大气中铅、汞原子荧光光谱技术自动监测设备连续监测应用示范研究

文章通过对大气中铅、汞手工监测与自动监测设备连续监测比对及对自动监测结果有效性评估,对大气中铅、汞原子荧光光谱测量技术自动监测设备的改进提出合理化的意见和建议,以期国产大气中铅、汞原子荧光光谱技术自动监测设备尽快投入环境监测市场应用。     

冷原子吸收分光光度法与原子荧光法测定水中汞的比较

运用测定水质汞的两种不同的环境监测方法,对比研究了测定水中汞的冷原子吸收分光光度法和原子荧光法。研究结果表明,两种方法具有可比性;质量控制指标均能达到要求;两种方法的标准样品的加标回收率基本一致,都可达到国标要求的85%~115%,原子荧光法的空白加标回收率略低于冷原子吸收法。     

原子荧光法测定土壤中汞含量消解方法的改进研究

消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。本文利用标准方法《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》(GB22105.1-2008),《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》(HJ680-2013)和改进后的水浴消解法进行前处理,采用原子荧光法测定土壤样品中的汞含量,对比了3个土壤标准物质的精密度、准确度和回收率。试验发现,三种消解法的精密度、准确度和回收率均能满足土壤的检测要求。但改进后的水浴消解法具有更好的精密度、准确度和回收率,且简化了操作过程,适用于大批量土壤样品的汞含量测定。     

硫氰酸钾-自动电位滴定法测定锌精矿中的银含量

为满足客户和检测工作的要求,本文建立了一种火试金法测定锌精矿中银含量的方法体系。首先采用铅火试金法富集锌精矿中的银,然后将富集得到的银用硝酸溶解,再采用硫氰酸钾-自动电位滴定法测定溶液中银含量。对自动电位滴定仪滴定参数、溶液酸度温度、滴定剂滴定度、干扰元素等条件进行研究,得到试验的优化条件。研究发现,Ag量在1 000~50 000μg范围内采用电位滴定,RSD为0.26%~0.52%,回收率为98.9%~100.6%。试验结果表明,本研究建立的测试方法精密度好,准确度高,可以用于本公司进行锌精矿中银含量的大批次测定。     

我国铜、铅、锌有新价格

最近,中国有色金属工业公司决定,对计划内保量限价的铜、铅、锌产品实行新的出厂价。1号电解铜每吨由1.78万元下浮到1.63～1.7万元;粗铜每吨由1.6万元下浮到1.58万元;铜精矿每吨金属在1.40万元基础上,由供需双方在小于5%的范围内协商。1号电解铅出厂价     

一种快速测定土壤中总汞的方法研究

本研究建立常温冷溶消化-原子荧光光谱快速测定土壤中总汞的方法，采用逆王水（浓盐酸与浓硝酸体积比1∶3）常温冷溶消化处理样品，经原子荧光光谱进行检测。结果表明，当试样称样量为0.25 g，定容体积为25 mL时，总汞的检出限为0.000 113 mg/kg，方法线性范围为0.0～1.0μg/L，线性相关系数为0.999 9。3个不同质量浓度水平的精密度介于2.95%～6.69%，加标回收率为94.7%～103.8%，准确度符合质控样要求。本方法操作简便、检测效率高、检测速度快、检出限低，适用于土壤中总汞的测定。     

火试金重量法测定高铋铅中的金、银含量

适量的熔剂与试样熔融,用铅捕集金、银等贵金属形成铅扣,熔剂与其他杂质生成易熔性的熔渣。根据熔渣与铅扣的密度不同,使熔渣与铅扣分离。将铅扣灰吹,得到金银合粒,用称量法测定合粒质量。根据硝酸和金不相容的性质,使金与银及合粒中残留的微量杂质分离,分金液中补正的金量和金粒质量之和为金质量。用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液中杂质质量,合粒总量减去合粒中杂质质量与金粒质量即为银质量。金的加标回收率为91.40%～111.65%,银的加标回收率为98.67%～102.25%,相对标准偏差(RSD)小于5%。此方法分析速度快,稳定性好,适用于高铋铅中金、银含量的测定。     

不同消解方法测定土壤样品中汞含量的比较

通过微波消解、水浴消解土壤标准样品,本文利用原子荧光分光光度法测定消解液中汞的含量,以探索不同消解预处理方法检测土壤中汞含量的准确度和可重复性。采用不同消解方法测定GSS-9土样和GSS-28土样时,汞均在标准值的不确定度范围内,相对标准偏差为2.33%～6.40%。水浴消解更接近标准值,微波消解的可重复性更高。     

煤样中As,Sb,Bi,Se,Ge的测定方法探讨

文章介绍了原子荧光光谱法测定煤样中As,Sb,Bi,Se,Ge的测定方法,通过原子荧光方法的建立、仪器条件的设定、结果矫正等研究提出用艾氏试剂溶矿制样法来测定煤样中As,Sb,Bi,Se,Ge,结果表明此方法具有准确度高、灵敏度好的特点,满足实际样品的分析条件。     

静态顶空气相色谱法测定地表水中苯系物

采用静态顶空气相色谱—氢火焰离子化检测器法（HS-GC-FID）测定地表水中8种苯系物,对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响。结果发现,CP-WAX52CB极性石英毛细管柱可以实现水中苯系物的各组分完全分离,苯系物各组分线性方程的相关系数均大于0.990,方法检出限为1.6~3.5μg/L,加标回收率为93.3%~101.4%之间,相对标准偏差为2.28%~3.82%（n=6）。该方法准确、快捷、线性范围广,适用于饮用水和地表水中低浓度挥发性苯系物的测定。     

