1-氯丁烷的合成

1-氯丁烷又名氯丁烷或正丁基氯，为重要的精细化工产品，应用于油脂、橡胶、天然树脂、聚乙酸乙烯酯等，还是药物的中间体。本文介绍采用反应精馏技术，在常压下，氯化氢气体与正丁醇进行氯代反应连续合成1-氯丁烷，使生成的1-氯丁烷马上离开反应区域，反应向正方向进行。本工艺没有酸性废水排放，1-氯丁烷质量分数≥99．5％，反应收率≥85％，是绿色生产新技术。     

精品4-氯-2,5-二甲氧基苯胺还原工艺研究

文章探究了由4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯催化加氢还原制4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的一种新工艺。对Ni基催化剂进行改性优化,并添加相转移剂、脱氯抑制剂。得到的最佳反应条件为：在1 L高压釜中加入4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯60 g,改性Ni基催化剂6 g,相转移剂四丁基溴化铵0.3 g,脱氯抑制剂磷酸三苯酯0.6 g,通入氢气,反应压力0.6～0.7 MPa,反应温度60～70℃进行加氢还原反应。杂质吸附阶段加入活性炭4.5 g,保险粉3.5 g,碳酸钠0.5 g进行杂质吸附。该工艺产品纯度大于99.9%(HPLC)、总收率大于95%、外观为白色晶体。     

降膜平推流连续氯化反应宏观动力学的研究

文章采用了平推流管式反应器使反应物对苯二甲醚在反应器内成膜状流动,从而进行连续氯化反应。考察各反应因素,得出此反应器得到的最佳反应条件为:醚流量F_醚=10 mL/min,氯气流量F_Cl2 200 mL/min,空气流量F_空=7 500 mL/min,反应温度T_反应=60℃。得到相对较好的原料转化率及产物选择率,成功实现了氯化的连续化反应。     

奥拉西坦的合成工艺改进

介绍了一种合成奥拉西坦的改进方法,以双乙烯酮为起始原料,经氯化开环、酯化得到4-氯-乙酰乙酸甲酯,经氯化、催化甲氧基化两步反应,得到中间产物,再直接与甘氨酰胺盐酸盐在醇类溶剂中环合得到4-甲氧基-吡咯啉-2-酮-1-基乙酰胺,脱甲基保护得到2,4-二氧吡咯啉-1-基乙酰胺盐酸盐,最后还原得到奥拉西坦。该方法简化了操作步骤,总收率达到28.1%,较相关专利提高了5.64%,成本降低,更加适合工业化生产。     

副产六甲基二硅醚制备三甲基氯硅烷新技术

采用新的管式反应器装置代替釜式反应器,将生产7-ADCA和7-ACA的副产物六甲基二硅醚有效地转化成了三甲基氯硅烷。与釜式反应器相比,管式反应器装置省去了搅拌,简化了生产工序,减少了催化剂的损失,增大了催化剂重复使用次数,操作简便,催化效率高。对反应条件进行了优化,在n(六甲基二硅醚)∶n(氯化锌)为1∶0.06、反应温度为-2~0℃、反应时间为3 h、通氯化氢速度为20 mL/min条件下,三甲基氯硅烷收率高达86.8%。     

羟基乙腈直接合成法制亚氨基二乙腈的工艺研究

以羟基乙腈为原料,与氨进行氨解反应,制得亚氨基二乙腈,重点考察了原料配比、反应温度、保温时间和催化剂等工艺条件对反应的影响。实验结果表明：在羟基乙腈与氨水物质的量比为2∶1,催化剂添加量（质量分数）为0.4％～0.5％,反应温度100～105℃,氨水滴加时间50～60 min 及保温40～60 min 条件下,亚氨基二乙腈产品纯度可达到93％以上,收率达到77％以上。     

