ABS塑料中含溴阻燃剂前处理方法的探讨

[目的]建立一种测定ABS塑料制品中含溴阻燃剂的方法.[方法]采用能量色散X射线荧光分析法以甲苯为提取溶剂,索氏抽提法提取ABS塑料制品中的总溴,再使用X射线荧光分析法测定溴含量.[结果]X射线荧光分析法的精密度实验(n=11)的RSD值均小于5.0%.     

X射线荧光光谱法测定铬矿中Cr、Fe、Ca、Si、S、P等元素

[目的]选定X射线荧光光谱法测定Cr、Fe、Si、S、P等元素的背景,找出谱线重叠的校正方法.[方法]采用熔融法制样,用X射线荧光光谱仪对铬矿中Cr、Fe、Si、S、P等组分进行测定,用理论α系数法进行基体效应和谱线重叠干扰校正.[结果] 用该法测定进口铬矿样品,其测试结果与化学分析值基本相符,回收率96.3%～103.2%范围.[结论]该方法简便、快速、准确,能满足日常分析要求.     

进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究

[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零.     

GC—MS法测定大豆蛋白粉中乙草胺残留量

[目的]建立测定大豆蛋白粉中乙草胺残留的方法.[方法]采用气相色谱-质谱测定法,样品中乙草胺用乙腈提取,经中性氧化铝和氟罗里硅土混合柱净化后,采用HP-5MS石英毛细管柱于气相色谱-质谱仪进行测定.[结果]实验采用添加法测定回收率,添加水平为0.005mg/kg～0.5mg/kg时,其平均回收率为91.2%～95.8%.本方法的最低检出限为测定0.005mg/kg.[结论]本方法灵敏度高,速度快,重复性好.     

多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以41的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求.     

荧光分析法快速检测水产品中副溶血性弧菌

[目的] 提出一种新颖、简便、快速检测水产品中副溶血性弧菌的方法.[方法] 本方法用阿拉伯糖-葡萄糖醛酸盐培养基(AG)在37℃下对副溶血性弧菌进行增菌,以苯甲基-L-精氨酸-7-氨甲基-香豆素(Bz-Arg-7AMC)作荧光底物,用荧光分析法检测该菌的胰蛋白酶样活性,通过判读胰蛋白酶样活性,确定水产品中是否污染有副溶血性弧菌.[结果] 该方法的灵敏度为20个/g,相关分析表明荧光分析法与5管MPN计数法呈正相关,相关系数为0.86.[结论] 用本方法只需8个小时就可完成水产品中的副溶血性弧菌的检验,操作简便,灵敏度较高,适于快速检测需要.     

高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类残留量

[目的]建立应用高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类药物残留量方法.[方法]通过对水产样品的提取、净化研究及仪器条件的选择和优化,采用荧光检测器一次测定痕量土霉素、四环素和金霉素.[结果]方法的检出限土霉素(OTC)0.005 mg/kg;四环素(TC)0.005 mg/kg;金霉素(CTC)0.010 mg/kg.加标回收率土霉素(OTC)61.0%～78.2%;四环素(TC)81.4%～83.0%;金霉素(CTC)69.0%～73.8%.[结论]本方法样品前处理简单,灵敏度高,能满足各国对水产品中四环素类药残检测低限的要求.     

单色聚焦X射线荧光光谱法测定粮食中镉、铅、砷

为建立以单色聚焦X射线荧光光谱法快速测定粮食中的镉、铅、砷检测方法为基础,设定粮食中镉、铅、砷限值的判定区间,以期为监管提供筛查依据,本文采用单色聚焦X射线荧光光谱法快速测定粮食中镉、铅、砷含量,并将这种方法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较.前处理样品粒径粉碎粒径<380μm;X射线荧光光谱法镉、铅、砷...     

LC-MS-MS测定水产品中氯霉素药物残留

[目的]研究水产品中氯霉素药物残留的提取、净化和LC-MS-MS分析条件.[方法]LC-MS-MS和同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留.[结果]该法检测限0.1μg/kg,回收率为95%～110%.[结论]本方法特异性强,样品前处理简单,可以满足各国对水产品中氯霉素检测低限的要求.     

婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法

[目的]建立测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法.[方法]用乙酸乙酯对样品中的氯霉素残留进行提取,用酶联免疫试剂盒进行检测.[结果]方法检测低限为0.075μg/kg;在0.1μg/kg和0.3μg/kg两个添加水平,样品加标回收率分别为85%～120%和91%～119%;重复性试验CV%分别为6.35%和5.31%;重现性试验CV%分别为11.88%和12.92%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的快速检测.     

