化妆品中二氧化钛含量的测定

样品经混合酸消解后,在强酸介质中钛与二胺替吡林甲烷形成黄色络合物,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度,采用标准曲线法定量,过程中加入抗坏血酸消除三价铁的干抚.实验表明,该方法样品中二氧化钦含量在0～6.76%时,回收率为89.94%-105.75%,相对标准偏差为1.61%、检出限为28μg,具有较高的准确度和精密度,有很好的重现性,可用于化妆品中二氧化钛含量的测定.     

铁矿中全铁的测定——硫酸铈滴定法

提出在HCI介质中,以抗坏血酸还原铁,残余的抗坏血酸以次甲基蓝为指示剂,硫酸缔氧化,然后在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剩,硫酸铈标准溶液滴定铁X。大多数常见离子不干扰铁的测定,氟的干扰可用硼酸消除。     

龙头鱼中二甲胺的含量测定

采用分光光度计法测定,在波长434 nm处比色定量测定龙头鱼中的二甲胺。标准系列溶液所测得对应的吸光度对其二甲胺含量作线性回归来绘制标准曲线,得回归方程为y=0.013 86x-0.027 93,相关系数为0.999 35。此次试验线性良好,r~2=0.999,试样提取液中二甲胺检出限为0.3μg/mL,重现性良好,RSD值为1.29%,加标回收率在100.70%~108.30%。     

3种比色法测定果聚糖方法的比较

果聚糖是欧美等国推荐的保健食品功能因子。为了方便、快速、准确评价其在保健食品及其原料中的含量,以大蒜果聚糖为样品,比较了Seliwanoff、硫酸法、盐酸法3种比色方法测定果聚糖含量的效果。结果表明:硫酸法的准确度最高、标准偏差与变异系数最小,盐酸法次之,Seliwanoff最低;硫酸法测定山东杂交大蒜,山东白皮大蒜,广东独头蒜的果聚糖含量分别为13.25%,18.74%,21.46%。上述结果表明:在工业生产中,硫酸法适宜于测定原料、食品等物料中果聚糖的含量。     

改进铁盐催化比色法测定保健食品中原花青素

对《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中保健食品中原花青素的测定方法进行了改进,建立了快速检测保健品中原花青素的方法。保健品中的原花青素用甲醇提取后,将试样溶液和正丁醇：盐酸（95：5,v/v）以及硫酸铁铵溶液混合置于20mL顶空瓶中,100℃烘箱中反应40min后,在546nm比色测定原花青素的含量。结果表明：原花青素在0-200μg/mL内线性良好,相关系数（r）为0.997。在1、2、5 g/kg 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为83.5%-97.5%,相对标准偏差（RSD,n=10)为3.12%-4.67%,满足检测标准要求。同时比较了两种方法的检测结果,发现没有明显差异,但改进后方法操作简便、快速,可用于保健品中原花青素的测定,能满足日常检测要求。     

比色法测定人参保健饮料中人参总皂苷含量

目的:建立人参保健饮料中人参总皂苷含量的测定方法。方法:以香草醛-硫酸溶液为显色剂,检测波长544 nm,采用紫外分光光度法。结果:以人参Re为对照品,水饱和正丁醇萃取,人参总皂苷在10~100μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.12%,RSD为1.22%(n=5)。结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于人参保健饮料中人参总皂苷含量的测定。     

螯合树脂吸附比色法测定氯化钠溶液中微量镁

研究了用螯合树脂吸附分离富集氯化钠溶液中微量镁及吸光光度法测定镁含量的方法,回收率为96.0％-101％,在pH10的硼砂-氢氧化钠介质中,镁含量在0-12 μg/25 ml范围内符合比耳定律,方法稳定性高,重现性好。     

原子吸收仪测定大顶铁矿石中锰含量

探索出一种使用原子吸收仪分析大顶铁矿石锰含量的方法,这方法经加标试验回收率为97.90%～98.71%间,相对标准偏差为0.20%～0.56%。实验结果令人满意。     

