气相色谱法测定供水用塑料管材中增塑剂的含量

采用气相色谱法与FID检测器对六种邻苯二甲酸酯类增塑剂DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和D I D P的出峰时间进行定性,同时利用己二酸二乙酯作为内标物进行定量检测。通过测定和计算得出DBP的检出限为0.029 mg/kg,精密度重复性为5.930 57%(以3倍标准偏差计算),再现性为24.209 63%(以3倍标准偏差计算);再对给水用聚氯乙烯(PVC)管材样品进行检测和加标回收试验,得到DBP加标回收率为81%。可见本检验检测方法适用于给水用聚氯乙烯(PVC)管材中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测,其可行性、有效性和准确性都符合要求。     

液质联用仪测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物的方法

以蔬菜中氟虫腈及其代谢物的测定为例,通过对标准曲线、回收率、精密度、检出限、定量限等技术指标进行检测方法确认,结果表明标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限达到0.3μg/kg、定量限为0.001 mg/kg,加标回收率为89.0%~104.0%,精密度RSD在1.03%~6.52%之间。该方法结果均符合标准要求,具有较强实用性和指导性。     

高效阴离子离子色谱-脉冲安培法测定食品中透明质酸钠含量

基于高效阴离子离子色谱-脉冲安培法,建立一种测定食品中透明质酸钠含量检测的新方法。结果表明:该方法在质量浓度为1~50 mg/L内具有良好的线性关系,R^(2)=0.9996。采用此方法对巧克力、饮料样品进行加标回收试验,回收率均在86.0%~120.0%,RSD在1.5%~3.9%之间,证明该方法精密度和准确度较高。检出限为3.2μg/kg,定量限为10μg/kg,能满足食品中透明质酸检测分析要求。     

蔬菜中有机氯及菊酯类农药残留的气相色谱法快速检测分析

目的对有机氮与菊酯类农药在蔬菜中农药残留的气相色谱法快速检测结果进行分析探讨,为今后的检验工作提供可靠的参考依据。方法通过反复试验,建立黄瓜、白菜、青椒等蔬菜中五氯硝基苯、β-六六六、百菌清、三唑酮等7种有机氮与菊酯类农药残留检测方法。结果利用乙腈对蔬菜样品进行提取、净化后,经气相色谱法展开农药残留测定,结果发现7种农药在蔬菜中的平均添加回收率在88.2%-109.7%之间,RSD在4.21%-7.68%之间,最低检出限在0.0002-0.001mg/kg之间。结论气相色谱法检测蔬菜中有机氮与菊酯类农药残留的方法准确,具有较高的精密度和准确度,操作简单快捷,值得推广。     

HPLC法测定石椒草中芦丁的含量

为了提升石椒草质量评价的效率,提出了用HPLC法测定石椒草中芦丁的含量。通过对流动相、检测波长、色谱柱、提取溶剂及提取时间等因素的考察,最终确定了HPLC法测定石椒草中芦丁含量的最佳测定条件,即采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果表明,芦丁进样量为0.093 34～1.166 75μg(R²=0.999 2)时与峰面积呈现良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.49%,RSD为1.6%。所建立的测定石椒草中芦丁含量的HPLC法,结果准确可靠,供试品制备简便,且具有高灵敏度、高准确性,可为石椒草质量评价标准及质量控制提供数据支持。     

ICP-MS测定琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量

建立琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍(Ni)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经微波消解后,采用ICP-MS测定,内标为72Ge,碰撞气流量为3m L·min~(-1),通过标准曲线法计算Ni的含量。Ni元素在浓度为0～100ng·m L~(-1)范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;仪器的检出限为0.012ng·m L~(-1),方法的检出限原料药为0.089ng·L~(-1)(0.089μg·g~(-1)),制剂为0.102ng·L~(-1)(0.041μg·g~(-1));精密度的相对标准偏差(RSD)均小于8%;重复性的RSD小于8%;加样回收率为84.6%～103.4%,RSD小于5%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,分析速度快,可用于琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量的测定,对于全面控制产品的质量具有重要的意义。     

