气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量的同时测定

目的:采用气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量同时进行测定。方法:经预处理之后的样品,采用气相色谱法对其含有的农药残留量进行测定。结果:0.05～10 mg/L范围内5种农药具有良好的线性关系,甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯方法检出限0.04 mg/kg,多效唑0.1 mg/kg,环氧菌胺0.02 mg/kg,回收率80.0%～93.5%,RSD为1.8%～4.7%,与蔬菜中农药残留检测要求相符合。结论:采用气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留量,方法十分适用,且步骤简单,灵敏度、回收率高,准确性、精密度好。     

采用QuEChERS-气相色谱-质谱法快速测定农产品中143种农药及代谢物残留

为了适应农药残留分析高灵敏度和快速性的趋势与要求,本方法选取农产品中具有代表性的苹果、梨、木耳、黄瓜、土豆、菠菜、西红柿作为基质,用QuEChERS-气相色谱-质谱法测定其中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等143种农药及其代谢物残留量。检出限LOD为0.002 mg/kg,定量限LOQ为0.005 mg/kg;各农药标准溶液在0.005 mg/L0.1 mg/L范围内与响应值(定量离子峰面积)有良好的线性关系;采用各基质进行了3个添加水平10平行的回收率试验,回收率为81.4%103.9%,RSD≤10.4%。本方法快速简便、经济高效,且具有较高的灵敏度,适用于农产品中农药残留的日常检测和快速筛查。     

果蔬农药残留快速检测技术及应用研究

本文首先介绍两种常见的快速检测技术,即生物传感器法、酶联免疫法,然后结合果蔬农药残留检测实例,说明快速检测技术在果蔬农药残留检测中的应用。     

深圳市蔬菜农药残留分析

[目的]分析2007年深圳市超市、农贸市场中蔬菜有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留情况,对比2006年的监测情况,找出农药使用的变化规律,为政府部门有针对性的监管蔬菜质量提供科学数据。[方法]2007年1到12月每个月共选取深圳市6个区中的30家超市、28家农贸市场,在每个超市、农贸市场中抽取蔬菜样品10个。采用农药快速检测方法结合气相色谱和气质联用法测定其中的24种农药残留。[结果]2007年共检测各种蔬菜样品6551份,蔬菜农药检出率与超标率为5.31%和2.99%,分别比2006年下降1.93%和1.24%。[结论]2007年的蔬菜农药残留比2006年有明显下降;引起蔬菜农药超标的主要原因是有机磷农药残留;高毒农药的使用有所下降,菊酯类农药引起的超标情况有所上升,应有针对性的加强监督管理。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(gpc)净化,气相色谱-质谱联用法(gc-ms)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(gpc)净化预处理,n-丙基乙二胺(psa)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/l范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(loq)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,rsd≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

进口水果果皮表面农药等有毒有害物质残留对于食用安全性的研究

[目的]为更有效地保护消费者健康,对由果皮表面残留的有毒有害物质可能污染果肉,并因消费方式给消费者带来的潜在危害应予以关注.[方法]本研究通过在果皮上人工喷洒农药,分别检测日常制样和用手剥果皮后农药对果肉的污染情况,摸拟和再现水果的实际消费过程,进而研究进口水果表皮上的有毒有害物质残留污染果肉的可能性和污染程度.[结果]手工剥皮果肉中的农药残留比日常制样果肉中农药残留量相差14.5～16.6倍.[结论]手剥果皮会造成果肉的农残污染,对食用者健康构成潜在危害.     

GC-MS法在中药材农药残留检测中的应用

为探讨气相色谱-质谱法(GC-MS)在中药材农药残留检测中的应用价值,本文利用GC-MS法进行中药材农药残留检测.结果显示,6种农药残留量测定线性范围0.80～2.40 ng,R2>0.9800;精密度RSD<3.00％;平均回收率69.40％～100.05％,RSD<4.50％;稳定性RSD<3.00％;检出限和定量...     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定茶叶中18种农药残留

建立茶叶中18种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。茶叶经过QuEChERS前处理,定容至1mL后,采用GC-MS/MS进行定性、定量检测分析。结果表明,18种农药在0.05~1.00 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.995;在空白茶叶基质中分别添加加标浓度为0.10 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg;其加标平均回收率为89.34%~92.87%、精密度为5.015%~9.021%、检出限为0.0103~0.0254 mg/kg;各参数均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制范围食品理化检测》相应参数要求,表明该方法科学可靠;同时,该方法具有高效、灵敏、快速等特点。     

气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的研究

主要借助气相色谱检测方法搭建双进样塔模式,通过双毛细管柱双检测器气相色谱试验方法对可能有残留的17种有机磷农药残留情况进行试验检测,能够对蔬菜以及水果中残留的多种有机磷农药进行快速有效的检测。实验已经证明,在检测蔬菜水果中有机磷农药残留过程中采用双塔双柱双检测器法,不仅简单快捷,还具有高回收率与高灵敏度的优势,试验中回收率高达70%~120%,相对标准偏差RSD为2%~6%,检出限为0.010 7~0.026 1 mg/kg,通过数据分析可以看出,这种检测模式的特点与蔬菜水果农药残留检测对速度与效果的要求相吻合。     