荧光分光光度法测定食品中抗坏血酸的不确定度评估

本文建立了荧光分光光度法测定食品中抗坏血酸(维生素C)的数学模型,分析了影响测量结果的不确定度来源,确定了各不确定度分量,得出扩展不确定度,并分析了减小测量不确定度的方法。     

气相色谱法测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量

本文建立了气相色谱法(GC-ECD)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量的方法.茶叶在密闭系统中与还原性酸溶液反应,含二硫代氨基甲酸酯的物质被分解,定量释放出二硫化碳,取反应液上方气体用气相色谱法测定二硫化碳含量,外标法定量.以HP-50+(Crosslinked 50%Ph Me Silicone,30m×0.53mm×1.0μm)毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件.本方法对茶叶样品的检测低限可达0.1mg/kg,添加浓度为0.1～1.0mg/kg时,回收率为83%～93%;相对标准偏差为2.6%～5.6%.     

用负APCI源的液相色谱-质谱联用法测定牙膏中二甘醇的方法研究

本文提出一种采用负APCI源的LC-MS-MS测定牙膏中二甘醇含量的方法。在选定的条件下,该方法检出限为1ug/L,线性范围为5.00ug/L~500ug/L,在该浓度范围内测定的重复性RSD在2.5%~1.1%之间。该方法无需改装仪器,无需特殊流动相,操作简单,易于推广,极具实用价值。     

气相色谱法同时测定牙膏中二甘醇、丙二醇、甘油

牙膏中二甘醇、丙二醇、甘油用乙醇萃取后,用极性毛细管柱（19091N-133 INNOWAX）气相色谱内标法同时测定牙膏中中二甘醇、丙二醇、甘油。     

分光光度法在食品蛋白质中二硫键含量测定中的应用

为探讨分光光度法用于食品蛋白质二硫键含量测定的应用方法及价值,以豆浆为研究对象,分别对其进行处理后用分光光度法测试。结果表明,豆浆样品体积与游离巯基的吸光度表现为较好的线性关系,y=0.168 2x,r2=0.996;样品体积与总巯基含量的吸光度表现为正比,y=0.288 8x,r2=0.998;样品中二硫键含量为8.886μmol/g。由此表明,分光光度法在不同食品蛋白质二硫键含量测定中均具有较好的应用效果。     

进口铁矿石粒度检测用筛校准存在问题的探讨

本文分析了铁矿石粒度检测试验筛相关标准之间的不同以及校准存在的问题,提出了解决校准问题的相应对策供工作时参考。     

粘性或过湿的铁矿石水分含量的测定公式简化

粘性或过湿的铁矿石水分含量的测定过程中,一般情况下需三次计算得出最终结果,本文通过推导可以达到一次计算得出最终结果。     

重铬酸钾滴定法测定铁矿石全铁含量的不确定度的评定

对重铬酸钾滴定法测定铁矿石全铁含量的不确定度的产生原因进行分析并对铁矿石全铁含量测定结果的不确定度进行评定。     

气相色谱法测定禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量的研究

二氯二甲吡啶酚是一种抗球虫药物,被广泛用于禽类动物的饲养过程中。对人体的免疫系统有慢性损害,因此各国对该化合物在禽肉中的残留限量有严格的规定,大多数国家规定禽肉中二氯二甲基吡啶酚的残留限量是5μg/kg。本文改进现有的检测方法,用甲醇提取禽肉中的二氯二甲吡啶酚、氧化铝固相萃取柱净化、丙酸酐衍生化、正己烷提取进样、气相色谱仪配HP-5石英毛细管气相色谱柱、ECD检测器测定,能更方便、快速和准确的测定禽肉中二氯二甲吡啶酚的含量。实验结果表明,该方法具有良好的线性响应,相关系数在0.995 0~1.000,最低检出限为0.002 mg/kg,加标回收率在92%~102%。