液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中3种磺胺类药物残留的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法(LC–MS/MS)测定鸡肉中磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SD)、磺胺吡啶(Sulfapyridine,SP)和磺胺甲氧哒嗪(Sulfamethoxypyridazine,SMP)等3种磺胺类药物残留的含量,分析不确定度的来源及评定测量结果的不确定度。当鸡肉中SD、SP和SMP的残留量分别为9.78μg·kg^-1,9.67μg·kg^-1和9.54μg·kg^-1时,其扩展不确定度分别为1.40μg·kg^-1,1.55μg·kg^-1和1.43μg·kg^-1(k=2)。评定结果表明,对检测结果不确定度的最大贡献来自标准工作溶液配制和标准工作曲线拟合等过程,因此试验过程中应严格控制这些过程,从而提高检测结果的准确性。     

Captiva EMR-Lipid小柱净化-超高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉中12种兽药残留

建立了使用Captiva EMR-Lipid小柱净化,结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类和五氯酚等12种兽药残留的分析方法。样品用2%酸化乙腈溶液提取,以Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用大气压电喷雾电离,选择反应监测模式,超高效液相色谱串联质谱法测定,基质匹配外标法定量。结果表明,12种兽药残留的检出限为0.1～2.0μg·kg^-1,回收率为68.1%～105.9%,相对标准偏差为1.9%～11.9%。该方法快速可靠、检出限和灵敏度满足现有监管法规要求,适合应用于鸡肉样品中兽药残留的快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中尼卡巴嗪的残留标志物

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱对食品中尼卡巴嗪残留标志物的测定方法.样品采用乙腈提取,QuEChERS方法净化,C18色谱柱分离,5 mmol·L-1乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱;电喷雾离子源电离ESI(-),选择反应监测模式(SRM)采集信号,同位素内标法定量.尼卡巴嗪残留标志物在10～5...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定沙拉酱中16种喹诺酮类药物残留

采用Captiva EMR-Lipid技术提取氧氟沙星、恩诺沙星等16种喹诺酮类抗生素,建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定沙拉酱中喹诺酮类抗生素的检测方法.结果表明,方法在0.5～200.0 ng·mL-1范围内,呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9965;加标回收率为72.5％～104....     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱联用法同时测定植物源性食品中多种双酰胺类农药残留

利用QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法建立同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的方法.样品采用乙腈作为提取剂,在缓冲盐环境下经振荡提取,C18、PSA和GCB净化,样液过膜后经C18柱分离,在电喷雾离子源、正离子扫描模式下多反应监测方式检测,基质配标,外标法定量.6种双酰胺类农药残留在0.1～150...     

QuEChERS结合GC-MS/MS测定41种农残及方法耐用性探究

QuEChERS前处理方法结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测是目前果蔬中多农残分析的主流方法.QuEChERS方法净化效果对GC-MS/MS检测结果影响显著,特别是净化管中石墨化碳黑(GCB)的含量,对上述多农残检测方法耐用性至关重要.本文选取甘薯叶、辣椒、甘蓝以及葡萄作为试验对象,通过研究不同GCB含量的Q...     

高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤残留量的不确定度评定

目的:建立高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、6-苄基腺嘌呤(6-BA)残留量的不确定度评定方法.方法:建立数学模型,分析实验过程中不确定度因素的主要来源.结果:豆芽中4-CPA含量为(9.06±0.86)μg·kg-1(k=2),6-BA含量为(9.41±0.88)μg·kg-1(k=2)....     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚

本研究通过使用正己烷饱和的乙腈提取、乙腈饱和的正己烷净化,建立了测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的气相色谱-三重四极杆质谱法.方法学验证表明,两种麻醉剂在20～500μg·L-1浓度范围内线性良好,检出限为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1.通过进行3个浓度水平加标,每个浓度平行实验6次.结果表明,两种丁香酚类...     

超高效液相色谱-串联质谱内标法测定鸡肉中金刚烷胺残留量的不确定度评定

目的：对鸡肉中金刚烷胺的残留量进行不确定度评定。方法：按照GB 31660.5—2019测定鸡肉中金刚烷胺残留量,建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果：鸡肉中金刚烷胺残留量测定结果为(41.01±4.56)μg·kg^-1(k=2)。结论：标准曲线配置和标准曲线拟合是测量不确定度的两大主要来源,因此在实验操作过程当中需特别关注,提高实验结果的准确度。