出口汽油硫含量能量色散X射线荧光光谱法与微库仑法测定结果的比较

考察能量色散X射线荧光光谱法与微库仑法在出口汽油硫含量项目检验中测定结果的差异;采用能量色散X射线荧光光谱法与氧化微库仑法对部分出口汽油中的硫含量进行了检验,并对测定结果进行了对比与分析;两种方法都有较高的精密度,光谱法所测结果普遍大干库仑法所测的对应结果;样品中硫含量值越小,两方法所测定硫含量间的相对偏差值越大。     

HPLC-MS-MS测定河豚鱼中河豚毒素

[目的]建立一个高灵敏度、准确、快速测定河豚鱼中的河豚毒素的检测方法.[方法]研究河豚鱼中河豚毒素的提取净化和HPLC/MS/MS测定条件的优化,并且对19份样本的检测结果与生物法进行对比.[结果]本方法的检测限为1.7 ng/g,加标回收率在73.0%～96.0%之间,相对标准偏差5.46%～8.67%.[结论]本方法前处理简单,灵敏度高,线性范围广,能准确地测定多范围含量的河豚毒素.     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.     

固相萃取-液相色谱法测定水产品中孔雀石绿结晶紫及其代谢产物

[目的]建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的高效液相色谱分析方法.[方法]样品以乙酸钠-乙腈为提取剂,经二氯甲烷反提取、再经SPE柱净化、氰基柱分离和柱后衍生化、等度洗脱、HPLC-DAD测定、外标法定量.[结果]各标准曲线相关系数均≥0.999,2μg/kg4μg/kg浓度水平加标回收率为70.0%～87.7%,RSD为4.9%～8.1%,检测低限均为2μg/kg.[结论]本法简便、快速,具有良好的重现性和准确性.     

HG—AFS法快速测定食品中的铅含量

[目的]建立一种快速测定食品中铅含量的方法.[方法]采用微波消解样品,原子荧光光谱法测定铅元素.[结果]消解所用试剂显著减少,操作简便,快速高效,空白值低,结果准确可靠.[结论]本法简单、准确、经济、可靠、快速,适用于各类食品.     

固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量

[目的]建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量.[结果]峰面积与样品浓度在0.02mg/kg～0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%～102%,相对标准偏差2.73%～8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg.[结论]各项提标均能够满足检验检疫要求.     

烟火药剂中高氯酸盐含量测定方法的研究

[目的]研究建立测定烟火药剂中高氯酸盐含量的方法.[方法]烟火药剂洗去有机粘合剂后,用热水溶解使高氯酸盐从烟火药剂中还原分离,高温使高氯酸盐分解成氯化物,然后用银量法测定氯,进而得到高氯酸盐含量.[结果]试验表明,在700℃下分解,回收率在100.10%～102.40%.[结论]本方法测定准确,满足烟火药剂中高氯酸盐含量的测定要求.     

进境谷物中转基因油菜籽RT73的定性定量检测

[目的]转基因作物可能会以杂质的形式混入到谷物中,所以要加强对谷物中杂质的转基因成分检测.[方法]利用常规定性PCR方法和实时荧光PCR方法对来源于进境谷物中的32份转基因油菜籽样品进行了转基因油菜RT73的检测.[结果]通过常规定性PCR检测,检出28份转基因油菜籽含RT73;使用ABI 7700定量PCR仪进行实时荧光定量PCR检测,检出31份转基因油菜含RT73,其含量分别为0.03%～97.7%.[结论]其进出口谷物杂质中混有转基因成分,口岸检验检疫机构要加强其检测.     

牛传染性鼻气管炎病毒实时荧光PCR检测方法的建立

[目的]针对牛传染性鼻气管炎病毒建立快速、准确而敏感的分子生物学检测方法,为进出口牛及其遗传物质的IBR检疫把关提供新的技术手段.[方法]采用新型实时荧光PCR技术原理,自行设计荧光标记引物建立检测方法,对不同牛传染性鼻气管炎病毒样品进行敏感性、特异性等检测试验,并与常规PCR检测方法进行比较.[结果]该方法能特异检测I BR病毒,检测时间包括核酸样品制备仅需2h,敏感性比常规PCR检测方法提高达103-104.[结论]本方法适用于在牛及其遗传物质的进出口检疫中进行牛传染性鼻气管炎快速病原鉴定.