高效液相色谱法测定红曲酒糟发酵物中γ一氨基丁酸的含量

样品中的γ-氨基丁酸用纯水经沸水浴提取、OPA柱前衍生、采用ODS-100C_18柱,在流动相为20mmoL/I乙酸钠缓冲液(pH=5.8):甲醇=55:45的色谱条件下分离,紫外检测器338nm下检测.γ-氨基丁酸的线性范围为5.0μg/mL～80μg/ml,加标回收率为96.3%,相对标准偏差为2.0%,检测限为1.0μg/mL(以进样浓度计).     

离子色谱-抑制电导检测法测定羧甲淀粉钠中氯化钠的含量

目的 建立使用离子色谱-抑制电导检测法测定羧甲淀粉钠中氯化钠含量的方法。方法 采用Dionex IonPax AS19阴离子交换色谱柱分离,用20 mmol/L氢氧化钾淋洗液和1.0 ml/min流速等度洗脱,电导检测器检测。结果 氯化钠在10.10～202.00μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,氯化钠检出限为0.014μg/ml,定量限为0.037μg/ml,回收率为99.54%(RSD=0.73%,n=9)。各杂质与主成分色谱峰能够完全分离。结论 该方法准确、灵敏、专属性高,可用于羧甲淀粉钠中氯化钠的快速分析。     

高效液相色谱法(HPLC测定)烟酰胺的含量

目的采用高效液相色谱法测定烟酰胺的含量。方法色谱柱,日本资生堂(A4AD04276)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇:水(35:65)为流动相;流速为:1.0ml/min;检测波长为261nm;柱温:室温。结果烟酰胺在10.0～60.0μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9991(n=6);平均回收率为99.0%(n=6)。结论本方法测定烟酰胺含量专属性强、快速、灵敏,结果准确可靠。     

HPLC法测定青鹏软膏中亚大黄的含量

目的建立藏药青鹏软膏中亚大黄的三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法 WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(87:13);流速为1.0ml/min,检测波长430nm,柱温为室温。结果大黄素在3.24μg/ml～32.4μg/ml,大黄酚在3.36μg/ml～33.6μg/ml,大黄素甲醚1.78μg/ml～17.8μg/ml浓度范围内均与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996、0.9998、0.9991;大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为98.87%、98.12%、97.67%,RSD分别为1.57%(n=6)、1.81%(n=6)、1.24%(n=6)。结论本方法可同时测定制剂中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚,可用于青鹏软膏的质量控制。     

简述几种重金属超富集植物种类及富集特性

所谓超富集植物,目前采用较多的是Baker和Bro oks 1983年提出的参考值,即把植物叶片或地上部(干重)中含Cd达到100μg/g,含Co,Cu,Ni,Pb达到1000μg/g,M n,Zn达到10000μg/g以上的植物称为超富集植物.同时这些植物还应满足S/R>1的条件(S和R分别指植物地上部和根部重金属的含量).超富集植物主要是指那些对重金属具有特别的吸收能力,而本身不受毒害的植物种和基因型,即重金属的"超富集植物".本文简要阐述几种重金属超富集植物种类及富集特性.     

高效液相色谱法测定蒙药色布茹-7中甘草苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定色布茹-7中甘草苷的含量。方法甘草苷含量分析采用高效液相色谱法。色谱条件:乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相;检测波长为276 nm,流速1.0 ml/min。结果样品中甘草苷达到基线分离;结果甘草苷在0.09856~0.98560μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均加样回收率为98.5%(RSD=3.1%)。结论所建立的含量测定方法简便、准确、具有实用性。     

毛细管区带电泳法测定医药污水中氯霉素的含量

建立了毛细管区带电泳法测定医药污水中氯霉素(CAP)含量的方法。供试品经离子化处理后用0.22μm微孔滤膜过滤，并用毛细管电泳仪直接对续滤液进行测定；方法采用磷酸盐缓冲液（10 mmol/L，用0.2 mol/L氢氧化钠溶液调节缓冲溶液pH值至6.0）作为分离缓冲液，未涂层毛细管柱（65 cm×75μm，有效长度56 cm）作为分离柱，柱温25℃，分离电压25 KV，50 mbar压力下进样10s，检测波长为268 nm。结果表明：氯霉素平均回收率为98.1%(n=9)，在5μg/mL～200μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系（r≥0.9991），检出限≤0.2μg/mL(S/N=3)。应用此方法对6份供试品进行检测，有1份检出氯霉素，其他各供试品均未检出。此方法简便、准确且可靠，用于医药污水中氯霉素的测定，结果满意。     

