全自动固相萃取-高效液相色谱法测定酱卤肉制品中胭脂红的优化

目的：建立全自动固相萃取-高效液相色谱法(Solid-Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography,SPE-RP-HPLC)测定酱卤肉制品中胭脂红的检测方法。方法：样品采用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1)振荡提取后,经冷冻除脂并离心,提取液经氮吹浓缩后,通过固相萃取柱净化,经Ultimate AQC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,测定波长为508 nm。结果：酱卤肉制品在0.01～50.00μg·mL^-1线性关系良好(r²≥0.999),胭脂红在0.1 mg·kg^-1、5.0 mg·kg^-1和10.0 mg·kg^-1添加水平的回收率在85.2%～94.7%,方法检出限为0.02 mg·kg^-1。结论：本方法快速...     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ.方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95％:5％的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.1～2.4μg·mL-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg...     

在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定果汁中的苯并咪唑类残留量

研究了高效液相色谱仪搭载在线固相萃取装置,对果汁样品进行在线净化并测定多菌灵、甲基硫菌灵和噻苯哒唑残留量的分析方法。果汁样品经离心后,直接进高效液相色谱仪,经萃取柱净化和富集后,采用C₁₈分析柱分离,分别用二极管阵列检测器检测和荧光检测器检测。结果表明,用二极管阵列检测器,多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑在0.01～2.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.01μg·m L^-1;用荧光检测器,多菌灵及噻苯哒唑在0.005～2.000μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.005μg·m L^-1。加标回收率在89.4%～106.9%,相对标准偏差在0.2%～5.4%。该方法具有简单、快速、准确度高、重复性好等优点,适用于果汁中多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑残留量的快速测定。     

磁性氧化石墨烯纳米复合材料固相萃取-高效液相色谱法测定水果、蔬菜和水样中农药利谷隆

建立以磁性氧化石墨烯纳米复合材料(Fe3O4@SiO2-GO)为萃取剂,联合高效液相色谱法分离分析农药利谷隆的新方法.用扫描电镜、透射电镜和红外光谱等对制备的Fe3O4@SiO2-GO进行表征.研究影响利谷隆萃取和洗脱的各种因素.在最佳条件下,检测方法线性范围为0.008～0.120μg mL-1,检出限(LOD)为0...     

高效液相色谱法同步测定水产品中3种四环素类抗生素残留量

目的：建立高效液相色谱法同时测定水产品中3种四环素类抗生素的分析方法。方法：样品采用Na₂EDTA-Mclvaine缓冲溶液均质提取,利用HLB固相萃取小柱净化,在乙腈与0.1%甲酸水溶液体系中,经XBridge BEH C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm)梯度洗脱,采用外标法定量测定。结果：目标化合物的检出限为0.003～0.004 mg·kg^-1,在0.05～2.00μg·mL^-1线性良好,相关系数r²在0.999 15～0.999 22。以鱼和虾为基底,3种化合物在高、中、低3个加标水平浓度下的回收率为85.5%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～3.1%。结论：该方法简便易行、灵敏准确,适合用于鱼、虾等水产品食用安全的日常风险监测项目中。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱联用法同时测定植物源性食品中多种双酰胺类农药残留

利用QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法建立同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的方法.样品采用乙腈作为提取剂,在缓冲盐环境下经振荡提取,C18、PSA和GCB净化,样液过膜后经C18柱分离,在电喷雾离子源、正离子扫描模式下多反应监测方式检测,基质配标,外标法定量.6种双酰胺类农药残留在0.1～150...     

高效液相色谱法同时测定食用油中7种抗氧化剂的方法研究

本研究利用高效液相色谱同时测定食用油中没食子酸丙酯(PG)、没食子酸月桂酯(DG)、没食子酸辛酯(OG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)7种抗氧化剂的测定方法,样品中的抗氧化剂经正己烷溶解、乙腈萃取后,经C18柱分离,乙腈-1.5%乙酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器检测,外标法定量。选择线性范围在1~100mg/L,结果表明7种抗氧化剂呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的测定低限为0.8~2.0mg/kg,回收率在89.3%~110.1%,变异系数在1.5%~4.9%。该方法准确、快速、重现性好,可用于大批量食用油检测中7种抗氧化剂的定量分析。     

高效液相色谱法同时测定含乳饮料中7种合成着色剂

本文建立了高效液相色谱同时检测含乳饮料中7种合成着色剂的方法.以乙酸铵-(甲醇+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,样品前处理过程用固相萃取柱处理,含乳饮料中7种色素的回收率在91.4％～107.5％,重复性均<5％.该方法前处理简便,准确度、重复性均良好,可用于7种色素的同时检测.     

HPLC结合酶解法测定虾青素软胶囊中虾青素的含量

目的:建立虾青素软胶囊中虾青素含量的测定方法.方法:采用YMC Carotenoid色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-叔丁基甲基醚-1％磷酸溶液,进行梯度洗脱;紫外检测器检测,检测波长为474 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为20μL.结果:虾青素为0.01～0.03 mg·mL...     

高效液相色谱法测定熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的不确定度评定

本文按照《食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定》(GB 5009.27—2016)检测熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的含量,并参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),建立测量模型,对实验结果的不确定度来源进行分析和评定.结果显示,熏烧烤肉制品中苯并(a)芘含量为2.708μg·kg-1时,其扩...     

气相色谱法测定菜籽油中溶剂残留的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262—2016)检测方法中溶剂残留进行分析和评定.结果表明,测定菜籽油中溶剂残留量为8.73 mg·kg-1时,其扩展不确定度为1.2 mg·kg-1(k=2),且标准曲线拟合过程、标准物质、...     

高效液相色谱法测定腊肉中生物胺含量

本文建立了测定腊肉中生物胺含量的高效液相色谱方法,并对样品中8种生物胺进行了测定.采用0.4 mol·L-1的高氯酸作为提取溶剂,提取腊肉样品中的生物胺,提取液经丹磺酰氯衍生后,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL...     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的含量

本文对国家标准《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》(GB/T 19681-2005)中利用高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红含量的方法进行优化,使方法更加简便快捷,且满足实验要求。以正己烷为提取溶剂,提取液经ProElut SDH固相萃取柱净化,经高效液相色谱柱分离,外标法定量。优化后的方法中,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.16~2.56μg/mL的浓度范围内线性关系良好,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.010 7μg/kg、0.011 1μg/kg、0.011 9μg/kg、0.011 0μg/kg,加标回收率为89.21%~95.69%。优化后的实验方法易于操作,能够缩短实验时间,有良好的回收率,更适合检测辣椒油中苏丹红的含量。     

气相色谱法测定蔬菜中对硫磷的残留量

本文建立了包菜中对硫磷残留量的气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测方法.样品用QuEChERS方法进行前处理后,采用外标法进行定量.对硫磷在80.0~1000μg·L-1范围中线性关系良好(r=0.9994),方法添加回收率为96.0%~111%,相对标准偏差RSD为2.5%~4.3%,方法的检出限为0.161μg·kg-1,能够满足蔬菜中对硫磷残留量的分析要求.