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[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法.[方法]样品用0.01 mol/L EDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1:1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.[结果]克伦特罗、沙丁胺醇在0.04~10μg/mL范围内线性关系良好.相关系数为0.99992~0.99993.在0.001~0.05mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%~94.3%之间,相对标准偏差为1.52%~5.85%,土零素、四环素在0.5~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99993~0.99997.在0.02~0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在64.1%~94.2%之间,相对标准偏差为1.23%~4.53%.[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度商.适用于猪肉样品中克伦特罗,沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的同时检测. 相似文献
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婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法 总被引:6,自引:0,他引:6
[目的]建立测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法.[方法]用乙酸乙酯对样品中的氯霉素残留进行提取,用酶联免疫试剂盒进行检测.[结果]方法检测低限为0.075μg/kg;在0.1μg/kg和0.3μg/kg两个添加水平,样品加标回收率分别为85%~120%和91%~119%;重复性试验CV%分别为6.35%和5.31%;重现性试验CV%分别为11.88%和12.92%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的快速检测. 相似文献
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[目的]建立快速、准确地测定中药材中汞和砷含量的方法.[方法]微波消解处理样品,流动注射-氢化物发生-原子吸收法检测.[结果]汞在0.002 mg/L~0.02 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.0004mg/L;砷在0.02 mg/L~0.16 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.001mg/L,相关系数均大于0.99990;汞的回收率在85.0%~93.8%,砷的回收率在89.4%~102.0%,相对标准偏差分别为5.5%和4.1%.[结论]该方法省时、节能、准确度高. 相似文献
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粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆残留的高效液相色谱检验方法 总被引:3,自引:0,他引:3
[目的] 研究高效液相色谱同时检测粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂残留量的方法和质谱(LC-MS)确认方法.[方法] 样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取,采用中性氧化铝Sep-pck柱和Bond Elut SAX柱进行二次净化.[结果] 在糙米、玉米等样品中,本方法在0.05~0.5μg/g添加范围内的回收率为75.6%~106.4%.四唑嘧磺隆和氯吡嘧磺隆的检出限为0.01μg/g,啶嘧磺隆的检出限为0.02μg/g.[结论] 本方法净化效果好,具有良好的灵敏度和重现性. 相似文献
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多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素 总被引:3,自引:0,他引:3
[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以41的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%~9.56%,回收率85%~110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求. 相似文献
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[目的]建立同时测定各种磷矿中Fe、Al、Mg、Na、Sr、Mn含量的方法.[方法]用王水溶样法或氢氟酸-高氯酸金溶法溶解磷矿砂试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)同时测定Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量.[结果]本方法具有较好的准确性和精密度.[结论]本方法同样适用于磷矿石、磷矿、磷铁矿和磷土矿等,测定范围为,Fe2O30.1%~8%;Al2O30.10%~4%;MgO0.1%~10%;Na2O>0.015%;SrO>0.015%;MnO>0.015%. 相似文献
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水产品中氯霉素残留的放射免疫分析 总被引:4,自引:0,他引:4
[目的]建立CharmⅡ放射免疫系统测定水产品中氯霉素残留的分析方法.[方法]用CharmⅡ检测氯霉素残留试剂盒中的MSU萃取缓冲液,对样品中的氯霉素残留进行提取,通过竞争性受体免疫反应,采用液体闪烁计数仪计数.[结果]方法检测低限为0.15μg/kg;在0.15μg/kg、0.3μg/kg、1μg/kg3个添加水平,样品的cpm读数均落在相应控制点60%~100%的范围内;cpm读数的相对标准偏差为2.4%~8.8%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度、选择性均符合残留分析质量控制指南的要求,适用于水产品中氯霉素残留的快速检测. 相似文献
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微型多功能进样技术在搪瓷制食具容器中微量锑测定中的应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立双毛细管进样,火焰原子吸收法测定搪瓷制食具容器中微量锑的方法.[方法]本文利用微型多功能进样技术(主要装置为双毛细管)详细研究了氢化物发生对锑火焰原子吸收法测定的各种影响因素,通过在线加入KBH4溶液,测定搪瓷制食具容器在4%醋酸浸泡液中的锑含量.[结果]应用本法测定,大大提高了锑的吸收灵敏度,1μg/mL Sb的吸光度可达0.45~0.48abs.并可抑制绝大部分离子的化学干扰.[结论]用双毛细管在线氢化物发生法能快速测定搪瓷制食具容器中微量锑,结果令人满意. 相似文献
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进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零. 相似文献