并与德国r-biopharm公司和英国的RANDOX公司同类试剂盒作对比试验,阳性符合率95.8%.     

粮谷中熏蒸剂残留量的气相色谱测定

采用通过改进了的Bielorai蒸馏提取器，建立了粮谷中熏蒸剂残留量的气相色谱测定方法。本方法提高了低沸点熏蒸剂的回收率。结果表明熏蒸剂在0．004μg／mL～4．000μg／mL时具有良好的线性关系，相关系数r=0．9999。不同熏蒸剂方法检出限为0．020mg／kg-0．004mg／kg（S／N〉3）。在5个添加水平上进行加标回收试验（n=10），平均回收率为93．37％～98．43％。该方法简单、灵敏、高效、成本低。     

乙烯共聚物中α-烯烃种类与含量的测定

本文采用红外光谱-热分级（FTIR-DSC）方法研究共聚物的组成与含量。其方法是利用傅立叶变换红外光谱（FTIR）研究了与不同α-烯烃共聚合的多种聚乙烯，并对共聚物韵结构和类型进行了定性分析。由1378cm^-1、1369cm^-1处的峰位和峰强来判断聚烯烃的种类，由770cm^-1、899cm^-1、784cm^-1处的峰可判断α-烯烃的种类。利用差示扫描量热（DSC）热分级方法确定熔融峰的位置，并利用公式：-ln（CH2）=-0．331＋135．5／T，对共聚物中α-烯烃的含量进行了定量计算，据此建立了快速鉴别聚烯烃共聚物的方法，并在实际应用中取得很好的效果。     

UPLC-MS／MS法测定罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

通过探索超高效液相色谱分离,串联质谱测定以及样品前处理条件,建立了罗非鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物多残留物分析方法。罗非鱼中4种药物的检测限（CCα）为0．03-0．05μg／kg,定量限（CCβ）为0．05～O．09μg/kg。在0．5-100μg／L浓度范围,4种药物的质谱测定值与浓度线性关系良好。在0．25-10μg／kg水平浓度范围,罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均添加回收率在89．1％-103．5％之间,日间变异系数为2．6％-12．4％。     

高效液相色谱法测定梁谷中B型镰刀菌毒素

建立了利用高效液相色谱检测谷物中B型镰刀菌毒素的方法以及质谱的确证方法。样品经乙腈-水(85:15)提取后吹干,用氯仿-甲醇(9:1)溶解,再过Florisil Sep-Pak柱净化,使用 Hypersil BD SC18柱为分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱进行高效液相色谱的分离和检测,利用大气压化学电离源(APCI)进行阳性结果的确认。方法在0．01-5．0ug/z的范围内具有良好的线性,回收率在72％-95％之间,相对标准偏差为2％-6．11％,最低检测限分别为NIV5ng／g,DON5ng／g,3- ADON9ng/g。     

高效液相色谱法(HLCP)测定土壤中噻菌铜的残留

将土壤样品处理液和空白样品处理液,在检测波长313nm;柱温：25℃;流动相：乙腈：0．1％乙酸水溶液=8：92}流速：0．8mL／minl进样量：10μL的条件下进行高效液相色谱测定,结果表明采用高效液相色谱法对噻菌铜在土壤中进行消解动态研究是可行的,通过试验可以建立噻茵铜残留检测的方法。     

奥特斯在沪宣布实现盈利增长

日前,奥特斯公司在上海宣布已实现2014／15财年上半年盈利增长：销售额（3．021亿欧元）维持高位,盈利显著提升;息税折旧及摊销前利润（7230万欧元）以及合并净收入（2840万欧元）分别上涨10．5％和29．5％。同期每股收益为0．73欧元。     

柱后衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量的研究

通过使用柱后衍生系统,建立柱后碘衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量的方法。结果表明:黄曲霉毒素B_1在0.5~55.0 ng/mL浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数为0.999;对黄曲霉毒素B_1浓度0.4、2.0、20.0ng/mL的标准品进行6次平行分析,重复性结果良好,回收率范围为85.8%~106.2%,方法检出限为0.050μg/kg。     

