简洁水热法制备高结晶度羟基磷灰石(HA)粉末

文章在不添加任何表面活性剂和有机试剂条件下,采用4种常用的无机试剂,分别以氯化钙(CaC_l2)和磷酸氢二胺((NH4)_2HPO_4)作为钙源和磷源,碳酸钠(NaCO_3)作为有效沉淀剂,氢氧化钠(NaOH)调控碱环境,在较温和的水热条件下合成羟基磷灰石(HA)微球。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FTRI)等手段对制备的羟基磷灰石晶型结构、组成、形貌进行表征。实验结果表明:获得的羟基磷灰石微球物相纯、结晶度高、粒度均匀。该工艺方法简洁,成本低廉,有利于工业化生产。     

铈掺杂二氧化钛降解废水中罗丹明B的研究

采用水解-共沉淀法制备了Ce^4＋掺杂TiO2光催化剂,掺杂量（质量分数）分别为0.5％、1．0％、4．0％、8．0％,并对所制备的催化剂进行了XRD、TEM、BET表征。所制备的Ce^4＋掺杂TiO2光催化剂为锐钛矿晶型纳米颗粒。将制得的TiO2光催化剂应用于降解罗明丹B的反应中,发现掺杂改性后的TiO2光催化效率有显著提高。当Ce^4＋掺杂量为1．0％时,TiO2光催化剂活性最高,与未掺杂的TiO2相比,其光催化活性提高约30％．     

一维SnO2纳米材料的可控合成及其纳米催化发光传感器的应用

本文采用碳纳米管（CNT）为模板，通过液相沉积法可控合成了一维SnO2纳米材料：SnO2-CNT纳米复合材料、SnO2纳米棒，均匀规则的一维SnO2纳米棒仅仅通过改变煅烧SnO2-CNT纳米复合材料的反应温度获得。这两种一维纳米材料可以显著改善纳米表面气-固相催化发光性能，阐明了纳米材料的比表面积、结构与其催化发光的关系，建立了一种新型的一维SnO2纳米材料催化发光的乙醇传感器。     

TiO2光催化剂的改性和固定化研究进展

TiO2具有优异的光催化性能,尤其在消除环境有机污染物领域有着广泛的应用前景,对其改性进一步提高光催化活性并将其负载于一定的载体上是该技术实用化的关键.本文根据国内外近期TiO2光催化剂的研究现状,对其各种改性和固定化技术及其效果进行了综合评述.     

淀粉微球合成条件的研究

以可溶性淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,Span60为乳化剂,环己烷和三氯甲烷为油相,采用逆相悬浮交联聚合法合成淀粉微球。通过单因素及正交实验探讨了各因素对淀粉微球平均粒径的影响。结果表明,水相用量对淀粉微球粒径影响最大,较小淀粉微球合成的最佳条件为：淀粉乳浓度10％,水相用量4mL,乳化剂用量0．5g,交联剂用量3mL。通过电镜照片表征了淀粉微球的微观结构。     

中科院化学所可见光光催化选择性氧化取得新进展

在国家自然科学基金委、科技部以及中科院的资助下，中科院化学所光化学院重点实验室的科研人员利用染料／TiO2可见光光催化反应原理，有效避免了空穴和羟基自由基的产生，在常温常压下直接利用分子氧，高选择性地将醇类化合物氧化为对应的醛，成功将可见光催化用于有机物的绿色选择性氧化反应。此研究结果发表在德国《应用化学》（Angew．Chem．Int．Ed．，2008，47，9730—9733）上，并被该刊列为HotPaper。     

纳米二氧化钛光催化降解罗丹明6G的应用研究

采用醇盐水解法制备纳米二氧化钛,最佳制备条件为醇：酯：蒸馏水=1：1：10（体积比）;搅拌时间1h;煅烧温度为500℃;煅烧时间为2h。制得的纳米TiO2为单一晶型即锐钛矿型,平均粒径为17．32nm,比表面积为73．683m^2／g。光催化降解罗丹明6G的最佳操作条件是：TiO2用量0．5g;0．594％的H2O2溶液5mL;1．05％的FeCl3溶液1．5mL;反应时间为30min。脱色率达到98．51％。由于H2O2和FeCl3的协同作用,缩短了反应时间,提高了光催化效率。     

