孕酮检测技术分析

建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法。方法色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65：35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。结果样品的室内加标平均回收率为86.7%～91.8%，室内相对标准偏差为4.5%～6.0%，室间加标平均回收率为81.4%～95.0%，室间相对标准偏差3.7%～7.1%，定量测定低限（LOQ）为10μg/kg。结论本方法简便，准确，可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。     

采用HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量

目的建立hplc法测定醋酸地塞米松片的含量。方法采用di-amondc18色谱柱(5μm,4.6×150mm),柱温为室温,流动相:甲醇-水(70:30),流速为1ml/min,检测波长:240nm,以峰面积计算。结果线性范围4～24μg/ml。平均加样回收率为(103.2±3.2)%(n=15)。结论本法简便、快捷、灵敏,可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。     

采用HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量

目的建立hplc法测定醋酸地塞米松片的含量.方法采用diamondcl8色谱柱(5μm,4.6×150mm),柱温为室温,流动相:甲醇一水(70:30),流速为1ml/mln,检测波长:240nm,以峰面积计算.结果线性范围4-24u g/ml.平均加样回收率为(103 2±3.2)%(n=15).结论本法简便、快捷、灵敏,可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法.     

原子吸收法对钙的测定

探讨原子吸收分光光度法测定食品中钙的方法。钙单元素检测范围在0～5μg/ml浓度内,标准曲线线性关系良好,(r=0.99942);相对标准偏差为1.59%～2.19%,加标回收率95.13%～96.28%。结论:该检测结果与国标方法比较无显著性差。该方法抗干扰能力强,检出限低,重现性好,精密度高,回收率高,操作快速简洁等优点。适合开展大批量检测工作,可为食品中钙的含量测定提供技术支持。     

HPLC法测定金不换中延胡索乙素含量

目的:建立金不换药材中延胡索乙素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对金不换中延胡索乙素进行定量分析。色谱柱:Reliasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇一0.02%磷酸二氢钾和0.96%磷酸氢二钾(用磷酸调pH值至6.5)(55:45);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm,柱温25℃。结果:延胡索乙素在0.202～2.016μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为100.7%。结论:方法准确,可行性、重复性好,专属性强,结果稳定。     

毛细管气相色谱法测定聚氨酯涂料中的游离甲苯二异氰酸酯(TDI)

采用毛细管气相色谱法测定聚氨酯涂料中的甲苯二异氰酸酯(TDI)。通过优化,得到最佳测定参数为汽化温度:150℃、柱温:150℃、分流比40:1。在此条件下进行了三种不同浓度水平的回收率测定和精密度试验,加标回收率在94.67%~109.20%之间,相对标准偏差在2.54%~6.43%之间。     

高氯酸浸提-氟离子电极法测定氟化物

采用 0 .1mol/ L高氯酸溶液浸提氟离子选择电极标准加入法测定了不同种类植物中氟化物。方法相对标准偏差为 1.7%～ 3.4% ,加标回收率为 94.5%～ 10 6.5% ,该方法测定结果与常规标准方法结果比较 ,经 t0 .0 1检验无显著性差异     

HPLC法测定青藤碱涂膜剂中青藤碱的含量

目的:建立青藤碱涂膜剂的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Hypersil BDS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%三乙胺(磷酸调pH=2.5),流速为0.8 mL/min,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:青藤碱在0.0108 mg/mL~0.216 mg/mL(R2=0.9999)具有良好的线性关系。平均加样回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=6)。结论:该法准确,重复性好,可作为青藤碱涂膜剂的质量控制方法。     

HPLC法测定川乌中新乌头碱和次乌头碱的含量

目的:建立川乌中新乌头碱、次乌头碱含量的高效液相色谱法检测方法。方法:采PLATISILTMODS色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-三乙胺(65:34:1),柱温:35℃,流速为1.2 mL/min,检测波长为240nm。结果:新乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为0.52～5.2μg(r=0.9999),0.31～3.1μg(r=0.99999)。平均回收率新乌头碱为98.6%(RSD为0.96%),次乌头碱为99.4%(RSD为0.67%)。结论:该方法简便易行、准确可靠,可供川乌有效成分含量分析及川乌药材质量控制参考。     

HPLC法测定穿心莲抗炎片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的:建立穿心莲抗炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为AgiLent SB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(58:42),检测波长为225 nm,柱温为30℃,理论塔板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰面积计算应不低于3 000.结果:穿心莲内酯在0.168～1.680μg,脱水穿心莲内酯在0.409～4.09μg范围内线形关系良好,r=0.999 9.穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯平均回收率为99.07%和98.91%,RSD=0.75%和0,79%.结论:该方法准确性、重复性好,可用于穿心莲抗炎片的质量标准控制.     

