HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中6种成分的含量

为了提高薄荷配方颗粒的质量标准,建立其多指标定量评价体系,采用HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸、香叶木苷、香蜂草苷和蒙花苷6种成分的含量.采用Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-乙腈(B)-5％冰乙酸(C)为流动相,梯度洗脱,流速为...     

HPLC法测定石椒草中芦丁的含量

为了提升石椒草质量评价的效率,提出了用HPLC法测定石椒草中芦丁的含量。通过对流动相、检测波长、色谱柱、提取溶剂及提取时间等因素的考察,最终确定了HPLC法测定石椒草中芦丁含量的最佳测定条件,即采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果表明,芦丁进样量为0.093 34～1.166 75μg(R²=0.999 2)时与峰面积呈现良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.49%,RSD为1.6%。所建立的测定石椒草中芦丁含量的HPLC法,结果准确可靠,供试品制备简便,且具有高灵敏度、高准确性,可为石椒草质量评价标准及质量控制提供数据支持。     

RP—HPLC法同时测定氨溴特罗口服液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的含量

目的建立同时测定氨溴特罗口服溶液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗含量的HPLC法。方法采用RP—HPLC测定,以Phenomenex scx（4．6mm×250mm．5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.01）1％磷酸二氢钾溶液（55：45）．流速为1．0mll／rain,检测波长为244nm,柱温为20℃,进样量为50μ1.结果盐酸氨溴索在1．2mg／m1～18ng／ml范围内线性良好,回归方程为Y=15121X＋312．92（R：0．9999）．平均回收率为㈨{）．2％;盐酸克仑特罗在0．8～1．2μg／ml范围内线性良好,回归方程为Y=8．85X—1．13（R=0．9987）,平均回收率为100.5％.结论 该法简单、准确、重现性好,适合盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的定量分析.     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

一测多评法同时测定车前子配方颗粒中3种成分含量

为实现对车前子配方颗粒多指标成分的质量评价,解决中药化学对照品分离难度大、单体性质不稳定、供应价格高等问题,建立了一测多评法同时测定车前子配方颗粒中的3种有效成分含量。以京尼平苷酸为内标物,建立与芦丁、毛蕊花糖苷的相对校正因子,测定其含量,同时采用外标法测定这3种成分的含量,比较两种方法的结果差异。结果表明:京尼平苷酸、芦丁、毛蕊花糖苷分别在0.804~8.040,0.172~1.720,0.158~1.580μg范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率分别为102.52%,102.00%和101.86%,RSD值分别为1.64%,1.06%和1.07%。一测多评法所得结果与外标法差异不明显,具有较高的重复性、稳定性及可信度,可为车前子配方颗粒的质量评价提供参考依据。     

浮小麦配方颗粒特征图谱及4种核苷类成分定量研究

为了实现浮小麦配方颗粒的质量控制和评价,采用高效液相色谱法,以Waters XSelect^? HSS T3(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,在甲醇-水为流动相、梯度洗脱、柱温为30℃、流速为1.0 mL/min、检测波长为260 nm的条件下,建立了浮小麦配方颗粒的特征图谱及4种核苷类成分的含量测定方法。共确定了13批浮小麦配方颗粒特征图谱中的8个共有峰,并全部获得指认,分别为尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、色氨酸、腺苷,各共有峰相对保留时间的RSD均小于2.0%。尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺苷分别在0.001 9～0.047 3 mg/mL、0.003 9～0.098 2 mg/mL、0.002 8～0.070 1 mg/mL、0.002 9～0.073 0 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.0%、100.7%、101.2%、101.8%。所建立的核苷类成分含量测定方法准确、高效、重复性好,可用于浮小麦配方颗粒的质量控制。     

豆芽中6种喹诺酮类抗生素药物残留量的同时测定高效液相色谱-串联质谱法测定

基于固相萃取和高效液相色谱-串联质谱法技术,建立可同时测定豆芽中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星和恩诺沙星6种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法。样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,经HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围0.5-10μg/mL,平均回收率为73.9～99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.54～6.69%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.1～1.0μg/kg,定量限(LOD,S/N≥10)为0.2～4.0μg/kg。     

佛手标准汤剂中两种成分的测定方法研究

为提高佛手配方颗粒的质量评价标准,利用佛手标准汤剂控制佛手配方颗粒的内在质量。以15批不同产地的佛手饮片为原料,制备佛手标准汤剂,建立含量测定方法,以柚皮苷、橙皮苷为指标成分,测定了15批佛手标准汤剂的相关含量。结果表明:柚皮苷、橙皮苷分别在0.025 1～0.125 5,0.160 5～0.802 3μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为102.27%和101.48%,重复性考察RSD值分别为0.78%和0.89%,12 h稳定性考察RSD值分别为0.59%和1.46%。所提出的方法能同时测定柚皮苷和橙波苷两种成分,节约了分析时间,提高了佛手产品的质量标准。     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中丹参素钠的含量

