离子色谱法测定早强剂中氯离子和硫酸根的含量

本文建立了离子色谱法检测油田外加剂早强剂中氯离子和硫酸根的测定方法。采用AS19型分离柱(250mm×4mm)分离,以20mMKOH溶液为淋洗液,电导检测器检测。柱温、检测器温度为30℃。进样量为10μL,流速为1.0mL/min,采用峰面积定量。氯离子和硫酸根的检出限均为0.01mg/L,在2-25mg/L范围内具有良好的线性关系（相关系数分别为r2=0.9998和r2=0.9996）,加标回收率均在99%以上,相对标准偏差（R SD）为1.0%-1.2%。实验结果表明,此方法快速、简单,可便捷地应用于油田外加剂早强剂中氯离子和硫酸根含量的测定。     

浅谈煤焦油中氯离子的检测方法

在煤焦油中主要涵盖了无机氯化物和有机氯化物,而无机氯化物可通过脱盐脱水工艺进行去除处理,但有机氯化物不易溶于水,且水解温度为120℃-170℃,同时水解后HCl的产生将在一定程度上影响到设备运行稳定性,并诱发设备腐蚀现象。为此,为了规避"垢下腐蚀"现象的凸显,要求当代煤厂等产业在发展过程中应提高对此问题的重视程度,做好氯离子检测工作,继而营造良好的作业空间。本文从氯离子腐蚀机理分析入手,并详细阐述了检测步骤。     

气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数的探讨

采用气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数,通过与国家标准方法进行相关数据比对得出2种方法的差异性关系,同时,确定气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数的检出限与测定下限,分别对氯离子含量不同的实际样品与标准样品进行酸性法与碱性法的测定,进而确定气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数采用酸性法与碱性法的氯离子含量限值。     

气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的含量

建立了气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的分析方法,采用HP-INNOWAX色谱柱进行分离,外标法定量。实验结果表明,丙二醇在50.4～806.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.1%,RSD=1.01%;甘油在190.5～3048μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.8%,RSD=0.97%;二者的方法检出限:丙二醇为0.10g/100g,甘油为0.10g/100g,方法检出限低,重复性好,结果准确可靠,适用于盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油含量的测定。     

碳酸氢钠浸提-稀盐酸酸化-ICP-AES法测试石灰性土壤有效磷

在农业标准NY/T 1121.7—2014基础上，文章对石灰性农业土壤中的有效磷的测试方法做了部分优化。首先将石灰性农业土壤用碳酸氢钠溶液浸提，然后利用稀盐酸(1∶1)酸化，最后利用电感耦合等离子发射光谱法测定。对实验条件浸提时间、水和土比例、有色滤液稀释方式、浸提温度等做了比较分析。最终确定水土比在10∶1，振荡时间30 min，浸提温度为20～25℃，滤液用1.0 mol/L稀HCl溶液稀释，用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定样品溶液中有效磷。此方法检出限(3 s)为0.15 mg/kg，加标回收率在92%～103%之间，测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%。该方法较农业部标准NY/T 1121.7—2014分析节约了试剂的使用量，减少了对环境的污染，方法效率提高，过程得到简化，结果可靠稳定。     

ICP-AES测定铜冶炼烟灰中铂和钯的含量

针对铜冶炼烟灰中铂和钯含量的检测对于回收烟灰中的贵重金属具有关键作用。当前在实际操作过程中多采用电感耦合等离子体发射光谱法,这种方法具有多种优点,准确度高、精密度高、检出限低,测定速度较快,线性范围较宽,而且还可以同时检测多种元素。文章采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼烟灰中的铂和钯的含量,铂的相对标准偏差为3.26%～3.79%,钯的相对标准偏差为1.86%～2.19%。检测结果显示,铂和钯加标回收率达到96%～102%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的铷

