利伐沙班中间体的合成工艺研究

在文献专利路线的基础上,改变反应温度,改变反应溶剂,改变操作步骤,改变反应时间,改变原料,摸索反应、筛选出最佳路线。以环氧氯丙烷和邻苯二甲酰亚胺为原料,让苄基三甲基氯化铵作催化剂,先在异丙醇溶剂中反应生成中间态,浓缩干再以二氯甲烷作溶剂,加入叔丁醇钠闭环得反-3-2-[(2S)-2-环氧乙烷基-甲基]-1-H-异吲哚-1,3(2H)-二酮。采用此条合成优化路线和后处理方法可以得到的产物收率和手性纯度分别为78%和99.4%。     

2—巯基噻唑的合成

2—巯基噻唑是一种重要的有机化工原料，可用于2—甲硫基噻唑和2—糠硫基噻唑等香料的合成。在橡胶工业，巯基噻唑及其衍生物常被用于橡胶硫化促进剂，此外，由于噻唑具有良好的生物活性和药理活性，其在医药中间体和农药化学品方面也有重要用途。     

甲基巯基四唑的合成新工艺

甲基巯基四唑是头孢类抗生素的主要中间体，由它制备数种抗生素，具有广阔的市场前景。传统的合成工艺存在着收率低，原料成本高，流程长等缺点。现介绍采用异硫氰酸甲酯和叠氮化钠的合成制备产品的工艺。     

2，5—二巯基—1，3，4—噻二唑的合成新工艺

2，5—二巯基—1，3，4噻二唑(DMTD)早已在医药、染料、农药等方面得到广泛应用，近年来在金属防腐、减磨等领域应用取得拓展。目前合成工艺存在着原料成本高，废物难处理，收率低的缺点。现介绍以三乙胺作为催化剂，以水合肼和二硫化碳为原料的合成工艺，收率高达90％。     

2-氯代苯并噻唑的合成

2-氯代苯并噻唑是合成稻田除草剂苯噻酰草胺的中间体之一，在医药合成方面也有应用。其工业品为淡黄色透明液体。其合成方法有两种：一种是用光气作氯化剂，将光气于0℃通入到三氯甲烷、促进剂M、N，N-二甲基氨基甲醛中，在0-10℃反应1h，60℃回流反应8h得     

4-氨基二苯胺-2-磺酸的合成工艺研究

针对联苯胺作为合成染料的重要中间体已被确认为致癌物的情况,以对硝基氯苯为原料,经磺化、缩合、还原,合成了一种无致癌性并取代联苯胺的双胺化合物染料中间体4-氨基二苯胺-2-磺酸,利用红外光谱、差热和氢谱核磁对其性质进行了表征。     

2-溴4-氟乙酰苯胺的合成工艺研究综述

2-溴-4-氟乙酰苯胺是一种重要的含氟精细化工中间体,在其主要合成方法中,以乙酰化、溴化法工艺最为适合工业化生产：先在溶剂中进行乙酰化反应生成对氟乙酰苯胺,再经过与溴素-双氧水的溴化、氧化溴化反应制得2-溴-4-氟乙酰苯胺粗品,粗品经还原剂处理、重结晶后得到2-溴-4-氟乙酰苯胺成品,因其不含醌类杂质及硫元素,提高了下游产品催化剂的利用率,降低了下游产品的生产成本。     

4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮合成工艺参数研究

体系水分≤0.05%,3-羟基-2-丁酮:BTC:N,N-二甲苯胺(摩尔比)=1:0.35:1.09;3-羟基2-丁酮:二氯甲烷(质量比)=1:10,反应参数为3-8℃/3H、160℃/4H,最后产品收率为84.5%,以3-羟基2-丁酮计为1做1.1。     

苄基-2-萘基醚的合成工艺

苄基-2-萘基醚是芳香族的混醚。其传统合成方法条件苛刻。反应时间较长、操作复杂，产品收率低。主要用于合成苄氧萘青霉素等医药工业，且广泛地作为合成香料，用于皂用香料、化妆品香精及调合香精等香料工业。现以四丁基溴化铵作为相转移催化剂，在碱性的水-甲苯体     

