食品容器及包装材料用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)成型品中蒸发残渣不确定度的评估分析

按照GB/T5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准》的分析方法处理分析样品,在此基础上建立蒸发残渣测量不确定度的数学模型。通过分析测定过程不确定度的各种来源,计算各不确定度分量。当蒸发残渣(4%乙酸)的残留质量浓度为15.18mg/L时,相对标准不确定度为1.055mg/L,扩展不确定度为2.11mg/L(k=2)。     

离子色谱法测定水中亚硝酸盐的不确定度评定——应用TOP-DOWN技术

利用2个不同阶段的亚硝酸盐实验室质控样品的数据,采用TOP-DOWN技术中的控制图法评定了离子色谱法测定水中亚硝酸盐的不确定度。方法按照HJ 84—2001《水质无机阴离子的测定离子色谱法》测定水中亚硝酸盐。结果显示,测定亚硝酸盐浓度为0.388mg/L的实验室质控样品,不确定度为0.012mg/L。     

无火焰原子吸收法测定水中铅的测量不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,对无火焰原子吸收法测定水中铅的测量不确定度进行评定。结果表明,无火焰原子吸收法测定水中铅的不确定度主要来源于工作曲线拟合、重复测定样品、标准溶液及配制。经评定:水中铅检测结果可表示为:(5.60±0.20)?g/L,k=2,进一步反应了测量结果的可信度与完整性,并建立了一套切合实际的测量不确度评定的步骤和方法。     

重量法测定水中硫酸盐含量的不确定度评定

按照国家标准GB11899-89中的方法进行了水中硫酸盐含量的测定,运用测量不确定度评定与表示的理论,对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析,分析了用重量法测定水中硫酸盐含量的不确定度,对测量结果的不确定度进行了评定和表述。     

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量的不确定度评定

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量,采用样品直接进样和外标法定量,该分析方法简单、快速、灵敏,且无干扰。根据不确定度的传播规律,对所用标准曲线、有证标准样品、称重、合格的玻璃器皿、测量重复性等不确定度来源进行分析评定,其中由标准曲线上求元素硫含量时所产生的不确定度分量最大,其次是测量重复性,这两项是该法测定结果不确定度的重要来源,标准溶液浓度所产生的不确定度分量较小。置信度为95％时,高、低浓度样品元素硫含量的扩展相对不确定度分别为6．4％和4．2％。     

百菌清、溴氰菊酯含量测量结果不确定度的评定

对液液萃取-气相色谱法测定水中百菌清、溴氰菊酯的不确定度进行评估,在测定过程中,对标准曲线、样品取样量、定容体积、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999)的规定进行合成,最终给出扩展不确定度,为气相色谱法测量水中百菌清、溴氰菊酯的实验室质量控制和不确定度评定提供参考依据。     

油田化学剂有机氯含量不确定度评定

本文通过分析氧燃烧微库仑法测定油田化学剂有机氯含量实验过程,对有机氯含量测定结果的不确定度进行了评定。不确定度主要来源:样品称量、燃烧定容及样品有机氯含量测定产生的不确定度。分析和量化各不确定度分量,测量的重复性及样品进样体积引起的不确定度贡献最大。     

原子吸收石墨炉法测定圆白菜中铬含量结果的不确定度评定

为评定不确定度分量对石墨炉原子吸收光谱法测定圆白菜中铬含量的影响程度,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999),分析了铬含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测得的圆白菜试样中的铬含量为(1.50±0.24)mg/kg(k=2),测定过程的不确定度来源主要有测量重复性、试样中的铬浓度、试剂空白液中的铬浓度、试样质量、试样定容体积等。该方法能如实反映测量的置信度和准确性,可为日常实际检验工作提供参考。     

城镇污泥有机物含量和灰分测量不确定度简化评定

依据CJ/T221-2005《城市污水处理厂污泥检验方法》对青岛市某污水处理厂污泥样品进行了采集、制备、有机物含量和灰分的测定。根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》有关规定建立数学模型,分析污泥中有机物含量和灰分测量中不确定度的来源,并对不确定度分量进行计算、合成和扩展,得出测量不确定度结果。     

水中钙镁离子测定的不确定度评定

根据GB/T15452-2009《工业循环冷却水中钙镁离子的测定EDTA滴定法》的方法对样品的水中钙镁离子进行了测定,根据化学分析项目建立数学模型,对测定结果的不确定度进行评定。用测量不确定度表示检测结果是当前国际上约定做法,如何对测量结果不确定度进行合理评定,一直是困扰检测实验室的一个难题。作者依据测量不确定度的评定原则,通过实例,简要地阐述了滴定法测量不确定度评定方法。     