半焦催化裂解煤热解焦油的研究

为了提高焦油品质,利用固定床反应器,分别研究了2种不同作用方式(混合热解和两段催化裂解)下半焦对陕西府谷煤热解产物的催化裂解效果。结果表明,经过半焦对煤热解产物的催化裂解后,焦油收率降低,热解气收率增加,其中两段催化裂解的作用效果最明显。在催化半焦用量一定的条件下,煤与半焦混合热解所得的焦油收率在600℃时达到最大值;而两段催化裂解所得焦油的收率随着反应温度的升高而呈现下降的趋势,但这种差值随着反应温度的升高逐渐减小。反应温度为600℃,采用煤样质量20%的半焦催化剂混合热解时的效果最好,所得焦油中轻质组分的含量由直接热解的52%提高到65.5%,而轻质焦油的绝对收率由4.5%提高到5.3%,增加了约17.8%。     

催化加氢制备对氨基苯酚提高纯度的研究

采用高压釜式反应器,以乙醇-水为溶剂,在压力0.2～2.5MPa、反应温度50～120℃、氢气气氛下,探究了Pd/C催化剂对对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的产品纯度影响。结果表明:Pd/C催化剂具有良好的加氢制备对氨基苯酚反应性能,产品纯度随Pd负载量的增加呈现先增加后减小的趋势,Pd负载量为3%时产品纯度可达98.76%;实验探究出对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚最佳反应条件:当乙醇和去离子水之比为5:1,催化剂Pd负载量为3%,氢气压力为0.5MPa,反应温度为85℃时,催化剂负荷量为1/60～1/40,对氨基苯酚收率达98.5%,纯度达99%以上。     

合成对二氧环己酮

从工业化的制备角度考虑,通过对工艺路线的选择,确定了工业化合成对二氧环己酮(PDO)单体的最佳工艺路线——由β-羟基乙氧基乙酸盐合成,以氢氧化钠、乙二醇、氯乙酸钠为起始原料,合成的β-羟基乙氧基乙酸钠收率可达80.8%。通过对工艺条件的优化,确定了合成PDO关键步骤的最优条件,即盐酸与β-羟基乙氧基乙酸盐物质的量比为0.95∶1,反应温度为25℃,反应时间为40 min时,产物PDO收率最高。对产物的定性和定量分析表明,通过实验得到了PDO产品,最高收率可达66.2%,但纯度还未达到聚合条件,以后还需对其纯化方法作进一步的探索和研究。     

噻呋酰胺的合成方法改进

以三氟乙酰乙酸乙酯为原料经过氯化后与硫代乙酰胺环合反应,以乙腈为溶剂,经碱解、酸化后与2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺缩合反应,过滤烘干得噻呋酰胺成品。该工艺制得的噻呋酰胺纯度高,反应总收率为86~87%。     

降冰片烯合成工艺的研究

将乙烯与双环戊二烯(DCPD)合成降冰片烯(NB)的反应分成反应温度、压力较低的原料预混合阶段和反应温度、压力较高的反应阶段,并采用不同的反应器,考察了反应时间、压力和温度等对NB的选择性、DCPD的转化率的影响,确定了最终的优化条件。实验表明,在220℃、15MPa、加料时间40min、加完料继续反应20min条件下,NB选择性达到90%以上,DCPD的转化率接近100%。     

SAN反应器运行不稳定分析及对策

大庆 27kt/aSAN装置是引进韩国味元油化公司专利技术，以苯乙烯、丙烯腈为原料，乙苯为溶剂，十二烷基硫醇 (TDM)为分子量调节剂，采用热引发本体连续聚合、二级脱挥生产工艺。装置于 1997年 7月投料试车成功。当年最高生产负荷为 50％，从 1998年 2月开始提高生产负荷，达到 100％，主要生产 SAN300牌号产品。自投料试车以来， SAN反应器运行不稳定，出现反应温度和反应器液位波动大，聚合物熔体流动速度不稳定现象，造成产品质量的波动。 　　● SAN反应器运行不稳定的现象 　　——反应温度波动大 　　按要求生产 SAN300牌号产品…     