纳米TiO2光触媒在建材领域的应用

纳米TiO2光催化氧化技术是一种节能、高效的绿色环保技术。本文介绍了纳米TiO2光催化氧化机理和光催化建材的研究现状和发展趋势。     

含铁磁性纳米粒子固定脂肪酶的研究

用无皂乳液聚合制备了P（AM-CO-St）-Fe（Ⅳ）磁性高分子纳米微球，在此基础上通过共价键合固定脂肪酶。结果表明：1）固定脂肪酶后的磁性纳米微球具有优异的磁分离能力；2）三价铁离子对固定化酶有明显的激活作用，当三价铁离子质量分数为1.5％时，偶联率和活力回收率分别提高88％和72％；3）脂肪酶被固定化后的pH稳定性、操作稳定性均比自由酶明显提高。     

TiO2纳米管阵列的制备与光电催化性能研究

实验采用阳极氧化法在钛金属表面制备出TiO2纳米管阵列,利用SEM,XRD方法分析了该纳米管阵列结构的表面形貌和晶相组成,并应用交流阻抗法和循环伏安法考察了此电极的光电化学性能.     

SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-Al_2O_3催化合成衣康酸二异辛酯的研究

研究了固体超强酸SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3催化衣康酸与异辛醇合成衣康酸二异辛酯的酯化反应,甲苯作为带水剂,考察了催化剂种类,确定以SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3为催化剂。随后考察反应物配比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(衣康酸):n(异辛醇)=1:3,催化剂用量4.5%(质量分数),反应时间2h。在该条件下,衣康酸转化率达到98.9%,产物衣康酸二异辛酯的收率为96.2%。并对SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3的重复使用性能进行考察,结果表明,与SO24-/TiO2相比,SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3在重复使用5次后仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率和衣康酸二异辛酯收率为分别为98.2%和95.7%,说明载体中添加Sn和Al对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。     

气相色谱-质谱法同时测定UV油墨中的紫外光引发剂二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮

建立了气相色谱-质谱法同时测定UV油墨中紫外光引发剂二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮含量的分析方法,并对提取溶剂、提取方式和提取时间进行了讨论。结果表明：两种目标物在0.5-10mg/L范围内线性关系良好（r均为0.9999）,在高、中、低3个添加水平下,平均回收率为80.0%-97.8%,相对标准偏差（n=6）为0.8%-6.1%。本方法具有操作简单、快速等特点,能够满足对UV油墨中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮两种紫外光引发剂的分析要求。     

利用制溴废液生产高纯活性氧化镁的工艺研究

在总结国内高纯活性氧化镁不同生产方法的基础上,研究了利用制溴废液先制得优质氯化镁（MgCl2·6H2O）,再进行煅烧制取高纯活性氧化镁的新工艺,其工艺过程包括蒸发、保温沉降、冷却结晶、一次煅烧、洗涤、二次煅烧等。制得的产品具有纯度高ω（MgO）≥99％,低硫ω（SO4^2-）≤0．1％、低氯ω（Cl^-）≤0．1％、高活性且工艺简单、生产成本低等特点,便于工业化生产。     

磺胺嘧啶在欧洲鳗鲡体内的药代动力学研究

在（25±1）℃水温条件下,以300 mg/kg的单剂量,给欧洲鳗鲡混饲口灌磺胺嘧啶后,用高效液相色谱法测定血浆和肌肉中的药物浓度,研究了磺胺嘧啶在欧洲鳗鲡体内的药代动力学特征。结果表明：欧洲鳗鲡血浆和肌肉中磺胺嘧啶经时过程均符合一级吸收二室开放模型,其理论方程为：C血浆=196.16^e-0.0308 t＋44.028e^-0.0067 t-7.9584e^-0.0871 t,血浆中药物主要动力学参数如下：T1/2ka为7.9584h;T1/2a为22.473h;T1/2β为104.27h;Tmax为21.512h;Cmax为100.51mg/L。C肌肉=0.077e^-0.061 t＋34.545e^-0.015 t-3.8399e^-0.181 t,肌肉中主要动力学参数如下：T1/2ka为3.8399h;T1/2a为11.277h;T1/2β为46.210h;Tmax为15.762h;Cmax为25.024mg/kg。以20μg/kg为最高残留限量计算,在本试验条件下,建议磺胺嘧啶在欧洲鳗鲡体内的休药期不低于48d。     