火焰原子吸收法测定水中铬的不确定度评定

以水中总铬的实例来详细介绍不确定度评定的过程。根据《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中火焰原子吸收法测定水中总铬的方法,建立不确定度的数学模型,找出可能引入不确定度的分量,对每一个分量进行分析与计算,算出扩展不确定度。通过对不确定度的计算分析,可知标准曲线引入的不确定度分量、重复性测量样品引入的不确定度分量和消解过程中引入的不确定度分量为主要影响测量结果,因此,提高方法的灵敏度、准确度与减少消解过程损失等关键步骤是提高数据可靠性的主要途径。     

重铬酸钾法测定水中化学需氧量不确定度的评定

论述了采用重铬酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的不确定度的评定方法。分析了各不确定分量的来源,确定了评估方法并建立了COD不确定度计算方法的数学模型,并以2007年参加北京中实国金国际实验室能力验证研究中心组织实施的COD能力验证样品为实例,对标准不确定的分量进行了详尽的分析和计算,得出测定COD扩展不确定度的结果。     

化学试剂硝酸铵灼烧残渣的不确定度的评估

按照GB/T 9741-2008《有化学试剂灼烧残渣测定通用方法》的分析方法处理分析样品,在此基础上建立灼烧残渣不确定度的数学模型。通过分析测定过程不确定度的各种来源,计算各不确定度分量。     

水中COD测量不确定度的评定

建立了水中COD测定的不确定度模型,并给出了各不确定度分量的灵敏度系数。从模型可见影响COD测量不确定度值的主要因素来自于硫酸亚铁铵浓度、水样滴定消耗硫酸亚铁铵、空白滴定消耗硫酸亚铁铵和水样移取等引进的不确定度分量。计算了各不确定度分量值并给出了扩展不确定度。     

重晶石粉黏度效应的测量不确定度评定

依据测量不确定度的评价原则,对实例进行分析,简要阐述了重晶石粉黏度效应的测量不确定度的评定方法,对钻井液化学剂检测领域测量不确定度的评价具有借鉴意义。评定结果表明,当加入硫酸钙前,重晶石的表观黏度为120.5 mPa·s,扩展不确定度为1.2g/L(k=2);加入硫酸钙后,重晶石的表观黏度为128.5 m Pa·s,扩展不确定度为7.2g/L(k=2)。通过重晶石粉黏度效应测量不确定度的研究可知,增加测量次数和保证重晶石粉质量,有利于提高检测数据的重复性和准确性。     

原子吸收法测定铁合金中铅含量的不确定度分析

由于实验测量过程中存在一些随机的不确定性,使得测得的实验数据在一定的范围内上下波动,从而产生实验误差,这些实验误差的具体数值虽然不能准确计算,但是可以通过观察实验过程估算出所产生的误差范围,即得到实验的不确定度,一般一个完整的实验在给出实验数据的同时需要测定其不确定度的大小来评价测量结果的准确度.本论文通过讨论原子吸收光谱法测定铁合金中铅含量的不确定度,研究了实验结果不确定定度的主要来源:试液中铅的浓度、试液定容体积及样品质量产生的不确定度,最后通过计算得出了测定结果的不确定度和扩展不确定度.     

气质联用法测定聚氯乙烯塑料中DEHP的不确定度评定

参照JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》,对影响聚氯乙烯塑料中DEHP含量测量结果的各项因素进行不确定度评定,包括样品质量、萃取体积、样品溶液中DEHP浓度测量以及前处理影响因子等,结果表明校准曲线非线性和前处理影响因子为主要因素。     

顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃不确定度评定

根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06—2006)及《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—2012),对顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃(包括三氯乙烯、四氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷)进行了不确定度评定。样品按照《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》(HJ 620—2011)进行测定。结果显示,在挥发性卤代烃的测定过程中,标准溶液、重复测定样品、校准曲线拟合是不确定度的主要来源,由标准溶液引起的相对标准不确定度分别为3.9%,4.0%,2.4%,2.7%,4.5%;由重复测定样品引起的相对标准不确定度分别为4.5%,5.8%,3.2%,4.9%,2.6%;由校准曲线拟合引起的相对标准不确定度分别为4.4%,4.9%,7.4%,7.4%,3.7%。与前3个方面相比较,标准溶液的配置过程、测量仪器、样品前处理过程引起的不确定度较小,均小于2%。     

聚丙烯树脂灰分测量不确定度的评定

根据GB/T9345.1-2008《塑料灰分的测定第1部分:通用方法》测量聚丙烯树脂的灰分,建立数学模型,找出不确定度来源,分析了灰分测量的影响因素。依据JJF1059.1-2012对测量不确定度的各个分量进行计算,最后得到合成不确定度和扩展不确定度。通过比较各分量的大小,找出影响灰分测量的重要因素。     

塑料薄膜拉伸强度测量不确定度分析与计算

主要介绍了不确定度的定义和来源,并以塑料薄膜拉伸强度测量不确定度分析为例,考虑了试验机的重复性测量,仪器自身示值准确度引起的不确定度、厚度测试不确定度和宽度测试不确定度的影响,详细介绍了实验室不确定度的分析和计算方法。