HPLC-ELSD法测定花丹安神合剂中N-甲基-反式-4-羟基-L-脯氨酸的含量

文章建立花丹安神合剂中N-甲基-反式-4-羟基-L-脯氨酸的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为YMC-Pack Polyamine II色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为75%乙腈;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测器为ELSD检测器(漂移管温度48℃,气体流量1.8 L/min,增益1)。结果:N-甲基-反式-4-羟基-L-脯氨酸在5～20μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性;加样回收率为96.76%,RSD为1.53%。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于花丹安神合剂的含量测定及质量控制。     

HPLC法测定番茄红素提取物中番茄红素的含量

目的:建立番茄红素提取物中番茄红素的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Benetnach5-C18(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(50:50),流速为1.2ml/min;检测波长为472nm;柱温为30°C;进样量为10μl。结果:番茄红素进样量在614.0～9820μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99997,番茄红素的平均加样回收率为99.36%,RSD为2.81%。结论:应用高效液相色谱法测定番茄红素操作简单,准确性高,适应性强。     

HPLC法测定冬凌草胶囊中熊果酸的含量

目的:建立测定冬凌草胶囊中熊果酸含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters ODS C18(φ4.6mm×150 mm,5 ?m),流动相为乙腈-水-磷酸(88:12:0.04),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为206 nm.结果:熊果酸的线性范围为0.45～3.60?g(r=0.9997),熊果酸平均同收率为98.2%、RSD为1.43%(n=6).结论:本文建立的分析方法简便、重现性好,可用于冬凌草胶囊中熊果酸的含量测定.     

橙皮橙皮甙稳定性及抗氧化性初步研究

用薄层扫描法和高效液相色谱法,对橙皮甙的稳定性及抗氧化性进行了初步研究。结果表明:硅胶G薄层以乙酸乙酯:甲醇:水=100:19:10为展开剂,以5%硫酸乙醇溶液显色,在287nm处扫描,橙皮甙质量在3.2～9.6ug范围内,浓度和峰面积线性关系良好,RSD4.4%;高效液相色谱条件:色谱柱为C18(39mm×150mm),以甲醇-水-醋酸(40:60:0.2)为流动相,橙皮甙质量在在0.16～0.8ug内线性关系良好,RSD0.5%;橙皮甙在奶油中的抗氧化性较其它油脂好,且与抗坏血酸的协同抗氧化效果最好;橙皮甙的耐光、耐热性能好,在碱性较强的条件下稳定存在,pH值为12时,其在溶液中的溶解度最大。     

2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯高效液相色谱定量分析方法的建立

本文建立了2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯的反相高效液相色谱定量分析方法。色谱柱为WAT054275 Waters Symmetry(250 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢柱,流动相为甲醇-水(70+30),流速1 mL/min,波长319 nm,柱温40℃。结果显示,2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯峰型良好,样品中的杂质不干扰测定,标准偏差为0.34%,变异系数为0.35%,线性范围较宽,相关系数为0.9997,样品加标回收率为98.6%~100.8%。该方法简便、重复性好、稳定性高、分析快速,可用于巴氯芬的关键中间体2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯含量的测定。     

HPLC法测定30种市售果味饮料中苯甲酸、山梨酸的含量

本研究采用高效液相色谱法检测了30种常见果味饮料中苯甲酸、山梨酸的含量。结果表明:果汁饮料中苯甲酸、山梨酸含量分别在0~100μg/mL范围内呈线性关系(r0.9998),RSD为0.38%和0.26%。用该方法测定的30种市售饮料中均未检出苯甲酸,7种饮料被检出山梨酸,均未超过最大添加量。该方法精密度、重复性和准确度均良好,可用于果汁饮料中苯甲酸和山梨酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定食品模拟物中十种荧光增白剂迁移量

建立了同时测定食品模拟物中十种荧光增白剂(FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA236、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393)迁移量的高效液相色谱荧光检测方法。水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液等水系模拟物采用二氯甲烷萃取目标化合物;橄榄油模拟物采用凝胶渗透色谱系统净化。样液采用Eclipse XDB-C18柱为分析柱,以四氢呋喃和5mmol/L乙酸铵溶液为流动相,液相色谱荧光检测器定性定量分析。结果表明:食品模拟物中10种荧光增白剂的线性相关系数均大于0.996,线性关系良好;不同添加水平的添加回收率范围在63.6%~99.6%之间;相对标准偏差范围RSD在2.4%~12.6%之间。     