固体废物——氧化皮中酸溶亚铁的特征及其含量测定

氧化皮中FeO、Fe3O4物相较多,完全氧化态Fe2O3含量比较少。本文采用在二氧化碳气体保护下,用盐酸分解试样,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定测试FeⅡ含量。用此方法对2个样品分别进行了7次测量,标准偏差为0.060%、0.075%,相对标准偏差为0.17%、0.12%,回收率在100.12%-100.39%之间。将Fe^Ⅱ、TFe/Fe^Ⅱ与进口铁矿比较,发现FeⅡ含量可以作为初步鉴别氧化皮的特征。     

酸性离子液体催化合成双丙酮丙烯酰胺

以N-甲基咪唑、2-氯乙基苯、对甲苯磺酸合成1-甲基-3-[α-甲基-（4-磺酸苄基）]咪唑对甲苯磺酸盐酸性离子液体。考察了酸性离子液体在丙酮和丙烯腈的反应中的催化性能,确定了最佳反应条件：n（丙酮）：n（丙烯腈）=2．2：1．0,酸性离子液体用量为丙烯腈质量的8．0％,反应温度（40±2）℃,反应时间3．0h.在该条件下双丙酮丙烯酰胺的收率〉61％,且反应结束后产物易于分离,酸性离子液体循环使用5次以上。     

双酚A型二醚二酐的制备

双酚A型二醚二酐(BPADA)是重要树脂聚醚酰亚胺(Ultem)的前体。以双酚A和N-甲基-4-硝基酞酰亚胺为主要原料,经成盐、缩合、水解、酸化和脱水5步反应合成了BPADA,总收率48.0%。采用单因素实验对合成反应的关键影响因素进行了考察,得到了实验室制备BPADA较适宜的反应条件。所得中间体及最终产物通过熔点测定、核磁等手段进行了表征。     

两种SPE净化测定克伦特罗等β2-受体激动剂的基质效应

[目的]本文考察了MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,液相色谱-串联质谱法测定猪肝、猪肉及鱼肉等样品中克伦特罗（CL）、沙丁胺醇（SAL）和特布他林（TE）等β2-受体激动剂的基质效应。[方法]样品采用乙酸铵缓冲溶液酶解提取,并分别经过MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,洗脱液经浓缩吹干后,残渣用标准溶液溶解定容,LC-MS/MS测定。[结果]两种净化方法均存在较强的基质效应。[结论]在样品定量时需要采用基质匹配标准溶液或同位素内标及其他净化手段来消除基质效应。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定粉质化妆品中的六价铬

采用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术,建立了粉质化妆品中六价铬的测定方法。样品经0.05 mol/L氢氧化纳溶液超声振荡提取;HPLC采用Hypersil GOLD C18柱分离,以5%（v/v）甲醇-2 mmol/L四丁基硫酸氢铵水溶液（pH 4.0）作为流动相;ICP-MS测定选用碰撞池技术以消除40Ar12C对52Cr的谱学干扰。方法学研究结果表明,添加水平为0.040-2.000 mg/kg时,回收率为77.5%-107.5%,相对标准偏差（RSD）小于10%。     

几种纳米粉体材料的生产现状

介绍了纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米碳酸钙和纳米镍粉几种纳米粉体材料的生产现状.通过对各种纳米粉体材料制备技术的比较,提出了以硫酸氧钛或偏钛酸为原料均匀沉淀法生产纳米二氧化钛、以含锌盐为原料均匀沉淀法和NPP法生产纳米氧化锌、间歇搅拌式碳化法和超重力法生产纳米碳酸钙的工艺路线,研究了相关的工艺过程及反应条件,对工业生产中存在的问题和今后的发展方向进行了讨论.