气质联用仪分析蔬菜、水果中苯胺灵残留

[目的]建立苯胺灵在蔬菜、水果中残留量的检测方法。[方法]利用气质联用仪,样品采用乙酸乙酯或乙腈提取,经活性炭SPE小柱净化,GC-MS检测,以保留时间、选择离子和外标法定性、定量,选择离子为120,137（Q）,179。[结果]该方法的最低检出限为0.005 mg/kg,不同水平的加标回收率范围为80.9%～111.1%,RSD（n=5）为2.1%～11.2%。[结论]方法操作简便,净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于蔬菜、水果中苯胺灵残留量的测定。     

婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法

[目的]建立测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法.[方法]用乙酸乙酯对样品中的氯霉素残留进行提取,用酶联免疫试剂盒进行检测.[结果]方法检测低限为0.075μg/kg;在0.1μg/kg和0.3μg/kg两个添加水平,样品加标回收率分别为85%～120%和91%～119%;重复性试验CV%分别为6.35%和5.31%;重现性试验CV%分别为11.88%和12.92%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的快速检测.     

高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类残留量

[目的]建立应用高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类药物残留量方法.[方法]通过对水产样品的提取、净化研究及仪器条件的选择和优化,采用荧光检测器一次测定痕量土霉素、四环素和金霉素.[结果]方法的检出限土霉素(OTC)0.005 mg/kg;四环素(TC)0.005 mg/kg;金霉素(CTC)0.010 mg/kg.加标回收率土霉素(OTC)61.0%～78.2%;四环素(TC)81.4%～83.0%;金霉素(CTC)69.0%～73.8%.[结论]本方法样品前处理简单,灵敏度高,能满足各国对水产品中四环素类药残检测低限的要求.     

我国食品安全中农药残留检测与应对措施

目前,我国食品质检屡屡不过关,已经成为我国需要迫切解决的重要民生问题之一。根据相关数据与资料显示,食品中农药残留量超标是食品质检不过关的首要因素。农药残留严重威胁着民众的健康安全,民众一旦食用农药残留量超标的果蔬,造成的后果是不堪设想的。因此,我国建立起一个完善的农药残留检测系统是非常重要的。本篇论文主要通过农药残留监测技术阐述食品安全的重要性,分别通过论述我国食品安全检测体系、具体食品安全检测应对措施以及对我国食品安全检测的前景期望三个方面,具体论述食品安全对于我国民众健康的重要性。     

固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量

[目的]建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量.[结果]峰面积与样品浓度在0.02mg/kg～0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%～102%,相对标准偏差2.73%～8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg.[结论]各项提标均能够满足检验检疫要求.     

蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留量液相色谱-串联质谱检验方法

本文对蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留的提取和净化效果以及液相色谱和质谱条件进行了研究,建立了检测蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留量的LC-MS／MS方法。10种氨基甲酸酯类农药的检出低限均为：10μg／kg,灵敏度远远高于现行国家标准;在1-100μg/kg浓度范围内平均回收率：椰菜为78．5％~105％．橙为80．3％~106％,相对标准偏差（RSD）：椰菜为4．55％～19．8％,橙为3．48％~17．7％。方法快速简便,灵敏度高,准确可靠,精密度好,选择性强,有效地提高了工作效率,能满足蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测的要求。     

气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量

[目的]建立了气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量。[结果]在0.1-4mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.05-0.25mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%-100%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-7.4%,检出限（LOD）为0.025mg/kg,测定低限（LOQ）为0.05mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合葡萄中扑灭津残留量的测定。     

纯棉织物中42种农药快速筛查检测方法的确定

实验采用气相色谱串联质谱技术为检测手段,建立纯棉织物中42种常用农药残留同时检测的快速筛查和确证技术。用加速溶剂萃取作为提取方式,以正己烷为萃取溶剂,弗罗里硅土和PSA作为混合净化剂,无水硫酸钠为脱水剂,GC-MS/MS确证检测,内标法定量。该方法中42种常用农药的定量限均为0.01 mg/kg,回收率为60.7%～99.5%,变异系数为4.3%～10.1%。该方法稳定性和重复性好,定量限低,适用于进出口纯棉织物中农药残留的快速筛查检测。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。     

进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究

[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零.     

甲霜灵试纸实地检测与色谱检测比对结果分析

本文介绍了甲霜灵胶体金免疫层析检测试纸实地应用的验证研究成果。甲霜灵胶体金免疫层析试纸设定的Cutoff值为0.5mg/kg,样品中农残含量低于Cutoff值时为阴性,试纸检测表现为两条红线;高于Cutoff值时为阳性,试纸检测表现为一条红线。用胶体金检测试纸检测表现为阴性的样品,经色谱检测结果均低于Cutoff值,阳性样品和添加Cutoff值样品经色谱检测结果与胶体金试纸检测结果一致,相关性良好。与色谱法相比较,胶体金免疫层析检测试纸检测蔬菜中农药残留具有操作简便、直观、快速、准确的特点,其特异性、敏感性高,适用性强,可作为蔬菜采摘前农药残留自我检测的手段。