以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸电热板加热消解为前处理,建立了含铷矿石中的铷的测定方法,该方法检出限为16.8ug/g,定量限为55.8ug/g,精密度在1.72%~3.11%之间,能够满足含铷矿石中铷的测定要求。以此方法测定锂矿石标准物质和钽矿石标准物质中的Rb2O,测定结果与标准值相吻合。     

ICP-MS法测定包装玻璃容器中的铅、镉、砷、锑

采用ICP-MS法同时测定食品用玻璃容器中铅、镉、砷、锑的溶出量。方法回收率为96.1%～101.0%,精确度为1.2%～3.5%,检出限Pb:0.053、Cd:0.019、As:0.016、Sb:0.025,该方法简便、快速,具有较好的准确度和精密度,适合于食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑溶出量的检测分析。     

氨法脱硫浆液中氯离子测定方法的应用探索

氯离子含量是氨法脱硫工艺中的一个重要的生产运行监控指标,通过自动电位滴定法测定氨法脱硫浆液中的氯离子同莫尔法对比试验,自动电位滴定法测定结果准确度、精密度更高,并且此法分析浆液中氯离子速度更快,可满足分析检测需求。     

吹扫捕集——车载气相色谱法测定水中的苯系物

利用吹扫捕集富集样品,通过Peaksimple软件进行控制;加热进样口,FID检测器同时测定水中7种苯系物。通过对捕集柱吸附材料、色谱柱等条件的研究,确定了最佳分析条件,并给出了方法的检出限在0.43～1.18μg/L之间,加标回收率在90.4%～98.9%之间,盲样测定准确度在90.0%～98.6%之间。该方法无有机溶剂再污染,操作简单,灵敏度、准确度均能满足分析要求,可用于饮用水和地表水中苯系物的测定。     

吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中的总汞

建立一种测定海水中的总汞的方法吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,具体方法为:在海水样品中的汞全部被BrCI(氯化溴)氧化成稳定的二价汞,经过氯化亚锡还原为具有挥发性的单质汞,挥发性汞吹扫出来,进入金砂捕集管,在金砂捕集管上富集形成金汞齐,金砂捕集管被加热后释放汞到荧光检测器(CVAFS)进行检测。方法检出限为2 ng/L,标准曲线相关系数可达0.9998,精密度RSD为3.7%,海水样品加标回收率在86.0～110%之间。方法前处理简单,操作简便,准确度高,满足海水中痕量汞的测定要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定蜂蜜中7种矿物元素的含量

为了快速直接测定蜂蜜中多种矿物元素的含量,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法建立了同时测定蜂蜜中钙、钾、镁、钠、锌、铁、铜7种矿物元素含量的方法,考察了方法的标准曲线线性关系、检出限、精密度和准确度,讨论了前处理方法、不同产地以及蜜源植物种类对各元素含量的影响。结果表明:线性相关系数达到0.999 9以上,方法检出限为0.003～0.030 mg/L,相对标准偏差低于2%,回收率为88.66%～105.31%;不同产地的洋槐蜜中,河北洋槐蜜的钙、钾含量明显高于其他地区,广西洋槐蜜的钠、铁含量最高;不同蜜源植物的蜂蜜中,河北枣花蜜的铁含量最高,野生蜜中各种矿物元素都较为丰富。电感耦合等离子体发射光谱法可以快速、同时测定蜂蜜中多种矿物元素含量,方法简便易行,结果准确可靠,可为蜂蜜品质鉴定以及人们对蜂蜜的合理选择提供参考。     

ICP-MS同时测定生活饮用水地表水源地水质15种金属项目

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定生活饮用水地表水源地水质铜、锌、镉、铅、铁、锰、钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊15种金属元素的含量。充分预热仪器后,用质谱调谐液调整仪器指标使其达到良好测定状态,选取Li6、Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标。各测定元素相关系数均在0.999以上,检出限在0.01～0.73μg/L之间,样品全程序空白和实验室空白均低于检出限,有证标准物质测定结果均在标准要求的范围内,实际样品加标回收率72.0%～118%,平行样品相对偏差<20%。结果表明,该方法简便、快速、适用于饮用水源地水质多种重金属元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定两性霉素B中的铁

