超高效液相色谱-串联质谱法测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留

本文采用超高效液相色谱串联质谱法测定了腌鱼中氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈。腌鱼样品经乙腈提取、盐析和吸附剂净化,以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的5 mmoL·L^-1乙酸铵溶液为淋洗液在BEH C18色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.25～10.0 ng·mL^-1呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在1.0～10.0μg·kg^-1添加范围内,氟虫腈及其代谢物的回收率为91.79%～109.84%,相对标准偏差为0.91%～3.39%(n=6);该方法检出限和定量限分别为0.2～0.4μg·kg^-1和0.8～1.2μg·kg^-1。本方法操作简单、灵敏,可同时测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留量,为其日常监管提供技术参考。     

西葫芦中氯虫苯甲酰胺的检测方法探讨

在西葫芦样品中加入乙腈、氯化钠后置于前处理一体机中,使用高效液相色谱-串联质谱对西葫芦中氯虫苯甲酰胺进行检测。试验结果表明,该方法的精密度和准确度符合要求,确定了测定西葫芦中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。     

5％氟虫腈（锐劲特）悬浮剂对水稻灰飞虱防效较高

为了探明5％氟虫腈（锐劲特）悬浮剂对水稻灰飞虱的防治效果,受德国拜耳作物科学公司委托,2008年在江苏省溧阳市进行了小区药效试验,现将有关试验结果报告如下：     

探究蔬菜中有机磷残留农药的检测方法

我国目前使用最多的农药就是有机磷农药,使用农药可以大大提高经济效益,但这种有机磷农药可能会残留在蔬菜上,人吃了之后进入人体会引起各个器官功能或系统的损坏。为了能够确保蔬菜上的农药残留不超标,必须进行一定的检测措施。其中检测农药残留物最常见的方法是质谱法和色谱法。在此之外还有酶抑制法和生物传感法。本人现在比较倾向于使用酶抑制法,它不需要大量的仪器,不需要耗费大量的金钱,但是这依旧不是一个最佳的方法。     

QuEChERS-UPLC-MS-MS快速检测大米中氟啶胺

建立超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS-MS)检测大米中农药残留氟啶胺的方法。以水浸泡粉碎均匀的样品,乙腈提取待测组分,QuEChERS分散基质净化,上机,外标法定量。以C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%甲酸水、乙腈作为流动相,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明,氟啶胺在2～80 ng·mL^-1线性关系良好,方法检出限为0.009?g·kg^-1。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率分别为85.6%、90.5%、96.4%。该方法适用于大米等粮谷类的检测,利用该方法对市售10批大米进行检测,均未检出氟啶胺。     

水产品中呋喃唑酮及其代谢物检测技术的研究进展

呋喃唑酮是一种有抗菌消炎作用的药物,曾作为兽药用于水产养殖。但会导致水产品中残留呋喃唑酮及其代谢物(AOZ),通过食物链作用在人体富集,危害人体健康。以水产品中残留的呋喃唑酮及AOZ为研究对象,对其检测方法进行分类概括,总结了国内外对水产品中的呋喃唑酮及AOZ检测方法的应用和进展,联系实际对方法的可行性进行分析,旨在通过分析检测方法为监测残留提供新思路,以期保证水产品的食用安全性。     

气相色谱法测定蔬菜中对硫磷的残留量

本文建立了包菜中对硫磷残留量的气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测方法.样品用QuEChERS方法进行前处理后,采用外标法进行定量.对硫磷在80.0~1000μg·L-1范围中线性关系良好(r=0.9994),方法添加回收率为96.0%~111%,相对标准偏差RSD为2.5%~4.3%,方法的检出限为0.161μg·kg-1,能够满足蔬菜中对硫磷残留量的分析要求.     

水发食品中甲醛测定的方法比较

目的:对高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)和紫外可见分光光度法(Ultraviolet Visible,UV)测定水发食品腐竹中的甲醛进行比较,寻找一种较准确、简单的测定水发产品中甲醛的方法。结论:两种测定方法测定结果无明显差别,液相色谱法和紫外法均可作为水发食品腐竹中甲醛含量的测定方法,但液相色谱法比紫外法准确度和回收率高、精密度好,更适合作为水发产品腐竹的甲醛含量测定方法。     

超高效液相色谱-质谱法同时测定水产品中硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿及氯霉素残留量的方法验证

为提高检测效率,本实验室验证了北京六角体科技发展有限公司生产的水产品中孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物、氯霉素前处理试剂盒的适用性.本文主要从产品适用范围、标准曲线、线性相关系数、检测灵敏度、精密度及方法回收率进行验证.通过验证发现,本产品的适用范围、标准曲线、线性相关系数、检测灵敏度、检测精密度及方法回收率均满足对应检测标...     

液相色谱-质谱联用同时检测粮食中多种真菌毒素的应用进展

液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术以通用型的质谱仪为检测器,集液相色谱高分离能力为一体,在多组分检测中发挥着越来越重要的作用。结合近几年LC-MS技术在粮食中真菌毒素检测方面的应用,从样品前处理、色谱分离、质谱检测等3个方面对文献报道的方法进行了分析和评价,并对该技术在今后粮食中真菌毒素污染检验监测的发展应用进行了展望。     

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中酰胺醇类药物残留

目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化。方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20%乙腈水1 mL定容,过0.22 μm滤膜。样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进行定量。结果:本次试验的线性范围在0.10～6.00 μg·kg^-1,相关系数均大于0.999,方法的回收率为83.2%～93.6%,相对标准偏差在2.7%～9.9%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 20756—2006相比,简化了前处理步骤,回收率稳定。通过验证,该方法适用于开展水产品中酰胺醇类残留的检测。     

基于气相色谱技术的酱香型白酒有机质特征指纹分析方法优化研究

本文从白酒成分出发,结合不同现代仪器分析手段的特点,选取了一种针对白酒有机质组分进行特征指纹分析的方法,从酱香型白酒入手,对白酒的研究现状、检测手段、实验方法(预处理方法、色谱条件、色谱柱的选择)进行分析,将不同检测手段和实验方法进行横向对比,为特征指纹分析方法的建立提供了理论依据,并为白酒品级和种类的鉴别提供了一种新思路。     

林下三七不同部位萜类成分分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法对三七的根、茎、叶和果实进行化学成分分析,并通过代谢组学的方法筛选出不同部位的差异代谢物,为提高三七的利用率和精深加工提供基础。结果表明,三七的根、茎、叶和果实共有差异代谢物5种,分别为人参皂苷Rg2、Vina-人参皂苷R1、三七皂苷R1、人参皂苷Ro及人参皂苷Rc;三七叶片与根相比,差异代谢物共有31种,上调15种、下调16种,显著下调的包括11-酮基-熊果酸27,28-二羧基熊果酸、京尼平-1-O-(2’’-O-芹糖基)葡萄糖苷、人参皂苷K、人参皂苷Rh2、人参皂苷Rf1、三七皂苷T2、人参皂苷Rk1、三七皂苷Ft1和三七皂苷Fd。地上三七中萜类成分含量丰富,具有较高的开发利用价值和市场潜力。     

气相色谱法测定食品中的脱氢乙酸

建立气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的分析方法.样品经正己烷提取,弃去正己烷层,加入乙酸乙酯提取后,氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 mL.气相检测器为FID,外标法定量.结果显示,在0.10～10.00 mg·L-1,线性方程y=21091x+19260,相关系数为0.9992;脱氢乙酸的添加回收率为71.0％～87.7％...