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进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零. 相似文献
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高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L~150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%~103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高. 相似文献
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多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素 总被引:3,自引:0,他引:3
[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以41的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%~9.56%,回收率85%~110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求. 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量 总被引:14,自引:0,他引:14
[目的]建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量.[结果]峰面积与样品浓度在0.02mg/kg~0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%~102%,相对标准偏差2.73%~8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg.[结论]各项提标均能够满足检验检疫要求. 相似文献
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[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法.[方法]样品用0.01 mol/L EDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1:1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.[结果]克伦特罗、沙丁胺醇在0.04~10μg/mL范围内线性关系良好.相关系数为0.99992~0.99993.在0.001~0.05mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%~94.3%之间,相对标准偏差为1.52%~5.85%,土零素、四环素在0.5~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99993~0.99997.在0.02~0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在64.1%~94.2%之间,相对标准偏差为1.23%~4.53%.[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度商.适用于猪肉样品中克伦特罗,沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的同时检测. 相似文献
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免疫亲和柱法测定果仁中黄曲霉毒素 总被引:2,自引:1,他引:1
研究了果仁中黄曲霉毒素B1、B2、B1和G2的净化、富集的免疫亲和柱法,并建立了正相高效液相色谱法同时测定这4种黄曲霉毒素的方法,该方法最低检测浓度为01μg/kg,添加回收率为51%~95%. 相似文献
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高效液相色谱法测定蔬菜中磺酰脲类除草剂多残留量的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
【目的】建立高效液相色谱法同时测定蔬菜中8种磺酰脲类除草剂残留量的检测方法。防法】样品经乙腈提取、凝胶渗透色谱净化、C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。【结果】8种磺酰脲类除草剂在0.1~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998-0.9999。在0.02~0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在72.2%-100.4%之间,相对标准偏差为1.0%~9.5%。[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于进出口蔬菜中多种磺酰脲类除草剂残留量的同时检测。 相似文献
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[目的]建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的高效液相色谱分析方法.[方法]样品以乙酸钠-乙腈为提取剂,经二氯甲烷反提取、再经SPE柱净化、氰基柱分离和柱后衍生化、等度洗脱、HPLC-DAD测定、外标法定量.[结果]各标准曲线相关系数均≥0.999,2μg/kg4μg/kg浓度水平加标回收率为70.0%~87.7%,RSD为4.9%~8.1%,检测低限均为2μg/kg.[结论]本法简便、快速,具有良好的重现性和准确性. 相似文献
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高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱测定腹泻性贝毒研究 总被引:4,自引:0,他引:4
高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOFMS)联用技术对贝类样品的腹泻性贝毒大田软海绵酸(OA)进行了检测研究.样品经甲醇-水(体积比为82)提取,正己烷、氯仿液-液分配及硅胶柱净化后,用Zorbax Extend C18柱(150×2.1mm,5μm)色谱分离,以乙腈-0.05%乙酸水溶液(体积比为73)作流动相,流速为0.20mL/min.Q-TOF MS选择电喷雾正离子模式,OA主要与钠离子缀合,以[M+Ma]+作为前体离子进行TOFMS扫描.结果表明,样品加标的平均回收率为89%~93%间,相对标准偏差为9%~10%,检测低限(LOQ)为0.1μg/g.由于Q-TOF MS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此本方法作为确证分析方法具有高灵敏度和选择性. 相似文献
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本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。 相似文献
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[目的]建立应用高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类药物残留量方法.[方法]通过对水产样品的提取、净化研究及仪器条件的选择和优化,采用荧光检测器一次测定痕量土霉素、四环素和金霉素.[结果]方法的检出限土霉素(OTC)0.005 mg/kg;四环素(TC)0.005 mg/kg;金霉素(CTC)0.010 mg/kg.加标回收率土霉素(OTC)61.0%~78.2%;四环素(TC)81.4%~83.0%;金霉素(CTC)69.0%~73.8%.[结论]本方法样品前处理简单,灵敏度高,能满足各国对水产品中四环素类药残检测低限的要求. 相似文献