高效液相色谱串联质谱分析黄芩水煎液的有效成分※

目的采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,对黄芩水煎液中的有效成分进行初步分析.方法采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.5%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4mL/min,ESI-MS采用负离子模式.通过HPLC-MS/MS在线测定化合物的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对黄芩水煎液的有效成分进行分析鉴别.结果结合文献报道和质谱数据,21个成分通过串联质谱进行了结构鉴定,4个通过对照品得到了确证.结论高效液相色谱串联质谱法是鉴定黄芩药材化学成分的有效方法.     

冠心舒通胶囊中的药效成分采用超高效液相色谱-串联质谱法检测的可行性

目的 探讨采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MSMS）法检测分析冠心舒通胶囊中丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、原儿茶酸、迷迭香酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B和熊果酸等药效成分的可行性。方法 选取多批次冠心舒通胶囊进行含量测定,采用UPLC-MSMS法分析检测,熊果酸以外的10种成分均为多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）,熊果酸选择离子监测（selected ion monitor, SIR）,采用多元数据处理软件SIMCA 14.0对测定结果进行主成分分析,并评价其质量。结果 在优化的色谱质谱条件下,丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、原儿茶酸、迷迭香酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B和熊果酸分别在适当的质量浓度内呈良好线性关系（r≥0.999 7）;加样回收率97%～100%。结论 采用UPLC-MSMS法检测分析冠心舒通胶囊中丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、原儿茶酸、迷迭香酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B和熊果酸等药效成分不同批次药物质量稳定,且精密度均较高,能够从整体上综合评价药物质量...     

紫外-可见分光光度法测定不同产地山楂果实中总黄酮含量

目的建立紫外-可见分光光度法测定不同产地山楂果实中总黄酮含量。方法采用超声法提取山楂果实中的总黄酮,采用紫外-可见分光光度法测定不同产地山楂总黄酮含量,检测波长为500nm。结果芦丁在质量浓度20-120μg/mL（r=0.9993）范围内与吸光度值线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD=0.3%（n=6）,来自8个产地的总黄酮含量在3.53%-4.12%之间。结论本方法简便、准确,重复性好,可快速测定山楂果实中总黄酮的含量;不同产地山楂总黄酮的含量存在一定差异,本实验可为控制山楂的质量提供参考依据。     

高效液相色谱串联质谱分析黄芩水煎液的有效成分

目的采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,对黄芩水煎液中的有效成分进行初步分析。方法采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.5%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4mL/min,ESI-MS采用负离子模式。通过HPLC-MS/MS在线测定化合物的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对黄芩水煎液的有效成分进行分析鉴别。结果结合文献报道和质谱数据,21个成分通过串联质谱进行了结构鉴定,4个通过对照品得到了确证。结论高效液相色谱串联质谱法是鉴定黄芩药材化学成分的有效方法。     

不同产地和不同生长期辽细辛挥发油及其有效成分的含量测定

通过对不同生长期、不同产地的辽细辛进行了挥发油的含量测定,探讨其主要有效成分甲基丁香酚和黄樟醚在辽细辛药材中的变化规律,为评价辽细辛的质量,确定其最佳采收期和产地提供合理依据.按《中华人民共和国药典》中挥发油测定法对辽细辛地下部分进行了挥发油的含量测定,用气相色谱法对甲基丁香酚和黄樟醚进行了方法学考察和定量分析.结果表明,最佳采收期为9月,4年生桓仁八里甸子林下采集的辽细辛中挥发油及甲基丁香酚的含量较高、黄樟醚的含量较低,质量较好.     

山菠萝药材中总黄酮的含量测定

目的建立紫外分光光度法测定山菠萝总黄酮的方法。方法采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,以亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色剂,在波长505nm处对山菠萝药材中总黄酮进行含量测定。结果总黄酮在0.025～0.124mg/ml范围内线性关系良好（r=0.9992）;该法的平均加样回收率为99.27%,RSD=0.83%（n=9）;山菠萝药材中总黄酮的平均含量为13.75mg/g,3批药材含量差异较大（RSD=8.77%,n=3）。结论紫外分光光度法简便快速,稳定可靠,适用于山菠萝中总黄酮的含量测定。     

贵州省2010-2011年疑似预防接种异常反应监测分析

目的分析贵州省疑似预防接种异常反应（AEFI）的发生特征,评价AEFI监测情况。方法通过全国AEFI监测系统,收集贵州省报告的2010-2011年AEFI个案数据,采用描述性方法进行流行病学分析。结果 2010-2011年全国AEFI监测系统共收到贵州省报告AEFI个案213例,其中≤1岁占58.22%,男女性别比为1.15：1,主要集中在2010年9月份。一般反应占52.11%;异常反应占32.39%,以过敏反应为主。AEFI发生例数较多的疫苗主要是含麻疹成分疫苗（MCV）和百日咳-白喉-破伤风联合疫苗（DTP）,占报告总数的54.93%。全省67个县（市、区）有AEFI数据报告,县覆盖率为71.28%,48h内及时报告率为85.00%,48h内及时调查率为95.00%。结论贵州省AEFI监测的完整性和敏感性有待提高,各市（州）差异较大。AEFI常发生在低龄儿童为监测重点。尽快制订预防接种异常反应补偿办法,按全国统一要求开展AEFI监测,加强监测工作培训和督导,将是推动贵州省AEFI监测工作系统、深入开展的有效措施。     

凉粉草水煎液的高效液相色谱离子阱质谱分析研究

目的建立凉粉草水煎液化学成分的高效液相色谱离子阱质谱分析方法。方法凉粉草采用水煎煮,煎煮液采用高效液相色谱离子阱质谱对其主要化学成分进行分析研究。结果在优化的实验条件下,凉粉草水煎液的高效液相色谱质谱图中有16个明显的色谱峰,其中8个通过离子阱多级质谱进行了结构推测鉴定,5个通过对照品得到了化合物确证。结论高效液相色谱离子阱质谱是凉粉草化学成分分析鉴定的有效手段。     