高温酸化缓蚀剂缓蚀效果试验研究

高温酸化缓蚀剂腐蚀速率的检测主要依据石油天然气行业标准SY/T 5405—1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》。在缓蚀剂检测过程中,发现腐蚀速率受到缓蚀剂加量、实验仪器、操作方法等因素的影响。通过实验验证提出:行业标准中缓蚀剂的加量为一个范围,不同加量时,判定结果不一致,且腐蚀速率小于一级评价指标;实验仪器的材质和反应釜容积对实验结果影响较大;钢片与酸液反应的时间越长,腐蚀速率越大,建议限定实验仪器升温至测定温度的时间应1h;高温高压反应釜中的氧气会影响腐蚀速率的检测结果;缓蚀剂单剂的评价结果与酸液体系的评价结果差异较大。     

氢化物发生-原子荧光光谱法在有色多金属矿石硒含量测定中的应用

氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)是一种现代化检测技术,具有较好的精密度、较低的检出限以及较高的准确度,被广泛应用于各种微量元素的测量。文章探讨了有色多金属矿石硒含量测定中氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)的应用方法及价值。经过实验显示,其检出限为0.041μg/g,加标回收率为97%-104%,测定值与标准值与GBW07163相符合。     

猪殃殃药材质量控制方法研究

为了修订猪殃殃原有标准中关于性状方面的内容,有效反映和控制药材的内在质量,收集了10批猪殃殃药材,对其性状、专属性鉴别、检查项、指标成分含量进行了研究。采用薄层色谱进行定性鉴别,高效液相色谱法测定绿原酸的含量。研究发现:TLC斑点清晰,分离度好;10批样品中水分小于13.0%,总灰分小于16.0%,酸不溶性灰分小于3.5%,醇溶性浸出物小于7.0%,绿原酸质量分数小于0.1%。结果表明:所制定的猪殃殃药材质量控制方法,操作简便,重复性良好,可为猪殃殃药材的全面质量控制提供依据。     

关于SY/T 5562—2016中水平井射孔枪定位精度检验、评价方法的探讨

阐述了水平井射孔枪定位精度检测与评价方法。分析了SY/T 5562—2016《油气井用射孔枪》标准中水平井射孔枪水平定位动作试验方法、评价方法存在的问题,提出了在给定转速条件下测量水平井射孔枪水平定位误差的方法,并对现场使用水平井射孔枪进行了水平定位误差测试,表明不同旋转速度条件下定位误差差异很大,给出了更加合理的检验方法、评价方法。希望有助于标准的修订。     

石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中的铅

采用微波消解法处理样品、运用石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中铅含量的方法。测定结果：检出限为4.98μg/kg,铅的质量浓度在0-50μg/L范围内,回归方程为：y=0.00305x,r=0.9971。平均回收率为88.7%-95.6%,RSD为1.90%（n=6）。此方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度和再现性好,能够快速准确地检测出食品添加剂中铅的含量,满足食品添加剂柠檬酸检测工作的要求。     

连续流动注射法测定COD的精密度偏性试验分析

采用连续流动注射法对化学需氧量COD进行测定,试验分析精密度偏性,结果表明该方法测定化学需氧量的线性范围、精密度、准确度以及加标回收率均符和水环境监测质量保证和质量控制要求。连续流动注射法检测COD操作步骤简单、灵敏度高、分析耗时短,且具有较好的稳定性和重现性,适用于大批量水样的监测。     

如何提高煤质分析的准确性

<正>前言煤炭在开采、销售和使用过程中都有必要知道煤炭的性质。因此煤炭检测的准确性是对煤炭检测人员的基本素质要求之一。作为煤炭检测人员,不仅要根据煤炭的用途进行煤的质量检测,而且要善于分析判断结果的准确性,查处产生误差的原因,进一步研究减免误差的办法,不断提高分析结果的准确度。测定结果的准确度用误差来表示。准确度通常用误差表示,误差是指测量值与真实值的差,误差愈小,检验结果愈接近真值,即准确     

