小麦粉总灰分测定的不确定度评定

本文依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）和《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL006:2019）不确定度评定基本程序,建立小麦粉中总灰分测定不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度。结果表明：当样品总灰分为0.53 g/100 g时,其扩展不确定度为0.01 g/100 g(k=2);方法重复性引入的不确定度影响较大。通过对测量不确定度的评定,为有效地控制小麦粉中总灰分的检测质量提供可靠的理论依据。     

食品中纽甜含量的不确定度评定

依据《检验和校准实验室能力认可准则》（CNAS-CL01:2018）,实验室应该具有评定测量不确定度的程序,一个完整的测量结果不仅需要最佳的测量估计值还需要不确定度。为了确保食品添加剂测量结果的准确度和可信度以及满足客户的要求,必须对食品添加剂的不确定度进行评定。本文依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）和《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL006:2018）,对高效液相色谱法测定食品中纽甜的不确定度进行分析。     

分光光度法测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠含量的不确定度评估

用分光光度法对鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量的不确定度进行评定。根据《鸡精调味料》测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量按照《测量不确定度要求的实施指南》《化学分析中不确定度的评估指南》及《测量不确定度评定与表示》,建立结果不确定度评定的数学模型并探讨其测定结果不确定度。鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量为1.33 g/100 g,扩展不确定度为0.27 g/100 g,置信区间95%,k=2。测量结果的不确定度主要来源于定容引入的不确定度,紫外分光光度计自身的不确定度影响次之,而样品称量引入的不确定度和试样重复测定产生的不确定度带来的影响可忽略不计。     

高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005《化学分析中不确定度评定》原理及方法,通过分析小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定过程,建立高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的不确定度评定方法。结果表明:脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为(742.0±67.4)μg/kg,k=2。测量不确定度的主要来源为前处理过程和计量器具校准引入的不确定度,其次是液相色谱仪和标准溶液引入的不确定度,而样品称量和重复性测量产生的不确定度很小,可忽略不计。     

气相色谱法测定玉米中溴氰菊酯残留量测量不确定度的评定

目的：评定气相色谱法测定玉米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度，提高测量数据的可靠性，减小测量不确定度。方法：建立了测定玉米中溴氰菊酯残留量的数学模型，分析了不确定度分量的来源，计算了各测量不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度，表述了评定结果。结果：扩展因子k值为2时，扩展不确定度为0．0024mg／ks。结论：玉米中溴氰菊酯残留量为（0．0425±0．0024）mg／kg，选择合适的、可行的研究方案和规范操作可以有效减小测量不确定度，确保测定结果的准确可靠。     

原子吸收法测定中药铅含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对《中国药典》中原子吸收分光光度法测定铅含量的测量过程进行不确定度分析,根据分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

膨化食品中过氧化值含量的测量不确定度评定

目的：应用GUM法评定膨化食品中过氧化值含量的测量不确定度。方法：通过建立滴定法测定膨化食品中油脂过氧化值含量的测量模型,计算测定过程中各分量的标准不确定度和相对不确定度,对测定结果的不确定度来源及相对贡献进行比较与评定。结果：本次评定不确定度主要来源于称样量引入的不确定度、硫代硫酸钠滴定溶液引入的不确定度、滴定体积引入的不确定度和样品重复性引入的不确定度。当膨化食品中过氧化值的含量0.318 4 g/100 g时,其扩展不确定度为0.002 8 g/100 g （包含因子k=2）。结论：测量不确定度中重复性不确定度的相对贡献最多,样品滴定体积不确定度的相对贡献最少。     

高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1的不确定度评定

对高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度进行评定,根据JJF 1059.1-2012分析了此方法的不确定度因素,包括测量重复性带来的不确定度分量和样品检测的过程中试剂、仪器等引入的不确定度分量,并对测量结果的不确定度进行评定和表示。结果表明,稻谷样品中黄曲霉毒素B_1含量7.61μg/kg,其扩展不确定度为0.90μg/kg(k=2),主要由检测方法的回收率及测量过程中重复性引起。     

ICP-MS法测定海带中铅含量的不确定度评定

目的：评定电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定海带中铅含量的不确定度。方法：对海带样品进行微波消解后定容,参照《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017),采用ICP-MS法测定海带中的铅含量。通过对铅含量计算公式的分析,识别不确定的来源,对样品称量、样品消解液定容、样品溶液质量浓度测定和样品重复性测量等各个不确定度分量进行评估,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：海带样品中铅的测定结果为0.273 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.033 mg·kg(-1)(k=2)。结论：样品溶液质量浓度测定过程引入的分量是影响海带中铅测量不确定度的主要因素,其中校准曲线拟合所产生的不确定度贡献最大,可以通过优化校准曲线浓度范围,以减少测量结果的不确定度,对准确测量海带中铅含量具有一定的意义。     

液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度评定

目的：评定液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度。方法：根据测定方法建立模型,对不确定度的分量进行计算,最终合成不确定度报告。结果：当k=2时,诱惑红的含量为(0.023±0.001 1)g·kg^-1。结论：根据评定结果,标准溶液配制过程引入的不确定度贡献最大。利用液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度评定能减少不确定度分量,提高测量值的准确性和可信度,以保证检测数据的科学性和合理性。     