RP-HPLC法测定不同产地牡丹皮中丹皮酚的含量

目的建立采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定不同产地牡丹皮中丹皮酚的含量。方法采用Hypersil ODS2 C18色谱柱,以甲醇-水(45:55)为流动相,检测波长为274nm。结果丹皮酚在0.046～9.200μg/L范围内呈现良好的线性关系(r为0.9996),平均回收率为99.3%,RSD为2.16%。结论本法简便、快捷、重复性好,可用于不同产地牡丹皮药材中丹皮酚的含量测定。     

三银芪丹颗粒质量标准

目的 完善三银芪丹颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别丹参和三七2味药材,采用高效液相色谱法(HPLC)测定丹参中丹参素钠的含量。色谱条件：资生堂CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(250 mm×10 mm,5μm),流动相条件：甲醇-1%醋酸水(3∶97),检测波长为280 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样量为5μl。结果 丹参和三七TLC特征斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰。丹参素钠质量浓度在20～200μg/ml范围内与峰面积线性关系良好,R²=0.999 9;加样回收率为103.28%,相对标准偏差(RSD)为1.59%(n=6)。结论 所建立的方法准确可靠,专属性强,稳定性及重复性均较好,可用于提升三银芪丹颗粒的质量标准。     

高效液相色谱法同时测定唇齿清胃丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的：探讨一种同时测定唇齿清胃丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法以 Kromasil100-5 C18柱（4.6 mm×150.0 cm,5μm）为色谱柱;以乙腈为流动相A,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,采用梯度洗脱;检测波长278 nm,柱温30℃,流速为1.0 ml/min。结果盐酸小檗碱进样量在0.0124～0.3100μg,进样量0.0217～0.5425μg范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%、99.04%,RSD分别为0.94%、0.85%（n=6）。结论该方法准确可靠专属性强、结果稳定,重复性好。     

高效液相色谱法测定红曲酒糟发酵物中γ-氨基丁酸的含量

样品中的γ-氨基丁酸用纯水经沸水浴提取、OPA柱前衍生、采用ODS-100C18柱,在流动相为20mmoL／L乙酸钠缓冲液（pH=5．8）：甲15=55：45的色谱条件下分离,紫外检测器338nmT检测。γ-氨基丁酸的线性范围为5．0μg／mL-80μg／mL,加标回收率为96.3％,相对标准偏差为2.0％,检测限为1．0μg／mL（以进样浓度计）。     

高效液相色谱法测定三黄系列品种中盐酸小檗碱的含量

目的建立三黄片、三黄胶囊等系列品种中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法 C18柱(4.6×150mm,5μm,Capcell pak C18 MGⅡ),以乙腈-水(1:1)(每1000ml流动相中含磷酸二氢钾3.4g,十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,检测波长为265nm,流速为1ml min-1,柱温为室温。结果此方法线性关系良好,平均加样回收率为99.54%。结论本方法分离度好,结果准确可靠。     

生长抑素联合注射用埃索美拉唑钠治疗上消化道出血患者的临床效果

目的探讨生长抑素联合注射用埃索美拉唑钠治疗上消化道出血患者的临床效果。方法选取2018年1月至2020年4月盘锦市人民医院收治的68例上消化道出血患者作为研究对象,按随机数字表法分为对照组与观察组,各34例。两组接受基础治疗,对照组采用注射用埃索美拉唑钠治疗,观察组采用生长抑素+注射用埃索美拉唑钠治疗,比较两组的治疗效果。结果观察组治疗有效率91.18%高于对照组70.59%,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组48 h再出血率2.94%低于对照组20.59%,差异有统计学意义(P<0.05)。两组治疗前超敏C反应蛋白(hs-CRP)、皮质醇(COR)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平比较,差异无统计学意义(P>0.05);治疗后,观察组hs-CRP(104.32±15.66)mg/L、COR(250.37±20.16)μg/L、TNF-α(10.05±2.11)g/L低于对照组hs-CRP(165.93±18.71)mg/L、COR(310.82±24.81)μg/L、TNF-α(19.97±3.67)g/L,差异有统计学意义(P<0.05)。结论针对各...     

高效液相色谱法测定黔产丽江麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定黔产丽江麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,为黔产丽江麻黄的质量评价提供方法。方法 采用C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)为流动相,梯度洗脱,流速：1.0 ml/min,检测波长为206 nm。结果 盐酸麻黄碱线性方程：Y=2.364 3×10⁶X-4.029 3×10⁴,R=1;盐酸伪麻黄碱线性方程：Y=2.417 78×10⁶X-4.978 7×10⁴,R=1;线性范围为0.120 2～2.404 0μg和0.117 2～2.334 1μg;平均加样回收率(n=6)分别为100.28%(RSD=0.67%)和100.78%(RSD=0.69%)。结论 所建立的方法简便易行,重复性好,可用于黔产丽江麻黄的含量测定和质量评价。     