桑叶中1-脱氧野尻霉素生物活性及检测方法的研究进展

1-脱氧野尻霉素是桑叶中含量千分之一的生物碱类成分,本文综述了目前研究报道的其降血糖、抗病毒、抗肿瘤等生理活性,以及测定其含量的四种分析方法：柱前衍生化高效液相色谱法、柱前衍生化反相高效液相色谱-荧光检测法、液相色谱-质谱联机检测法及高效液相蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）等。     

分析岩石矿物中硅酸盐的微波消解法

硅酸盐是硅（Si）、氧（0）与其他几种化学元素（主要包括AI、Fe、Mg、K以及Ca等元素）结合而成的一种化合物的总称,在地壳中的分布是十分广泛的,是构成多种岩石与土壤的重要组成成分。加强对于硅酸盐的性质的研究和化学分析,无论是对企业生产还是社会生活都是有着非常重要的意义的。所以,我们要认真对待岩石矿物中的硅酸盐的定性与定量分析工作,以便为原料的开采和应用打下良好的基础,就目前学界对于硅酸盐的化学分析的研究成果来看,已经日趋成熟和完善,也研发出多种硅酸盐的消解方法和技术。微波消解法在岩石矿物中的分析检定有着极大的应用优势,无论是检测精度还是检测效率都较传统的检测方法有了很大的提高,是一种更加合适的新型岩石矿物中的硅酸盐检测方法,可以被广泛的用于工业开采前的分析试验中,本文从硅酸盐的化学成分、微波消解法的基本原理、微波消解法在岩石矿物消解中的应用实验三个方面进行阐述与分析,旨在为岩石中的硅酸盐分析提供一种科学的分析方法——微波消解法。     

HPLC测定复方菊陈颗粒中绿原酸的含量

目的运用HPLC建立复方菊陈颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法色谱柱Ultimate XB-C18(4.6×250mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长328nm,柱温30℃。结果绿原酸在0.066μg～1.652μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.80%,RSD为1.88%(n=6)。结论该方法简便、准确、专属性强,可作为检测复方菊陈颗粒中绿原酸的方法。     

高效液相色谱法测定薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量

目的建立薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量测定方法。方法采用HPLC法测定咖啡酸的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87);检测波长为323nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。采用HPLC法测定蒙花苷的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(48:52);检测波长为334nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。结果咖啡酸在0.0202~0.4040μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.0%(RSD=1.16%)。蒙花苷在0.026~0.520μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.0%(RSD=1.22%)。结论方法简便、重复性好,为薄荷的质量控制研究提供了一定的参考。     

HPLC测定小儿七星茶冲剂中槲皮素含量

目的建立小儿七星茶冲剂中槲皮素的测定方法。方法采用HPLC法测定小儿七星茶冲剂中槲皮素的含量。迪马C-18柱（4.6×250mm,5μm）,以甲醇-0.4%磷酸（50：50,PH3.0）为流动相,柱温为室温,流速为1mLmin-1,检测波长为360nm。结果槲皮素在0.009024μg～0.054144μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r2=0.9998,n=6）,平均回收率为93.91%（RSD=0.91%）。结论该测定方法精密度高,重现性好,可用于小儿七星茶冲剂的质量控制。     

内蒙古能源消费碳排放变化的分解分析

本文基于扩展的Kaya恒等式,应用对数平均Divisia指数法,建立了碳排放因素分解模型,定量分析了1999—2008年内蒙古的经济产出规模、人口规模、产业结构、能源结构及能源强度等因素对碳排放的影响。研究结果显示,经济产出规模对内蒙古该阶段的能源消费碳排放的贡献率最大,达到89.22%,其他影响因素按贡献率绝对值的大小排序依次是产业结构(17.01%)、能源强度(-6.71%)、人口规模(2.78%)、能源结构(-2.30%)。因此,目前内蒙古节能减排的重点在于提高能源效率、调整产业结构、优化能源结构及实施绿色GDP核算。     

宫颈康凝胶治疗人乳头瘤病毒感染宫颈炎的临床研究

目的分析宫颈康凝胶治疗宫颈炎合并人乳头瘤病毒(HPV)感染的临床疗效。方法选择我院妇科门诊确诊的宫颈炎合并HPV感染患者125例,按随机双盲对照法分为三组,宫颈康组(50例)采用宫颈康凝胶;保妇康组(45例)采用保妇康凝胶;空白对照组(30例)采用空白凝胶分别阴道给药治疗,对检测结果进行统计学分析。结果 HPV疗效队列为宫颈康组(82.00%)>保妇康组(71.11%)>空白对照组(13.33%);宫颈炎疗效队列为宫颈康组(84.00%)>保妇康组(68.89%)>空白对照组(16.67%);P<0.01或<0.001。结论宫颈康凝胶对HPV感染疗效确切,适合临床抗HPV感染应用。     

黄连炉甘石洗剂盐酸小檗碱含量测定的研究

目的建立黄连炉甘石洗剂盐酸小檗碱含量的质量控制标准。方法采用高效液相色谱法测定处方中盐酸小檗碱的含量。结果建立高效液相色谱法测定处方中的盐酸小檗碱含量的方法。盐酸小檗碱的进样量在10~100μg/ml范围内呈良好的线性关系(R2=0.9996),平均回收率为102.01%,RSD为0.49%(n=6)。结论本方法专属性强、准确、重现性好,可用于黄连炉甘石洗剂盐酸小檗碱含量的质量控制标准。