N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺合成工艺研究

研究用2-氯乙基甲醚和间甲苯胺合成N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的工艺条件。采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚。在N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,使产品纯度达97%,收率达98%。     

N-羟乙基吡咯烷酮的合成

N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的合成方法主要有乙炔法和非乙炔法两大类。乙炔法是应用最早也是最成熟的方法，但该方法存在操作温度和压力高、乙炔有爆炸的危险、工艺流程长等缺点。非乙炔法有吡咯烷酮法、γ-丁内酯法等，其中具有工业化前景的γ-丁内酯法，该法具有操作步骤少、安全性高、环境污染小等优点。现以改性Y分子筛为催化剂，采用γ-丁内酯法两步合成N-羟乙基吡咯烷(NHP)。该方法不仅提高了产物的收率，而且大大缩短了整个胺解反应的时间。     

N-氰乙基-N-甲基羰基氧乙基邻氯苯胺合成

介绍了N-氰乙基邻氯苯胺和环氧乙烷常压催化合成N-氰乙基-N-羟乙基邻氯苯胺并用乙酸酸酐酯化反应生成N-氰乙基-N-甲基羰基氧乙基邻氯苯胺新工艺,并对合成方法进行探讨。     

1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。     

-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。     

N-甲氧乙基-N-苯甲酰基氧乙基苯胺合成

介绍了N-甲氧乙基-N-苯甲酰基氧乙基苯胺的合成方法。     

N-氰乙基间氯苯胺的合成新工艺

N-氰乙基间氯苯胺是一种重要中间体，应用广泛。目前合成工艺合成收率低仅为65％，现介绍采用无水AlCl3作为催化剂收率高达88％。     

环保型染料中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺的合成研究

文章在染料中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺传统合成工艺的基础上,采用共沸蒸馏后处理手段,有效去除一氯甲苯、二氯甲苯等非环保型物质,制备环保型N-氰乙基-N-苄基苯胺。重点考察了升温蒸馏方式、蒸馏温度对产物中一氯甲苯和二氯甲苯残留量的影响。结果表明,以新工艺合成的染料中间体所制备得到的分散橙288中上述有害物质含量均满足OEKO-TEX Standard 100限量要求。     

儿童充气类橡胶玩具中N-亚硝胺释放量的风险分析

文章以网络平台销售的15批次儿童充气类橡胶玩具为研究对象，采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定样品中13种N-亚硝胺化合物释放量。结果 6批次(均为气球类产品)有检出，释放量水平在0.017～3.623 mg/kg，检出率为40.0%。通过暴露量计算模型评估，气球类产品中的N-亚硝基-二乙醇胺(NDELA)、N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙基胺(NDEA)对不同年龄儿童均存在潜在的健康风险。     

N-甲基-2-吡咯醛的合成

杂环系化合物是精细化工产品中一大类重要原料，N-甲基-2-吡咯醛是合成香料、医药和农药的重要中间体。以二氯乙烷为溶剂，经N-甲基吡咯与二甲基甲酰胺、三氯氧磷反应后，再用乙醚萃取制得N-甲基-2-吡咯醛。但这种方法乙醚损耗大，与二氯乙烷分离困难，实际生产时     

反-4-乙基环己基甲酸的合成

反-4-乙基环己基甲酸是合成液晶材料很重要的中间体，并且常用于医药、农药等精细化学品的合成。目前工艺存在着反应需高温高压，设备成本高，操作难度大，收率低等缺点。     

改性C.I.分散黄241合成方法的研究

文章介绍了一种改性C.I.分散黄241的合成方法,该方法包含N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的合成和改性分散黄241的合成两个步骤。考察了硫酸的用量、反应时间和反应温度对N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的合成实验的影响,重点研究了N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的合成的后处理,探索出一种较合理的实验方法,提高了第一步N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的利用率,降低了废水中的COD。合成的改性分散黄241与现有产品分散黄241相比,产品的耐pH值变色性能有明显提高。     

N-（2-羟乙基）-邻苯二甲酰亚胺的合成

N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺是一种重要的精油化工中间体，主要用于生产医药和高分子材料。现介绍通过邻苯二甲酰亚胺盐与烷基化试剂反应制备产品的工艺。     

实用技术

DEP实现一步催化合成 由湖北吉和昌化工有限公司完成的一步催化合成N,N-二乙基丙炔胺（DEP）科研成果,经鉴定,达到国内领先水平。专家认为,该项研究技术先进成熟,工艺具有原料简单、方法操作性强、合成收率高、生产过程环保等特点,所得产品纯度高,能够满足国内外电镀市场需要。     

1-甲基-3-苯基哌嗪的合成新工艺

1-甲基-3-苯基哌嗪(MPP)是一种重要的药物中间体，目前合成工艺存在着难以克服缺点，现介绍以N-甲基乙醇胺和环氧苯乙烷为原料，经缩合、氯化、闭环三步反应的合成工艺。     

乙撑胺生产现状与市场分析

乙撑胺是指乙二胺的无环多聚体类产品，如乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯无胺、五乙烯六胺等和环状胺类如哌嗪、氨乙基哌嗪、羟乙基哌嗪等。作为重要的精细化工中间体，在有机合成、医药、染料、农药、化学助剂、橡胶塑料助剂、有机溶剂和环氧树脂固化剂等领域有着广泛的应用，目前国内90％以上依赖进口，成为我国亟待发展的精细石油化工中间体之一。     

4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成

N-甲基-邻苯二甲酰亚胺(NMP)主要用于合成4-氨基-NMP，4-氨基-NMP及其衍生物可用于荧光和其它标记研究。它是合成异鲁米诺及其衍生物的重要中间体。     

双-（4-N，N-二甲基氨基苯基）甲烷的合成

双-(4-N，N-二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)是化学合成的重要精细化工产品中间体。应用广泛。目前合成工艺有多种，但都存在缺点、现介绍采用对氨基苯磺酸作催化剂的合成工艺。     

对氨基酚发展进入新阶段

对氨基酚是一种用途广泛的有机中间体，主要应用于医药、染料等工业，在医药工业中主要用于制备球解热镇痛药物三大支柱产品之一的对乙酰氨基苯酚（扑热息痛），另外还可以合成安妥明、维生素B1、心得宁和非那西汀、复合烟酸胺等药品；在染料工业中，用于制造偶氮染料、直接染料、硫化染料、酸性染料及毛皮染料等；另外对氨基酚还可以合成多种重要的中间体，如对苯胺基苯酚、6-羟基喹啉、对羟基二苯胺4-（N-甲胺基）苯酚、2，4-二氨基苯酚、N-（4-羟基苯基）氨基乙酸、4-（2-辛氨基）苯酚等。     

2-氯代苯并噻唑的合成

2-氯代苯并噻唑是合成稻田除草剂苯噻酰草胺的中间体之一，在医药合成方面也有应用。其工业品为淡黄色透明液体。其合成方法有两种：一种是用光气作氯化剂，将光气于0℃通入到三氯甲烷、促进剂M、N，N-二甲基氨基甲醛中，在0-10℃反应1h，60℃回流反应8h得