牛奶酸度测定的不确定度评定

目的：通过对市售纯牛奶酸度测定进行不确定度评估,为牛奶酸度测定的质量控制提供参考依据。方法：采用酚酞指示剂法测定牛奶的酸度,评估测量结果的不确定度。在评定过程中,构建出数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量与合成不确定度,最终得出扩展不确定度。结果：样品的酸度值为13.30°T,扩展不确定度为0.295 8°T(k=2),其中不确定度贡献最大的是样品重复性测定,其次为滴定体积。结论：建议提高平行实验的测试次数和规范滴定操作过程来降低不确定度,提高牛奶酸度测定的准确性。     

原子荧光光谱分析法测定大米中总汞含量的不确定度评定

为提高原子荧光光谱法测定大米中总汞含量的不确定度评定的准确性,本文通过建立数学模型详尽地考虑引入不确定度的主要来源,并对各个分量进行深度识别和整合,避免重复评定的问题出现。按测量不确定度的A类和B类评定进行评定,最终计算合成和扩展不确定度。结果表明,不确定度主要来源是重复测量和标准曲线拟合,加强该环节的控制可有效提高总汞测定结果的准确性,当样品中总汞的含量为0.168 mg·kg^-1时,扩展不确定度为0.012 mg·kg^-1(k=2)。     

食品中金黄色葡萄球菌定量检测的不确定度评定

为提高食品中金黄色葡萄球菌定量检测结果的准确性,本文对测量不确定度进行分析和评定。按照《食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验》(GB 4789.10—2016)第二法金黄色葡萄球菌平板计数法对人工染菌的乳粉样品进行检测,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)分析不确定度来源、评定标准不确定度、计算合成标准不确定度和扩展不确定度。金黄色葡萄球菌定量检测结果的扩展不确定度U=0.066 2(k=2.26),金黄色葡萄球菌定量检测结果为33 574～45 541 CFU·g~(^-1),修约后为34 000～46 000 CFU·g^-1。对金黄色葡萄球菌检测不确定度贡献最大的是接种Baird-Parker平板引入的不确定度,其次是重复检测引入的不确定度。     

GC-MS测定芹菜中毒死蜱含量的不确定度评定

采用气相色谱质谱法对芹菜中毒死蜱含量的不确定度进行评定,参照《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL006:2019)及《食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定》(GB 23200.8—2016)建立数学模型,分析毒死蜱测试过程中不确定度的不同来源。通过计算得到该方法的扩展不确定度为0.068 mg·kg^-1,最终测试结果表示为(1.181±0.068)mg·kg^-1,k=2。     

面粉中含砂量测定的不确定度评定

本文依据《粮油检验粉类粮食含砂量测定》对面粉中含砂量进行测量,并对其测量结果进行不确定度分析,探究影响测量过程中不确定度分量来源并进行评定。分析得出,扩展不确定度为0.0004%,面粉中含砂量测定结果为0.017%±0.0004%(k=2)。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法测定鸡肉中金刚烷胺残留量的不确定度评定

目的：对鸡肉中金刚烷胺的残留量进行不确定度评定。方法：按照GB 31660.5—2019测定鸡肉中金刚烷胺残留量,建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果：鸡肉中金刚烷胺残留量测定结果为(41.01±4.56)μg·kg^-1(k=2)。结论：标准曲线配置和标准曲线拟合是测量不确定度的两大主要来源,因此在实验操作过程当中需特别关注,提高实验结果的准确度。     

小麦水分含量测量的不确定度评定

通过对105℃恒重法测定小麦水分含量过程的分析,建立了不确定度来源分布图,评定和计算了测量结果不确定度、分量不确定度、合成标准不确定度、扩展不确定度,得到了国家标准方法测定小麦水分含量的不确定度表述,以及影响小麦水分测定结果的各分量对其不确定度的相对贡献。     

冻猪肉中挥发性盐基氮含量测定的不确定度评定

目的：对自动凯氏定氮仪法测定冻猪肉中挥发性盐基氮含量的不确定度进行分析和评定。方法：建立不确定度评定数字模型,分析并计算各不确定度分量,从而得出挥发性盐基氮的合成不确定度和扩展不确定度。结果：冻猪肉中挥发性盐基氮含量为12.3 mg/100 g,扩展不确定度为0.4 mg·kg^-1 (95%,k=2)。结论：采用自动凯氏定氮仪法测定冻猪肉中的挥发性盐基氮,标液浓度引入的不确定度分量影响最大,测量重复性和滴定体积的误差引入的不确定度的影响次之,而样品称量引入的不确定度最小。     

气相色谱法测定菜籽油中溶剂残留的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262—2016)检测方法中溶剂残留进行分析和评定。结果表明,测定菜籽油中溶剂残留量为8.73 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.2 mg·kg^-1(k=2),且标准曲线拟合过程、标准物质、回收率、重复性和标准系列溶液配制引入的不确定度较大,需要在以后实验中注意这些步骤,以减小不确定度,保证检验工作质量。     

ICP-MS测定小麦中5种金属元素的不确定度评价

建立用ICP-MS测定小麦中5种金属元素不确定度的评价方法。依据GB/T 27418—2017《测量不确定度评定和表示》的相关规定,分析实验过程中不确定度来源,分别评估称量、定容、标准溶液配置、样品空白、标准曲线拟合、测量重复性、加标回收率、仪器稳定性等因素对实验结果的影响。根据不确定度评价结果可知,铝、铬、砷、镉、铅5种元素的扩展不确定度分别为:0.21、0.028、0.040、0.033、0.025 mg/kg。影响该方法不确定度的主要因素是测量重复性、标准溶液的配置、仪器稳定性、加标回收率和标准曲线拟合。