7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸的合成

7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸(7-amca)为合成头孢泊肟酯的关键中间体,其合成路线较多,本法对以7-a-ca为起始原料在硫酸单甲酯中合成7-amca的工艺进行了探索.     

7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的合成工艺研究

选用7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯(GCLE)为原料制备了7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯。GCLE与卤化物、三苯基膦反应生成3位膦盐,在碱性条件下得到Wittig试剂(膦叶立德),再与甲醛反应生成7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯。实验结果采用正交表进行分析,结果表明,选用KI为卤化剂,K2CO3为碱性介质,n(甲醛)∶n(GCLE)为1∶10,溶剂为丙酮/CH2Cl2时,所得产物收率较高。     

头孢中间体GCLE的生产现状与发展

7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷烯酸对甲氧苄酯（简称GCLE）是一种重要的头孢类抗菌素半合成的中间体。在医药工业上用于合成头孢氨苄、头孢拉定、头孢克罗、头孢他美酯和头孢羟氨苄等药物，这些药物都是市场用量较大的抗生素。由于这些药物的用量越来越大，而国内GCLE的合成技术尚不十分成熟，产量还很低，     

2-氯-5-甲基吡啶的合成及应用研究

2-氯-5-甲基吡啶是生产吡虫啉、吡氟禾草灵等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。综述了2-氯-5-甲基吡啶的7种主要合成方法:3-甲基吡啶氧化法、3-甲基吡啶一步氯化法、重氮化法、熔融盐法、苄胺环合法、环化法及吡啶酮法,并简单介绍了2-氯-5-甲基吡啶在农药和生物化学品合成中的应用、研发现状及发展趋势。     

3-甲基吡啶氯代衍生物的应用及技术进展

本文介绍了3-甲基吡啶氯代衍生物：2-氯-5-氯甲基吡啶、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶等作为农药中间体的用途、合成方法及烟碱类农药的发展趋势。     

2,3,4-三氟硝基苯合成工艺新进展

2,3,4-三氟硝基苯是合成氟喹诺酮药物的重要中间体.介绍了4条工艺合成路线,按起始原料分,它们是:1)2,6-二氯苯胺法;2)2,6-硝基苯法;3)2,6-溴苯胺法,4是最近提出的新工艺技术,即以1,2,3-三氯苯作原料,通过硝化、氟化制得到产品.产品纯度达99%,收率为60%,这是一条较有发展前景的工业化合成路线,值得引起关注.     

高血压药巴尼地平的高效环保合成新路线探究

合成了以碳酸氢铵、间硝苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为原料经缩合、部分水解,再与（s ）-N-苄基-3-羟基吡咯烷经酯化、分步重结晶、成盐得到盐酸巴尼地平的工艺路线。合成的过程中考察了每步反应的各种影响因素,确定了最佳反应条件,使目标产物的分子合成效率更高,最大限度降低了每步昂贵中间体的消耗与成本,并且产物的光学纯度更易得到保证。其反应条件温和,操作简单且易控制,收率较高。本法操作简单,成本较低,适合于工业化生产。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶合成的研究进展

2-氯-5-三氟甲基吡啶是许多药物的关键中间体.因此,对2-氯-5-三氟甲基吡啶的多种合成方法进行了系统的研究及分析.结果表明,以氯化苄为起始原料的合成工艺安全可靠,生产成本低,效率高,污染少,容易工业化等优点,是一条经济可行的路线.     

吡唑啉酮[5]的合成

探讨了生产某些合成染料、药品和农药所需的中间体１,３－二甲基－吡唑啉酮〔５〕的合成方法。采用甲基肼为原料合成了产物,并研究了反应温度、物料的滴加速度和馏水量对产物收率的影响。     

双酚A型二醚二酐的制备

双酚A型二醚二酐(BPADA)是重要树脂聚醚酰亚胺(Ultem)的前体。以双酚A和N-甲基-4-硝基酞酰亚胺为主要原料,经成盐、缩合、水解、酸化和脱水5步反应合成了BPADA,总收率48.0%。采用单因素实验对合成反应的关键影响因素进行了考察,得到了实验室制备BPADA较适宜的反应条件。所得中间体及最终产物通过熔点测定、核磁等手段进行了表征。     

氟喹诺酮药物中间体合成研究进展

介绍了合成喹诺酮药物-些重要中间体所取得的新进展,这些中间体包括：2,3,4-三氟～4-硝基苯、2,4-二氯-5-氟苯甲酸、4-丁酰氯、2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯、2,4-二氯-5-氟苯乙酮、2,4-二氯氟苯等。另外,对某些合成方法的改进作了较详细叙述,如：2,4-二氯氟苯、2,4-二氯-5-氟苯甲酸等。如其中以1,2,3-三氯苯为起始原料,经硝化、氟化两步反应制得的1,2,3-三氟-硝基苯产品质量分数大于99％,收率达60％。     