HPLC法测定四年生黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:建立一种准确、简便测定黄芪甲苷含量的分析方法。方法:色谱柱为NucleosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水=1∶2;流速为0.8ml/min;检测波长为205nm;速度为0.4mm/min。灵敏度为0.1AUFS,测定了黄芪甲苷的含量.平均回收率为96.73%,RSD为2.14%。结果:样品浓度在0.01～0.2mg\ml之间与峰面积成良好的线性关系。结论:本方法的重复性好、精密度高、稳定性强。     

水样中痕量汞测定的前处理方法研究

用经巯基棉富集处理后的溴酸钾—溴化钾溶液、盐酸羟胺溶液消解处理水样,冷原子吸收法测定,经空白实验、精密度实验、加标回收实验,该方法可将样品空白值降低2个数量级,相对标准偏差为5.4%～8.7%,加标回收率在96%～104%之间。此法可大大降低分析方法的检出限,提高测定结果的准确度和精密度。     

逆基质固相分散-加速溶剂萃取法测定沉积物中多环芳烃

建立了逆基质固相分散-加速溶剂萃取法提取沉积物中痕量多环芳烃的方法,优化了不同的加速溶剂萃取条件,考察了沉积物中的多环芳烃的加标回收率。12种多环芳烃的检出限为0.10～0.9ng.L-1,12种多环芳烃的浓度加标回收在80.9%～120.3%之间。加标回收的相对标准偏差在(RSD,n=6)3.6%～12.7%之间,在痕量分析的可接受范围内。该方法快速、简便、高效,可推广到其他类似样品的检测中。     

气相色谱法测定工业己烷中苯含量

利用现有安捷伦7820A色谱仪探讨建立工业己烷中苯含量的测定方法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.5μm);柱温:90℃;气化室温度:250℃;检测器温度:250℃;载气为氮气。工业己烷中的苯浓度在0.1%～2.0%范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),苯含量的平均回收率为99.5%,RSD为0.7%。本方法操作简便、快速、准确,可作为工业己烷中苯含量的分析测定方法。     

DBE中富马酸二甲酯的GC-MS法分析

本文探讨了DBE中富马酸二甲酯的GC-MS定量分析方法,通过比较富马酸二甲酯试样在HP-5和OV-17等色谱柱上的分离情况,发现富马酸二甲酯试样在OV-17柱上具有较好的分离效果,线性范围0.1～100μg/ml,检出限0.9μg/l,相对标准偏差小于5%,回收率101.0%～108.0%,并用于DBE中富马酸二甲酯的含量测定,方法操作简便、快速、准确可靠。     

高效液相色谱法测定气滞胃痛片的含量

建立反相高效液相色谱法测定气滞胃痛片中延胡索乙素的含量。方法:采用Waters Symmetry C18液相色谱柱(150×4.6mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(三甲胺调pH值至8.2)(65∶35)为流动相,检测波长为230nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。延胡索乙素在10～100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。延胡索乙素平均回收率分别为99.2%。结论:本法简便、准确,可用于气滞胃痛片中延胡索乙素的含量测定。     

HPLC法测定感冒软胶囊中胡薄荷酮的含量

目的：建立HPLC法同时测定感冒软胶囊中胡薄荷酮含量的方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,用甲醇-水梯度洗脱,检测波长250nm,柱温35℃,流速1.0mL·min^-1,进样量10μL。结果：胡薄荷酮与其他杂质峰分离良好。胡薄荷酮在0.393-6.286μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,胡薄荷酮平均加样回收率为98.43%,RSD为0.80%（n=6）。结论：该方法操作简便,结果准确,可作为感冒软胶囊的质量控制方法。     

GC法测定酱腌菜中环已基氨基磺酸钠

以水溶液对酱腌菜进行预处理,在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环已醇亚硝酸酯,利用GC法测定处理后样品溶液中环已基氨基磺酸钠的含量.方法加标回收率为95.65～102.83%,相对标准偏差小于3.20%,环已基氨基磺酸钠检出限为0.01mg/L.该方法操作方便,分析速度快,结果准确.     

消炎止咳糖浆的质量控制

目的:制定消炎止咳糖浆质量标准.方法:用薄层色谱法对处方中麦冬、金银花进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定样品中黄芩苷的含量,采用C18柱(4.6mm X150mm,5μm),流动相:甲醇2g/L磷酸溶液(40:60);检测波长280nm:流速1mL/min.结果:薄层色谱法鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰:含量测定结果表明,黄芩苷进样量在0.1405～1.2641 μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.71%,RSD为0.52%[n=5).结论:薄层色谱法准确、简便,专属性、重现性好,可用于消炎止咳糖浆的质量控制.     

探讨食品中环己基氨基磺酸钠采用气相色谱测定的研究

建立气相色谱法测定食品中甜蜜素。通过优化样品前处理和色谱条件,使用HP-5色谱柱,甜蜜素质量浓度在0.2~1.0mg/mL范围呈良好线性关系,线性回归方程y=948.5x-38.9,相关系数r=0.9991,平行试验相对标准偏差1.3%,方法最低检出限为0.002g/kg,加标回收率为97%~102%。该方法具有操作简单、准确度较高和稳定性较好等特点。