高效液相色谱测定3，5，6-三氯吡啶醇（钠）

采用高效液相色谱，用C18柱分离，以水、甲醇为流动相，于302nm波长的水中对三氯吡啶醇（钠）进行分离测定。该方法对三氯吡啶醇（钠）的检测限为0．01mg/L，标准偏差为0．031，变异系数为0．90，加标回收率为97．10％-102．48％。     

痰热清胶囊HPLC指纹图谱研究

文章的研究目的:初步建立痰热清胶囊的HPLC(高效液相色谱)指纹图谱方法,为其品质评价研究提供依据。方法:采用Ultimate XB-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-0.2%甲酸(B)为流动相,进行梯度洗脱;流速为0.8~1.0m L·min~(-1);检测波长280nm;柱温30℃;进样量10μL。测定3批痰热清胶囊的色谱图,应用相似度分析软件建立痰热清胶囊共有模式,并对指纹共有峰进行指认。结果:首次建立了痰热清胶囊HPLC指纹图谱方法并建立了其共有模式,3批痰热清胶囊的相似度可达1.000;确定共有峰16个,并对其进行药材归属和指认。结论:文章建立的HPLC指纹图谱方法操作简便,可靠、稳定、准确,重复性好,为痰热清胶囊的质量控制提供科学依据。     

水中多环芳烃的前处理及检测方法研究进展

目前,常用的水中多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs）前处理方法有液液萃取法、固相萃取法、固相微萃取法和分散液液微萃取法,检测方法有毛细管电泳法、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱联用法和表面增强拉曼光谱法。本文综述水中多环芳烃的常用前处理和检测方法,然后展望其发展趋势,以提高水中多环芳烃检测效果,为区域水环境改善提供数据支持。     

Studies on pharmacokinetics of hydroxysaffior yellow A in Carthamus tinctorius and its compound preparation in rat

目的:利用反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中羟基红花黄色素A的浓度,分别比较红花提取物及复方脑得生片中羟基红花黄色素A的药代动力学参数差别,探讨复方配伍对羟基红花黄色素A在大鼠体内药动学的影响.方法:以相同剂量的羟基红花黄色素A(50 mg·kg-1)对大鼠分别灌胃给予红花药材提取物和复方脑得生片,采用反相高效液相色谱法测定不同时间点血浆中羟基红花黄色素A的含量,利用3P97软件处理数据,进行药动学模型拟合并计算二者的药代动力学参数.结果:羟基红花黄色素A血浆浓度在0.03～2.56 mg·L-线性关系良好,血浆中最低检测限和最低定量限分别为10,30μg·L-1.高、中、低浓度样品平均回收率分别为(99.3±1.4)％,(92.8±1.8)％,(98.4±2.0)％.大鼠灌胃给予红花提取物和脑得生片后的药-时曲线均符合二房室模型,主要药动学参数AUC0-t,AUC0-∞,Cmax和tmax在红花提取物和脑得生片各组间均有显著性统计学意义.结论:本实验建立的反相高效液相色谱测定法专属、准确、灵敏,适用于羟基红花黄色素A在大鼠体内的药动学研究.脑得生片中其他配伍药材可以促进羟基红花黄色素A的吸收,提高羟基红花黄色素A的生物利用度.     

正交试验优选复方JTL胶囊加热回流工艺

目的: 优选复方JTL胶囊加热回流提取工艺的最佳工艺条件。方法:以浸膏中盐酸小檗碱的含量为指标,用高效液相色谱测定,采用L9(34)正交试验优选加热回流工艺。结果:正交试验所得的最佳工艺条件为A3B3C3,选取符合生产实际的A2B2C2组合与之比较,前者提取率为84.02%,后者为89.87%。结论:选取符合生产实际的A2B2C2组合作为加热回流的工艺条件,即50%乙醇对药材加热回流2次,每次2h。     

HPLC法测定冬凌草胶囊中熊果酸的含量

目的：建立测定冬凌草胶囊中熊果酸含量的方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为WatersODSC18（Ф4．6mm×150mm，57m），流动相为乙腈-水-磷酸（88：12：0．04），流速为1．0mL·min-1，检测波长为206nm。结果：熊果酸的线性范围为0．45～3．607g（r=0．9997），熊果酸平均回收率为98．2％、RSD为1．43％（n=6）。结论：本文建立的分析方法简便、重现性好，可用于冬凌草胶囊中熊果酸的含量测定。     

饮用水中氯化消毒副产物的研究现状

阐述了采用氯消毒产生的几种消毒副产物（DBPs）及其对人体健康造成的危害，介绍了液液萃取法、气提法、固相萃取法和固相微萃取法等对DBPs进行预处理的方法以及气相色谱法、高效液相色谱法和气相色谱一质谱联用法应用于饮用水DBPs检测中各自的优缺点，着重介绍了三卤甲烷和卤乙酸的检测和去除技术及其目前在我国的研究现状。     