采用内标法-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了一套操作简便、高效、快速测定两性霉素B中铁元素的方法。并研究了检测的灵敏度以及测量过程中的机体效应及质谱干扰,应用内标法,有效的补偿机体效应所引起的测量偏差。对铁元素的测定,校正曲线的相关系数在0.9985—0.9995之间,相对标准偏差(n=7)在4.84%-6.44%之间,加标回收率范围为86.0%-108.5%,方法检出限为0.05mg/kg。     

离子色谱同时检测水中4种阳离子的快速测定方法研究

本实验研究了离子色谱同时检测地表水中的钾钠钙镁4种阳离子的快速测定方法。实验采用美国戴安Dionex Ion Pac~(TM)CS12A分离柱、Dionex Ion Pac~(TM)CG12A保护柱和电导检测器进行测定,选用20mmol/L甲基磺酸溶液为流动相淋洗液。曲线的浓度线性范围:钾、钠、钙离子为20. 0～120mg/L,镁离子为5. 00～50. 0mg/L。相关系数的范围:0. 9994～0. 9997,加标回收率:95. 3%～101. 2%,精密度标准偏差:0. 36%～2. 00%。离子色谱法操作和前处理简单,分离效果好,分析时间短,灵敏度高,检出限低,适用于地表水中钾钠钙镁的测定。     

利用波长色散分析炼厂酸性水中氯离子含量

本文探讨利用波长色散的方法测定炼厂酸性水中氯离子含量的方法。通过实验证明,利用波长色散的方法测定炼厂酸性水中氯离子含量可以有效的排除硫对分析的干扰。与传统滴定法的数据对比均在重复性要求范围内。     

氢化物发生-原子荧光光谱法在有色多金属矿石硒含量测定中的应用

氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)是一种现代化检测技术,具有较好的精密度、较低的检出限以及较高的准确度,被广泛应用于各种微量元素的测量。文章探讨了有色多金属矿石硒含量测定中氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)的应用方法及价值。经过实验显示,其检出限为0.041μg/g,加标回收率为97%-104%,测定值与标准值与GBW07163相符合。     

脱硫灰中氯离子含量分析方法的研究

对脱硫灰中氯离子含量的测定方法进行了研究,建立了用佛尔哈德返滴定法测定氯离子含量的方法。对方法的反应条件进行了选择;对样品中杂质离子可能产生的干扰进行了分析;通过试验,找出了影响测定结果的操作因素,确定了最佳反应条件,进行了方法的回收率和重复性试验。方法的准确度高,精密度良好。     

重铬酸盐浓度对低浓度含氯水样中化学需氧量测定的影响

讨论了重铬酸盐法GB 11914-89的测定用高低浓度重铬酸钾氧化含氯低浓度COD水样对测定结果的影响,根据水中氯化物含量,加入定量的固体硫酸汞屏蔽氯化物进行测定,对比高低浓度重铬酸钾氧化测定结果。     

ICP-MS测定琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量

建立琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍(Ni)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经微波消解后,采用ICP-MS测定,内标为72Ge,碰撞气流量为3m L·min~(-1),通过标准曲线法计算Ni的含量。Ni元素在浓度为0～100ng·m L~(-1)范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;仪器的检出限为0.012ng·m L~(-1),方法的检出限原料药为0.089ng·L~(-1)(0.089μg·g~(-1)),制剂为0.102ng·L~(-1)(0.041μg·g~(-1));精密度的相对标准偏差(RSD)均小于8%;重复性的RSD小于8%;加样回收率为84.6%～103.4%,RSD小于5%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,分析速度快,可用于琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量的测定,对于全面控制产品的质量具有重要的意义。