高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的含量

本文对国家标准《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》(GB/T 19681-2005)中利用高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红含量的方法进行优化,使方法更加简便快捷,且满足实验要求。以正己烷为提取溶剂,提取液经ProElut SDH固相萃取柱净化,经高效液相色谱柱分离,外标法定量。优化后的方法中,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.16~2.56μg/mL的浓度范围内线性关系良好,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.010 7μg/kg、0.011 1μg/kg、0.011 9μg/kg、0.011 0μg/kg,加标回收率为89.21%~95.69%。优化后的实验方法易于操作,能够缩短实验时间,有良好的回收率,更适合检测辣椒油中苏丹红的含量。     

呕吐毒素胶体金三线定量检测条性能研究

为验证呕吐毒素胶体金三线定量检测条的性能,采用胶体金三线定量检测条和HPLC法对多种谷物样品进行检测,并对检测结果进行分析研究。结果表明,该方法检出限为118μg/kg,定量限为316μg/kg,检测结果与HPLC法无显著差异且相关性非常好。为了验证该方法的重复性,6个参与测试人员在相同实验室,按照同一方法,采用不同设备,检测相同样品,变异系数为4.7%~19.6%,平均变异系数为11.8%。为了验证该方法的特异性,选择DON结构类似物和其他5种生物毒素的标准品在阴性玉米中进行添加,添加浓度为1 000μg/kg,结果表明,呕吐毒素胶体金检测条对伏马毒素、赭曲霉毒素、黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮无交叉反应。因此,呕吐毒素胶体金三线定量检测条能满足粮食中呕吐毒素测定的要求,易于推广应用。     

时间分辨荧光免疫层析法同时定量检测粮食中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素

建立同时测定粮食中玉米赤霉烯酮（ZEN）和呕吐毒素（DON）含量的时间分辨荧光免疫层析定量检测方法。结果表明,ZEN的检出限为7.92μg/kg,定量限为15.10μg/kg;DON的检出限为71.90μg/kg,定量限为146.10μg/kg;不同水平的加标回收率在91%～106%,批内与批间变异系数均小于20%。选取标准质控样品进行测试,液相色谱法检测结果与试验建立的方法结果具有较好的相关性。该方法准确可靠,操作简便,适用于粮食中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的快速定量检测。     

免疫层析法快速定量检测植物油中玉米赤霉烯酮

建立了免疫层析法快速定量检测植物油中玉米赤霉烯酮的分析方法。方法的检出限为10μg/kg,相对标准偏差低于14.6%,回收率为79.6%~92.9%。该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于对植物油中玉米赤霉烯酮进行快速定量筛查检测。     

基于HPLC-MS检测食品中新霉素和潮霉素B的残留量

目的建立测定食品中新霉素和潮霉素B氨基糖苷类药物残留量的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲液提取后,经过弱阳离子固相萃取柱富集净化后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果线性范围为10~1 000μg·kg-1,新霉素和潮霉素B的最低定量浓度(LOQ)为100μg/kg,最低检测浓度(LOD)为30μg/kg。;以加标样品计算,在各浓度水平下,各被测物的方法回收率为60%~120%。结论本方法准确、高效,适用于食品中氨基糖苷类药物残留量的检测。     

玉米赤霉烯酮胶体金检测试纸的研制及定量检测的应用

目的:合成玉米赤霉烯酮(ZEN)人工抗原,制备抗玉米赤霉烯酮单克隆抗体(mAb),并以此为基础建立胶体金免疫层析检测试纸,于胶体金读数仪配合使用,用于玉米和小麦样品中ZEN的快速定量检测.结果:检测玉米和小麦样品,玉米赤霉烯酮的检测限为4.7 μg/kg,定量限13.9 μg/kg,线性范围14.5～500 μg/kg,相关系数r=0.9964.以GB/T 23504-2009免疫亲和柱-高效液相色谱法检测样品的结果为认定值,胶体金法检测样品的准确度在80.1％～149.7％,变异系数范围7.3％～19.6％.采用配对t-检验分析,2种方法无显著性差异.     

食品中菌落总数检验方法验证结果分析

目的：从人、机、料、法、环和测等方面评定验证实验室有能力在满足方法要求的情况下开展检测活动。方法：采用《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》（GB 4789.2—2016）检测食品中菌落总数,按照《微生物检测方法确认与验证指南》（RB/T 033—2020）测定试验估计偏差、精密度等参数,对方法进行验证。结果：本实验室人员、仪器设备、培养基、菌种、环境条件等实验条件均满足标准方法要求,估计偏差<0.5l g值、精密度<10%、结果数值线性比例等满足标准方法要求。结论：本检测机构有能力满足开展GB 4789.2—2016检测的各项要求,可以开展此项检测工作。     

免疫亲和层析净化液相色谱法检测谷物中赭曲霉毒素A

采用免疫亲和层析净化液相色谱法测定多种谷物(小麦、玉米和大米)样品中的赭曲霉毒素A。提取液提取试样中的赭曲霉毒素A,经免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱法荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~50.0ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)0.999;样品在0.3μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg三个添加水平下的加回收率为84.4%~96.7%;方法检出限为0.3μg/kg,重复性的相对标准偏差为1.03%~3.17%。     

液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的分析方法

建立液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌的分析方法。参照《出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 4066—2014)前处理,采用正离子源模式和多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明,灭螨醌和羟基灭螨醌在2～50 ng·mL^-1线性良好,相关系数为0.999 95和1.000 00,灭螨醌的定量限为4μg·kg^-1,羟基灭螨醌的定量限为2μg·kg^-1。当加标质量浓度为2.5～40.0μg·kg^-1时,回收率为81.6%～97.4%,相对标准偏差为1.92%～2.39%(n=6)。该方法满足茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量测定的要求。     

茶叶中三氯杀螨醇残留量GC测定的方法验证分析

本研究依据GB/T 5009.176—2003 《茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定》,采用GC-ECD来测定茶叶中三氯杀螨醇残留量的适用性,从方法系统适用性、标准曲线线性、精密度、回收率、检出限和定量限进行实验分析^[1-2],以验证本实验室的检测条件及检测能力符合相关要求^[3]。