疏风止痛胶囊中白芷中有效成分的质量标准研究

文章旨在采用薄层色谱法(TLC),以白芷对照药材、欧前胡素对照品和异欧前胡素对照品为参照物,鉴别疏风止痛胶囊中白芷,采用高效液相色谱法(HPLC)测定疏风止痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量。采用了硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂,紫外光灯(365nm)下检视的方式,考察了不同的提取方法、展开条件,最终确定薄层色谱鉴别方法。并得出结论:建立的薄层色谱鉴别方法易操作、效率高,专属性强;建立的欧前胡素和异欧前胡素含量测定方法准确性高、可操作性强、重复性好,2种方法共同有效地对疏风止痛胶囊中白芷的质量进行控制。     

全自动固相萃取-气相色谱法分析水中苯胺

苯胺是重要的有机化工原料,应用领域十分广泛。纯苯胺为无色透明油状液体,有很强的毒性,主要通过皮肤、呼吸道和消化道进入人体,造成各种血液病,甚至导致各种癌症。本文采用全自动固相萃取-气相色谱法技术,建立了地表水中苯胺的分析方法。水样经HLB柱富集净化后,用10 mL二氯甲烷洗脱,定容至5 mL,以气相色谱定性和定量。在本实验条件下,地表水加标回收率在88.2%~103.2%,RSD值为6.2%,本方法适合环境水样的日常监测。     

HPLC-ELSD法测定薏仁红枣饮中甘油三油酸酯含量

目的:采用HPLC-ELSD法对薏仁红枣饮及不同产地的薏苡仁中的甘油三油酸酯成分进行含量测定。方法:运用ALLtima C18色谱柱,流动相乙腈-二氯甲烷(55∶45)和(63∶37),流速1m L/min,蒸发光散射检测器的氮气流速为1.5L/min、漂移管温度为50℃。结果:10个不同产地的薏苡仁中甘油三油酸酯的线性范围为0.28~2.80μg,r=0.9992,平均加样回收率为99.34%,RSD=0.34%;其中甘油三油酸酯含量最高是福建莆田产薏苡仁,为0.971%。薏仁红枣饮中甘油三油酸酯的线性范围为0.28~2.80μg,r=0.9997,平均加样回收率为101.11%,RSD=1.07%,其中甘油三油酸酯平均含量为0.162%。结论:该方法操作简单方便,方法准确,重复性好。     

气相色谱与液相色谱测定道生油组成比较

道生油组成测定传统的分析方法是气相色谱法,定量方法是归一法.道生油主要组份为联苯和联苯醚,联苯和联苯醚的紫外响应值比较大,可以选择合适的检测器和色谱柱,通过液相色谱用外标法来分析道生油的组成.本实验通过比较2种分析方法,得出如下结论:液相色谱分析道生油组成变异系数小、收率高,相对于气相色谱法,液相色谱法更加快捷、准确、可靠,特别是在查找道生油管线漏点上能起到至关重要的作用.     

栀子提取物片剂的制备及含量测定研究

文章提出了优化栀子提取物片剂制备的处方配比,建立栀子提取物中藏红花素的测定方法,并测定片剂中的藏红花素的质量分数,通过固定片剂的制备工艺参数,以湿法制粒过程中软材性状、制粒情况、颗粒外观、片剂制备过程中黏冲及片剂硬度为综合评价指标,优化填充剂和黏合剂等片剂的处方,采用液相色谱建立并测定藏红花素的在片剂中的质量分数。结果显示,片剂的处方为:片重为300 mg,栀子提取物50 mg,乳糖80 mg,预胶化淀粉160 mg,5 mg羧甲基淀粉钠,5 mg滑石粉,50%乙醇适量;藏红花素含量定方法:甲醇/水(50∶50),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;检测波长为440 nm,测的片剂中藏红花素的含量为9.8 mg/片。因此,制得的栀子提取物片剂符合要求,藏红花素的测定方法准确可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铋的含量

本文建立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中含量在1%～5%铋元素的分析方法,研究了样品的溶解方式、酸度、干扰元素对铋含量测定的影响。试验结果表明,该方法铋的检出限为0.30 μg/mL,回收率为96.8%～105.0%,相对标准偏差为0.51%～1.70%,该方法能够实现准确测定,精密度和回收率都较好,能够很好地应用于锡阳极泥中铋元素的分析检测。