目的 建立心可舒胶囊中丹参素钠的含量测定。方法：方法采用色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18（4．6×25mm,5um）色谱柱;流动相：甲醇-2％冰醋酸溶液（4：96）;流速：0．8ml·min^-1;检测波长;280nm.结果 丹参素钠在0．044～1.76ug范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率100.92％,RSD为1．07％。结论本法简便、准确、重现性好,为心可舒胺囊的质量控制提供了依据。     

合欢皮标准汤剂的HPLC指纹图谱研究

为全面反映合欢皮标准汤剂多种组分的面貌,明确合欢皮标准汤剂的HPLC指纹图谱,对15批合欢皮标准汤剂进行了HPLC指纹图谱测定及相似度评价。采用HPLC方法,色谱柱为Waters Symmetry shield RP C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1 mL/min,柱温为25℃,对照指纹图谱对合欢皮标准汤剂进行相似度评价及聚类分析。结果表明,15批合欢皮标准汤剂指纹图谱中呈现10个共有峰,相似度为0.967～0.998,表明合欢皮标准汤剂具有良好的一致性;此外,在10个共有峰中指认出(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、异槲皮苷2个化学成分。因此,合欢皮标准汤剂指纹图谱反映了合欢皮标准汤剂的多组分面貌,具有良好的可行性,可为合欢皮配方颗粒的多组分质量控制提供参考。     

基于UPLC指纹图谱的西洋参饮片、标准汤剂、配方颗粒的质量相关性研究

为了实现西洋参配方颗粒全生产过程的质量控制,采用超高效液相色谱法(UPLC)对其饮片、标准汤剂和配方颗粒的指纹图谱和量质传递进行了相关性研究。采用UPLC法测定18批西洋参饮片、标准汤剂、3批配方颗粒的指纹图谱、人参皂苷Rg₁,Re, Rb₁总量,以K值和各已知成分的转移率作为量值传递的评价指标,结合相似度评价法研究三者的相关性。结果表明：西洋参饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱均呈现8个共有特征峰,并指认出5个成分,三者的指纹图谱与相应对照指纹图谱及三者对照指纹图谱的相似度均大于0.95,人参皂苷Rg₁,Re, Rb₁的转移率及K值趋势一致,量值传递稳定。西洋参饮片、标准汤剂、配方颗粒的化学成分基本一致,三者具有良好的相关性。研究所得可对西洋参配方颗粒的质量标准研究提供实验及理论支持,并为后续以标准汤剂为基准的配方颗粒或经典方制剂质量控制提供了参考依据。     

GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、 特灵眼药中麝香酮的含量

为了全面有效地评价眼药的内在质量,针对眼药质量标准中均未设置与人工麝香相关质控指标的现状,研究了GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中麝香酮含量的方法。采用HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),分流进样,分流比为3∶1,进样量为1μL,程序升温,选择电子轰击源(EI源),多反应监测模式(MRM)进行测定,监测离子对及电压为m/z238.3098.10(CE6),m/z 209.2095.20(CE 12),m/z 209.20109.20(CE 9)。结果表明,麝香酮保留时间为10.30min,线性范围为53.18～1 329.6ng(r=0.999 4),金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药的加样回收率(n=9)分别为95.2%,95.5%和95.1%,RSD值分别为1.5%,1.9%和1.2%。研究方法简便准确,重复性良好,可用于金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中人工麝香含量的控制,为全面评价眼药质量提供技术支撑。     

知母饮片、水煎剂和配方颗粒HPLC指纹图谱相关性研究

为了考察知母饮片、水煎剂和配方颗粒之间化学成分的差异,采用HPLC法对三者的指纹图谱进行了相关性研究。选用Inertsil ODS-3柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,1%醋酸为流动相B进行梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为265nm,采集时间为100min,分别建立10批知母饮片、10批知母水煎剂与10批知母配方颗粒的指纹图谱。结果显示,10批知母配方颗粒HPLC指纹图谱的9个指纹峰均可在饮片中得到追踪,相似度均大于0.95,从9个共有峰中指认出芒果苷,知母饮片、水煎剂和配方颗粒的主要化学成分基本相同。本研究所建立的指纹图谱方法重复性、稳定性好,可用于饮片、配方颗粒生产过程中的质量控制。     

山楂标准汤剂的HPLC特征图谱研究

为了进一步研究山楂配方颗粒的质量控制方法,以山楂标准汤剂为研究对象,采用高效液相色谱仪与GL science C_(18)(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,应用特征图谱技术以及中药指纹图谱相似度评价软件提取山楂标准汤剂特征图谱中的特征成分。研究表明,15批山楂标准汤剂中共确定了7个特征峰,分离度较好,且峰面积较大,易于识别,使用参照物标定了3个特征峰成分,各共有峰相对保留时间的RSD值小于2.5%。所建立的山楂标准汤剂HPLC特征图谱方法可靠、稳定,为山楂配方颗粒质量控制提供了一定的参考。