气相色谱法测定共轭亚油酸系列产品含量

建立了气相色谱法测定共轭亚油酸、共轭亚油酸乙酯和共轭亚油酸甘油三酯含量的方法。共轭亚油酸和共轭亚油酸甘油三酯经乙酯化,采用DB-23色谱柱,内标法定量。结果表明,共轭亚油酸乙酯质量浓度在4.9984～14.9943mg/m L范围内,方法的线性关系良好,R2为0.99988;加标回收率范围为99.8%～100.0%。三种产品的方法精密度分别为0.3%、0.3%、0.6%,重现性好;溶液稳定性试验表明,共轭亚油酸乙酯样品溶液放置48h后样品溶液含量变化0.4%,稳定性好;改变色谱条件,共轭亚油酸乙酯样品测定相对偏差小于3.0%,方法耐用性好。     

质控图在食品检测中的应用

“民以食为天”,无论是食品安全项目的检测还是营养标签项目的检测,食品检测实验室肩负着异常重要的角色和责任,向社会和人民提供可靠有效的检测数据,促进食品工业的健康发展以及指导人们的合理饮食。质控图的使用是实验室提供稳定可靠的检测数据的有力手段。本文将Grubbs异常值取舍法与Levey-Jennings质控图结合使用。以食品中胆固醇为例,对食品检测中质量控制方法进行分析和探讨。     

基于线阵CCD和三维重构的盒装烟标测量装置

为客观评价盒装烟标的模切、压痕以及包装成型后的质量,基于线阵CCD(Charge-Coupled Device)和三维(Three-Dimensional)重构,设计烟标模切尺寸、角度的测量装置。通过CCD扫描拍摄图像,经过阀值分割、腐蚀、膨胀、Sobel、霍夫变换等图像处理,实现烟标边缘线的精确提取、检测。结果表明：1)测量装置的尺寸示值误差小于5 μm,不确定度为0.9 μm,角度的相对误差小于0.2%,变异系数小于0.02%;2)38个检测指标(包含模切尺寸、角度和压痕宽度)所需时间小于240 s,与传统的人工测量相比,大大提高了盒装烟标的检测效率;3)通过盒装烟标的3D重构模型,不仅直观展示了盒装烟标的成型效果,而且利用模型预测的搭口值,可对盒装烟标的外观质量进行评价。     

离子选择性电极法测定工业碳酸钠中氯化物的研究

文章建立了氯离子选择电极-标准曲线法测定工业碳酸钠中的氯化物含量，研究了pH值和温度对测定结果的影响，通过方法学实验证明：本方法的检出限为0.002 2%，氯离子浓度在0～500 mg/L的线性范围内呈现良好的线性关系，相对标准偏差为0.99%～2.41%，加标回收率为96.5%～99.3%。该方法检出限低，精密度好，准确度高，适用于工业碳酸钠中的氯化物的测定。     

ICP-AES测定铜冶炼烟灰中铂和钯的含量

针对铜冶炼烟灰中铂和钯含量的检测对于回收烟灰中的贵重金属具有关键作用。当前在实际操作过程中多采用电感耦合等离子体发射光谱法,这种方法具有多种优点,准确度高、精密度高、检出限低,测定速度较快,线性范围较宽,而且还可以同时检测多种元素。文章采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼烟灰中的铂和钯的含量,铂的相对标准偏差为3.26%～3.79%,钯的相对标准偏差为1.86%～2.19%。检测结果显示,铂和钯加标回收率达到96%～102%。     

色谱法测定水中低浓度甲醇探讨

介绍了甲醇在气田的应用工艺流程,及建立水中甲醇检测方法的必要性和可行性,探讨了水中甲醇检测——色谱法的建立,对该方法进行了精密度、准确度和检出限等评价。对该方法在实际应用中遇到的问题作了分析。此方法经过多年的实验运行,方法可靠,在长庆气田初步得到了推广。     

镉柱还原法测定海水硝酸盐氮的研究

文章研究了镉柱还原法测定海水硝酸盐氮的样品还原体积对实验结果的影响,结果表明,当样品还原体积为65 mL时,线性相关系数为0.999 8,检出限低于国家近岸海域海水水质监测操作技术规程(试行)中给出方法的检出限,实际海水样品加标回收率在91%～108%之间且较稳定。给出了还原柱使用最佳时间。精密度和准确度较好,较明确地给出了样品还原体积,缩短样品分析时间,进一步补充了GB/T 17378.4—2007测定海水硝酸盐氮方法。