蒽醌废酸生产碱式氯化铝的研究

以苯酐法生产蒽醌时所产生的含氯化铝的废盐酸为原料 ,采用中和法制备碱式氯化铝。通过最优化实验确定了生产的最佳工艺条件为 p H=2 .3～ 2 .5,反应温度 60～ 70℃ ,反应时间 90 min,熟化时间 4～ 6d,反应收率可达 61 % ,产品符合化工部标准 ( HB/T2 677-95) ,可进行工业化生产 ,同时对企业的废物再利用提供了新途径。     

正丁基硫代磷酰三胺的合成工艺改进

以三氯硫磷和正丁胺为原料,采用康宁微通道反应器制得中间体正丁基硫代磷酰二氯,中间不需要分离,在后续微通道反应器中直接通入氨气制备正丁基硫代磷酰三胺(NB-PT).反应可以连续性生产,整个过程时间短,设备少.反应完毕后,经分层,回收大部分有机溶剂,经降温、结晶、过滤、干燥得目标物NBPT,总收率达89％.该工艺安全可靠性高、方法简便、能耗少、“三废”少、收率高、生产成本低,且工业化放大简单,实现连续性生产.     

磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的合成

磷酸三(2-丙基-1-庚)酯合成的最佳工艺条件是采用氯化镁,催化剂用量为三氯氧磷重量0.05%,反应温度60-65℃保温2小时,真空抽酸反应温度为75-80℃,时间为2小时,2-丙基-1-庚醇与三氯氧磷的摩尔配比3.2:1,收率为:92.6%。     

酸性离子液体[Emim]HSO4催化合成丁二酸二乙酯

采用两步法合成并表征了酸性离子液体[Emim]HSO4,并用于催化合成丁二酸二乙酯,考察了醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量对酯收率的影响。其最佳工艺条件如下:n(乙醇)∶n(丁二酸)=3∶1、反应温度为70℃、反应时间为4h、催化剂用量为总质量的5%。在此最佳反应条件下酯收率可达75.02%。考察了酸性离子液体重复使用性能,离子液体重复使用7次后,催化活性基本不变。     

一种制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法

介绍了一种在FeCl3·6H2O/活性炭催化下,水合肼还原5-硝基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法。主要讨论了反应初始p H、保温时间、水合肼用量、催化剂用量以及催化剂重复使用次数对产物纯度和收率的影响,在优化条件下,5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺纯度可达98.83%,收率可达96.81%。     

cis,trans-4-戊基环己基甲酸的合成及异构体转位

采用Ni5249P为催化剂,在水相碱性条件下,反应温度为175℃,反应压力为9 MPa,加氢合成4-戊基环己基甲酸〔m(cis-)∶m(trans-)=75∶25〕。在200~220℃进行异构体转位,可以使4-戊基环己基甲酸产物中m(cis-)∶m(trans-)=2∶98,trans-4-戊基环己基甲酸收率为95%。     

对叔丁基苯氧环已醇的合成新工艺

对叔丁基苯氧已醇是重要的中间体，使用广泛。现介绍以对叔丁基苯为原料，以水和甲苯为反应介质，在相转移催化剂（PTC）作用下与环氧环已烷反应合成对叔丁基苯环已醇。该工艺具有反应温度低、收率高、质量好的优点，收率达98％，产品含量达98％以上。     

润滑油基础油脱氮电精制沉降罐(专利申请号:99237838.9)

WSQ-2脱氮剂与原料油按1:140～180的比例用泵送入静态混合器混合、反应,随后进入电精制沉降罐,在电场作用下反应残渣与脱氮油分离,罐顶出来的脱氮油再用1%白土补充精制即得精制油,可使减压塔二、三、四线的基础油的碱氮由(200～300)×10-6下降到20×10-6左右,旋转氧弹由130min提高到200～300min,达到MVIS标准,润滑油的平均收率为98.82%.其技术特点:(1)脱碱氮率高,可达90%以上,硫的脱除率一般只有5%～10%,达到保硫脱氮提高氧化安定性的目的.