沙坦联苯合成方法的研究

在国内,随着沙坦类药物的不断批准上市,沙坦联苯的需求量在不断迅速增长,从2004年开始将进入快速增长期,而目前国内沙坦联苯的生产工艺较为落后,成本相对较高,因此对于介入医药中间体的后来者来说,寻找以一个新的、具有技术优势及成本低的沙坦联苯生产工艺,是迅速占领市场的关键。笔者用对氯甲苯为原料,通过“一锅煮”获得70%得率的对甲苯硼酸,在催化剂M作用下,使联苯的偶合得率稳定在83%,联苯合成的总得率约为60%。     

达格列净的合成工艺研究

达格列净是首个获得批准的钠-葡萄糖协同转运蛋白2(sodium-glucose linked transporter 2,SGLT-2)抑制剂,用于治疗Ⅱ型糖尿病,本文就其合成方法进行综述,为医药开发提供参考借鉴。     

N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺合成工艺研究

研究用2-氯乙基甲醚和间甲苯胺合成N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的工艺条件。采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚。在N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,使产品纯度达97%,收率达98%。     

萘酚萘磺酸酯的合成

萘酚萘磺酸酯是重要的合成各种染料的中间体。目前的工艺使用大量环丁砜，产物后处理工艺复杂。现介绍用乙腈作溶剂，将7-乙酰氨基-4-羟基-2-2萘磺酸转化为磺酰的合成工艺。     

NMP法合成双亲性嵌段共聚物

采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基(TEMPO)调控的氮氧稳定自由基聚合法(NMP)合成了苯乙烯-co-丙烯酸丁酯-b-2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸钠嵌段共聚物。首先通过TEMPO调控的本体聚合制备苯乙烯-co-丙烯酸丁酯无规共聚物,进一步以N,N’-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂聚合得到目标聚合物。通过核磁共振谱表征了聚合物结构及单体转化率,并以凝胶渗透色谱研究了聚合物的分子量及分子量分布。     

改性C.I.分散黄241合成方法的研究

文章介绍了一种改性C.I.分散黄241的合成方法,该方法包含N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的合成和改性分散黄241的合成两个步骤。考察了硫酸的用量、反应时间和反应温度对N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的合成实验的影响,重点研究了N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的合成的后处理,探索出一种较合理的实验方法,提高了第一步N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的利用率,降低了废水中的COD。合成的改性分散黄241与现有产品分散黄241相比,产品的耐pH值变色性能有明显提高。     

探究乙烯砜型活性染料中间体的合成

针对乙烯砜型活性染料对中间体需求的变化,本文对新型染料中间体的合成展开了实验探究,利用4-氯氨基苯磺酰氯为原料进行了有苯并噻唑基团的乙烯砜型活性染料中间体的合成。从实验结果来看,采取该种合成工艺可以顺利获得新型中间体,但产率依然较低,还要得到进一步的研究。     

2—氯—6—氟甲苯的合成

2—氯—6—氟甲苯是一种重要的精细化工中间体，广泛地用于医药、农药、杀菌剂、杀虫剂、除草剂、染料、颜料及其它化工产品的合成。现介绍采用重氮盐分解法合成2—氯6—氟甲苯的工艺。     

降低替米考星杂质H的工艺研究

该研究为优化替米考星淋洗工艺,提升其质量标准,通过筛选淋洗溶液,酸洗pH及酸溶液加量的最佳条件,采用USP(出口)有关物质检测方法检测替米考星有关物质,结果显示以弱酸溶液淋洗的效果明显优于水溶液淋洗,且弱酸溶液的最适加量为9 mL,酸洗pH最佳值为5.0,酸洗过程最适宜温度为35℃。     

粉煤灰酸法生产氧化铝工艺中结晶氯化铝洗涤除杂研究

粉煤灰酸法生产氧化铝,在其蒸发工序中,蒸发精制液内含有的部分杂质离子会在母液中不断富集,也会黏附在结晶氯化铝表面或者夹带在氯化铝聚晶中,影响氯化铝产品质量,需对氯化铝晶体进行洗涤,除去夹带杂质,以保证产品质量。