定量检测SARS-CoV N蛋白的悬浮芯片方法研究

利用悬浮芯片技术,建立定量检测SARS-CoV N蛋白的悬浮芯片方法。用抗体包被编码微球作为反应载体,双抗体夹心法为反应模式,建立了SARS冠状病毒悬浮芯片检测方法,通过盲样和实验室标准检测等评估,表明适用于现场样品的检测。检测SARS冠状病毒N蛋白的灵敏度为4.86 ng/mL,在4.86-25600 ng/mL浓度范围内具有良好的动力学响应特性,比ELISA方法有较高的灵敏度和较宽动态检测范围。在早期识别、快速诊断和应对生物恐怖威胁、传染病暴发中具有广阔的应用前景。     

LC-MS测定豆芽中的无根豆芽素的应用

超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用快速准确测定豆芽中无根豆芽素的分析方法。样品经适当样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。结果表明:无根豆芽素在0.50~50.00 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,仪器检出限为0.01 ng/mL,定量限为0.04 ng/mL。实际样品加标不同浓度所得回收率范围为100.10%~112.20%,精密度RSD%范围为3.22%~6.53%。     

玉米褪绿斑驳病毒抗体及TAS-ELISA试剂盒的研制

将纯化的玉米褪绿斑驳病毒（Maize chlorotic mottle virus）制剂免疫家兔,获得兔多克隆抗体;将纯化的玉米褪绿斑驳病毒制剂免疫BALB/c小鼠,用杂交瘤细胞技术获得1株分泌玉米褪绿斑驳病毒单克隆抗体的杂交瘤细胞株并制备腹水抗体。研制了多克隆抗体为包被抗体,单克隆抗体为检测抗体的TAS-ELISA试剂盒。     

微波消解-原子荧光光谱法测定煤中砷含量

应用微波消解和原子荧光光谱法测定煤中砷。通过对微波消解和原子荧光光谱法的实验条件进行优化,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0.4-200 ng/mL,相关系数r为0.9994,方法检出限为0.12ng/mL,定量限为0.36ng/mL,方法回收率为94.87%-96.80%,RSD%≤3.20%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于煤样品中砷含量的测定。     

胶体金免疫层析试纸条快速检测玉米细菌性枯萎病菌

本文采用胶体金免疫层析技术成功建立了玉米细菌性枯萎病菌试纸条快速检测法。条件优化后的试纸条用于玉米细菌性枯萎病菌的检测,方法的检测限为106cfu/mL,其灵敏度与双抗夹心ELISA检测方法相当;交叉试验结果表明,该试纸条对玉米细菌性枯萎病菌有良好的特异性。本方法可作为玉米细菌性枯萎病菌日常监测的现场筛查手段,具有简便、快速、成本低廉、便于普及等优点,对保障我国农产品安全具有重要的现实意义。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

盐酸副玫瑰苯胺法测定腐竹中二氧化硫含量

采用GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》盐酸副玫瑰苯胺法对腐竹中二氧化硫含量进行测定,讨论该检测方法的注意事项。结果表明:福建闽侯腐竹中二氧化硫含量相对稳定,检测结果均在规定范围内;盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸(1∶1)用量为10~15 m L;二氧化硫标准溶液避光低温保存一个月后须重新标定;控制显色时间20 min,显色温度25℃。     

3种ELISA试剂盒对牛新孢子虫血清抗体比较检测

用瑞典Svanova公司、美国IDEXX公司和美国VMRD公司生产的3种检测新孢子虫血清抗体ELISA试剂盒对来自澳大利亚牛血清（41份）、新西兰牛血清（40份）、乌拉圭牛血清（30份）和中国新疆牛血清（46份）进行了同步检测和比较分析,并以其中2个试剂盒检测结果均为阳性或阴性的血清为真阳性或真阴性,对另1个试剂盒在诊断相对敏感性和相对特异性方面进行了比较评估。结果表明,3个试剂盒的诊断相对敏感性和诊断相对特异性分别为：85.7%和92.5%（Svanova）、95.8%和98%（IDEXX）、88.5%和98%（VMRD）。3个试剂盒都具有较好的重复性,检测低限相近。在对样品的检测中,IDEXX与VMRD两个试剂盒检测符合率较高,但对不同国家的样品检测符合率差别较大。