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介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。 相似文献
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研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。 相似文献
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《精细化工经济与技术信息》2004,(5):12-13
2-氯代苯并噻唑是合成稻田除草剂苯噻酰草胺的中间体之一,在医药合成方面也有应用。其工业品为淡黄色透明液体。其合成方法有两种:一种是用光气作氯化剂,将光气于0℃通入到三氯甲烷、促进剂M、N,N-二甲基氨基甲醛中,在0-10℃反应1h,60℃回流反应8h得 相似文献
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《精细化工经济与技术信息》2004,(1):15
杂环系化合物是精细化工产品中一大类重要原料,N-甲基-2-吡咯醛是合成香料、医药和农药的重要中间体。以二氯乙烷为溶剂,经N-甲基吡咯与二甲基甲酰胺、三氯氧磷反应后,再用乙醚萃取制得N-甲基-2-吡咯醛。但这种方法乙醚损耗大,与二氯乙烷分离困难,实际生产时 相似文献
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《精细化工经济与技术信息》2004,(1):19-20
N-甲基-邻苯二甲酰亚胺(NMP)主要用于合成4-氨基-NMP,4-氨基-NMP及其衍生物可用于荧光和其它标记研究。它是合成异鲁米诺及其衍生物的重要中间体。 相似文献
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《精细化工经济与技术信息》2004,(11):16-17
N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺是一种重要的精油化工中间体,主要用于生产医药和高分子材料。现介绍通过邻苯二甲酰亚胺盐与烷基化试剂反应制备产品的工艺。 相似文献
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异噁唑草酮是广泛使用的除草剂,根据硫醚基团氧化的先后顺序,其合成路线可分为前氧化法和后氧化法。两种路线中均涉及到中间体1-环丙基-3-(2-甲磺酰基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮。该1,3-二酮的制备方法主要集中在2-硫甲基-4-三氟甲基苯甲酸或酯与环丙基甲酸酯缩合、2-硫甲基-4-三氟甲基苯乙酮与环丙基甲酸酯缩合、2-硝基-4-三氟甲基苯甲酯或酸与环丙基甲基酮缩合以及β-氨基乙烯基酮水解等。以酮和酯进行缩合反应,反应收率较高,纯度较好,易于工业化生产。 相似文献
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《精细化工经济与技术信息》2004,(11):17-17
双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)是化学合成的重要精细化工产品中间体。应用广泛。目前合成工艺有多种,但都存在缺点、现介绍采用对氨基苯磺酸作催化剂的合成工艺。 相似文献
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<正>应用布莱斯反应[1][2]可得到一类β-内酰胺酯[3][4][5],其由α-卤代酯与锌形成有机锌试剂,再与腈类化合物加成所产生。已有相关报道证实,该类β-内酰胺酯可与炔烃进行迈克尔加成,若炔烃的β位含有酯基,则可关环形成2-吡啶酮[6],但合成2-氨基吡啶类衍生物的方法未见报道。本文拟使用乙氧基亚甲基丙二腈作为亲核试剂,通过烯基与β-内酰胺酯进行迈克尔加成后,氰基与其内酰胺基关环生 相似文献
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《精细化工经济与技术信息》2004,(12):20-21
1-甲基-3-苯基哌嗪(MPP)是一种重要的药物中间体,目前合成工艺存在着难以克服缺点,现介绍以N-甲基乙醇胺和环氧苯乙烷为原料,经缩合、氯化、闭环三步反应的合成工艺。 相似文献
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《精细化工经济与技术信息》2004,(1):12
N-甲基-邻苯二甲酰亚胺(NMP)合成方法主要有2种:一种是用邻苯二甲酰亚胺钾盐和碘甲烷的烷基化反应制备(收率为77%),或用邻苯二甲酰亚胺的钾盐二酰亚胺和对甲苯磺酸甲酯发生烷基化反应;另一种方法是基于苯酐和气体或液体甲胺反应,本方法包括2步反应,苯酐和甲胺 相似文献
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该工艺以L-羟基脯氨酸(HYP)为起始原料,制备了替格列汀关键中间体(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯(TES)。该过程首先通过酯化反应得到(2S,4R)-4-羟基-L-脯氨酸甲酯(TES-1),然后二碳酸二叔丁酯(Boc)保护得到(2S,4R)-N-Boc-4-羟基-L-脯氨酸甲酯(TES-2),经次氯酸钠/四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)体系氧化得到Boc-4-氧代-L-脯氨酸甲酯(TES-3),最后通过氨酯交换得到目标产物TES。 相似文献
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《精细化工经济与技术信息》2004,(8):20-20
2,6=萘二甲酸(2,6=NDCA)是合成多种高性能聚萘酯、聚胺酯以及液晶聚酯树脂的重要单体。主要用于制备聚2,6=萘二甲酸乙二酯(PEN)。由于PEN在耐热性、机械强度、阻气性、抗腐蚀性等方面均较聚对苯二甲酸乙二酯优越,因此在纤维、薄膜和包装容器等领域有着广泛的应用前景。现采用半连续法对2,6=DIPN液相氧化制2,6-NDCA反应体系的催化的合成工艺。 相似文献
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在文献专利路线的基础上,改变反应温度,改变反应溶剂,改变操作步骤,改变反应时间,改变原料,摸索反应、筛选出最佳路线。以环氧氯丙烷和邻苯二甲酰亚胺为原料,让苄基三甲基氯化铵作催化剂,先在异丙醇溶剂中反应生成中间态,浓缩干再以二氯甲烷作溶剂,加入叔丁醇钠闭环得反-3-2-[(2S)-2-环氧乙烷基-甲基]-1-H-异吲哚-1,3(2H)-二酮。采用此条合成优化路线和后处理方法可以得到的产物收率和手性纯度分别为78%和99.4%。 相似文献