ICP-MS法测定土壤6种重金属元素

本文使用王水—微波消解作为土壤前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中铬、镍、铜、锌、镉、铅6种重金属元素,探讨了ICP-MS测定土壤6种元素的可行性。结果表明,实验室经过对ICP-MS法测定土壤和沉积物中铬、镍、铜、锌、镉、铅的重金属方法进行验证,其中线性关系中相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 8;检出限分别为0.2、0.1、0.1、0.4、0.03、0.1 mg·kg~(-1),检出下限分别为0.8、0.4、0.4、1.6、0.12、0.4 mg·kg~(-1);精密度中铬、镍、铜、锌、镉、铅的相对标准偏差分别为1.2%～2.7%、1.1%～3.7%、0.4%～3.5%、0.9%～4%、0.3%～0.3%、1.1%～2.0%;准确度中各指标均在标准物质GSS-25和GSS-12不确定度范围内。线性关系、检出限、精密度、准确度均符合《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取—电感耦合等离子体质谱法(HJ 803-2016)》要求,ICP-MS测定土壤铬、镍、铜、锌、镉、铅6种重金属元素可行。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定双(乙腈)二氯化钯中的微量杂质元素

将双(乙腈)二氯化钯用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)法测定双(乙腈)二氯化钯中的微量铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除钯对杂质元素的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.015%,加标回收率为91.15%~102.7%,精密度(RSD)为0.69%~8.33%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,且操作简单。     

刚果(金)某混合铜矿新型药剂选矿工业试验研究

刚果(金)某混合铜矿石实验室小型试验及3 000 t/d工业试验研究表明,新型药剂LS作为选铜的捕收剂,获得工业试验选矿指标为:总铜精矿回收率86.52%,硫化铜精矿品位25.37%,氧化铜精矿品位6.22%,该指标比较理想。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂中铂的含量

本文研究了石油化工铝硅载体废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。样品以硫酸溶解石油化工铝硅载体废催化剂,用氯气氧化络合铂进入溶液,在2%(v/v)硫酸条件下,用标准曲线法对废催化剂中的Pt进行测定,可精确测定0.100%~0.800%含量的铂,常见的杂质元素不干扰测定。结果表明,以低浓度硫酸为介质,用标准曲线法进行样品分析,方法的检出限为0.010μg/mL,样品的加标回收率为97.2%~101.8%。通过试验结果可知,该方法准确性好、精密度高,准确快速,操作简单。     

土壤中重金属砷的测试方法对比研究

应用手持式X射线荧光光谱仪(XRF)和原子荧光光谱法分别对土壤样品中的重金属砷含量进行测定,随后对两种测定结果进行比对和分析。手持式X射线荧光光谱仪测定砷的检出限为5.600 mg/kg,原子荧光光谱法测定砷的检出限为0.336 mg/kg.在所选地区背景值范围内,两种测定方法的测定结果数据的一致性比较好,手持式X射线荧光光谱仪分析速度快、可以现场无损快速检测,其间不需要进行消解制样和复杂的前处理。     

水质中碘元素的测定方法研究

水质中碘元素的测定是分析学的一个难点,目前主要采用分光光度法和离子选择电极法来测定其含量,但这些方法均存在一定的不足之处。本文采用电感耦合等离子体质谱仪测定淡水中的碘,通过微孔滤膜过滤酸化处理后,采用ICP-MS测定其含量。结果表明,该方法检出限低,可达0.1 ug/L,测试精度高,相对标准偏差(RSD)在1.47%~4.0%;准确率高,回收率均在97.3%~102.8%。此方法操作简单,测定速度快,数据稳定,可成为水质中碘元素测定的标准方法。     

双道原子荧光法测定地质样品中砷锑

本文采用AFS-830双道原子荧光光度计法对地质样品中砷锑的测定进行了研究.建立了一种准确测定样品中砷、锑的方法.该方法简便、快捷、结果令人满意.     

废旧蓄电池中再生铅资源的回收利用

蓄电池用铅量占铅总消耗量的75%以上,目前,我国每年报废蓄电池量已达150万t以上,我国铅酸蓄电池总质量的60%～64%为铅,报废铅酸蓄电池中铅的资源为100万t左右,发展再生铅工业前景广阔。国内铅回收工业的现状及存在的问题我国再生铅工业从20世纪50年代起步,在近     

不同前处理方法测定江水中氨氮结果分析

不同的前处理方法对江水中氨氮的测定结果有一定的影响。絮凝沉淀过滤法测定数值最高,絮凝离心法数值居中,蒸馏法数值最低。絮凝沉淀过滤法中使用无氨水清洗滤纸后过滤相比较于使用碱洗滤纸后过滤的数值要高。文章进行了两个浓度的加标回收测试,当加标量在0.1 mg/L时,加标回收率在94%~108%;当添加量为0.2 mg/L时,加标回收率在102%~106%,结果均在实验要求范围内。     

非洲某高铜低硫铜精矿焙烧-酸浸试验研究

本文对非洲某高铜低硫铜精矿进行焙烧-酸浸工艺试验研究。结果表明,在焙烧温度750℃、焙烧时间2.0 h时,该铜精矿焙烧脱硫率为79.78%;所得焙砂在浸出条件为浓硫酸加入量1.1 t/t焙砂,酸浸温度50℃,酸浸时间3.0 h时,铜的浸出率可达98.10%。