反相高效液相色谱法测定克霉唑阴道片中克霉唑的含量

目的建立克霉唑阴道片中克霉唑含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以HYPERSIL ODS C18柱(Φ4.6 mm×250.0 mm),粒度5μm为分析柱,磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾4.35 g,加水溶解并稀释至1 000 ml)-甲醇(1:3)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm。结果克霉唑在0.1~5.0μg/ml范围内具有良好的线性关系。r=0.9999,平均回收率为99.0%。结论本测定方法简便,准确,可有效测定克霉唑阴道片中克霉唑的含量。     

慢性丙型肝炎患者血清转化生长因子β1、白细胞介素-6和白细胞介素-10的临床意义

目的探讨慢性丙型肝炎患者血清转化生长因子β1(TGF-β1)、白细胞介素-6(IL-6)和白细胞介素-10(IL-10)水平检测的临床意义。方法选取2010年11月至2013年11月所收治的48例慢性丙型肝炎患者为患者组,另外选取我院体检中心经健康体检合格者35例为正常人组,均在清晨空腹抽取3ml静脉血,在抽血1h内对血清进行分离,而后再置于-20℃进行保存待测。结果患者组血清IL-10含量为(38.4±15.4)pg/ml,血清IL-6含量为(11.4±4.6)pg/ml,血清TGF-β1含量为(42.2±26.7)μg/L;而正常人组血清IL-10含量为(21.2±8.2)pg/ml,血清IL-6含量为(5.2±3.1)pg/ml,血清TGF-β1含量为(8.8±3.6)μg/L;二者差异显著,具有统计学意义(P<0.05)。结论慢性丙型肝炎患者血清TGF-β1、IL-6和IL-10水平检测的临床意义较大,对于探讨慢性丙型肝炎患者的发病机制、了解病情具有较为重要的作用,值得临床广泛应用。     

巴洛沙星分散片与普通片的药代动力学比较研究

目的建立测定血浆中巴洛沙星浓度的HPLC法,比较巴洛西林分散片与巴洛沙星普通片在健康大鼠体内药代动力学差异。方法选择12只健康大鼠分为两组,分别单剂量口服巴洛沙星分散片与巴洛沙星普通片各10mg,采用高效液相色谱法检测巴洛沙星的血药浓度。结果巴洛沙星分散片与巴洛沙星普通片主要药代动力学参数Cmax分别为(93.0±2.4)μg/L和(89.0±3.1)μg/L,tmax分别为(1.30±0.21)h和(1.80±0.11)h,t1/2分别为(4.68±1.65)h和(4.85±1.42)h,AUC0∞分别为(953.0±27.8)μg/(μg/l)和(836.0±30.1)μg/(μg/l),AUC01分别为(856.0±24.2)μg/(μg/l)和(735.0±32.5)μg/(μg/l)。结论巴洛沙星分散片tmax、t1/2小于普通片,AUC0∝、Cmax高于普通片,说明巴洛沙星分散片具有一定的速释优点,明显优于普通片。     

反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种组分的含量

目的建立采用RP-HPLC同时测定复方氨酚烷胺片中4种组分(对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏)含量的方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol/l乙酸铵溶液(13:87,PH=3.0)。柱温为30℃,进样量为20μl,流速为1.0ml/min,检测波长为220nm。结果对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为2.05～205.0μg/ml、20.7～517.5μg/ml、5.1～102.0μg/ml、5.2～52.0μg/ml,线性关系良好;该方法的专属性、精密度、稳定性及平均加样回收率均符合分析测定要求。结论本文建立的RP-HPLC法方便快速准确,可用于同时测定复方氨酚烷胺片中4种组分的含量。     

高效液相色谱法测定薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量

目的建立薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量测定方法。方法采用HPLC法测定咖啡酸的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87);检测波长为323nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。采用HPLC法测定蒙花苷的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(48:52);检测波长为334nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。结果咖啡酸在0.0202~0.4040μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.0%(RSD=1.16%)。蒙花苷在0.026~0.520μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.0%(RSD=1.22%)。结论方法简便、重复性好,为薄荷的质量控制研究提供了一定的参考。     

不同产地桂郁金中吉马酮含量测定

目的 对桂郁金中的有效成分吉马酮进行含量测定,为科学评价和有效控制桂郁金的质量提供实验依据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱美国Welch XB-C 18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相：乙腈-水（70：30）,流速：1mL/min,柱温：35℃,检测波长：210nm,进样量：5μL.结果桂郁金的线性范围为14.9～84.5μg/mL之间,平均回收率为102.8％.结论 该方法稳定线好、可靠,可应用于桂郁金的吉马酮的含量测定.