含氟聚芳酰胺的合成

用实验室合成的类双酚单体4-（4-羟基苯基）二氮杂萘-1-酮,在碳酸钾催化下与2-氯-5-硝基-三氟甲苯经亲核取代反应先合成一种二硝基化合物;再在钯催化下与水合肼发生还原反应制得一种具有扭曲,非共平面结构和大取代三氟甲基的新型二胺单体2-（4-氨基-2-三氟甲基苯基）-4-[4-（4-氨基-2-三氟甲基苯氧基）苯基]二氮杂萘-1-酮。由此含氟二胺单体和两种商品化二酸进行膦酰化缩聚反应制得了一系列主链具有扭曲,非共平面结构和大取代侧基的聚芳酰胺。     

（R）-乙基-6-[2-（叠氮甲基）吗啉基]己酸酯的合成工艺

以R-苄基缩水甘油醚、6-溴己酸乙酯为原料,经环合、氨基保护、催化氢化、酰化、叠氮取代、脱保护、烃化反应,成功得到了（R）-乙基-6-[2-（叠氮甲基）吗啉基]己酸酯。反应条件温和,操作简单。产物经过核磁共振、质谱确认。     

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的合成技术研究

以工业异丁醛和氢氧化钠合成了 2 ,2 ,4 三甲基 1,3 戊二醇。优化的工业生产条件为 :n(异丁醛 )∶n(氢氧化钠 )∶n((氢氧化钠 ) =4 0∶1∶14 ,第一阶段反应温度 2 8～ 5 2℃ ,时间 1～ 2h ,第二阶段反应温度 90～ 14 0℃ ,时间 6～ 8h ;合成产品对总原料的收率 >6 0 % ,质量分数≥ 97% ;同时提出了提高产品质量的后处理方法。     

普鲁脂芬的合成工艺改进研究

介绍了以4-(4-对氯苯甲酰)苯酚和2-溴-2-甲基丙酸异丙酯为原料制备普鲁脂芬(Procetofene)的方法,并优化反应条件,反应的最佳反应条件为:反应最佳投料比n[4-(4-对氯苯甲酰)苯酚]:n(2-溴-2-甲基丙酸异丙酯):n(三乙胺)=1:1:1.1,反应时间为8小时、溶剂为乙腈、反应温度为回流温度(81℃),产品普鲁脂芬的收率可达90.3%。     

酸性离子液体催化合成双丙酮丙烯酰胺

以N-甲基咪唑、2-氯乙基苯、对甲苯磺酸合成1-甲基-3-[α-甲基-（4-磺酸苄基）]咪唑对甲苯磺酸盐酸性离子液体。考察了酸性离子液体在丙酮和丙烯腈的反应中的催化性能,确定了最佳反应条件：n（丙酮）：n（丙烯腈）=2．2：1．0,酸性离子液体用量为丙烯腈质量的8．0％,反应温度（40±2）℃,反应时间3．0h.在该条件下双丙酮丙烯酰胺的收率〉61％,且反应结束后产物易于分离,酸性离子液体循环使用5次以上。     

烟嘧磺隆绿色工艺实现产业化

江苏快达农化股份有限公司日前采用自行研究的工艺路线,将烟嘧磺隆绿色工艺实现了产业化。 新工艺以光气为酰化剂合成烟磺胺,解决了选用其他酰化剂工艺含有游离氯、硫、磷等杂质的难题,使酰化率提高到95％以上。新成果采用氧氯化、氨化共加料法合成中间体烟磺胺,不但提高了中间体纯度,且大大提高了中间体总收率（达72％）。此外,他们采用嘧啶氨酯与烟磺胺共沸精馏工艺合成烟嘧磺隆,使产品质量分数达到95％以上,总收率达到85．7％,工艺条件温和,     

有机化工

甲基氯硅烷的制备方法公开号 CN 1392151A 公开日 2003.1.22摘要申请人 浙江新安化工集团股份有限公司 甲基氯硅烷的制备方法。用通式为(CH_3)_nSi_2Cl_(6-n)(n为2～6的正整数)的由氯甲烷与硅粉反应生产有机硅单体生成的副产物甲基氯二硅烷混合物和氯化氢反应制备通式为(CH_3)_mSiCl_(4-m)(m为1～3的正整数)的甲基氯硅烷。其特征是所述的反应在惰性气体存在下进行,反应采用有机胺为催化剂,反应温度为80～200℃,以所用每摩尔甲基氯二硅烷计,氯化氢用量为2～4mol。本发明可以较低成本生产甲基氯硅烷。     

高效液相色谱法同时检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯

目的:建立高效液相色谱法检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯的方法。方法:样品加入甲醇,超声提取,过滤,用Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以0.2 mol·L~(-1)磷酸二氢铵-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长278 nm,光谱扫描波长范围:0～400 nm,进行定性和定量分析。结果:头孢克洛和头孢呋辛酯检出限(3倍信噪比)分别为1.9、4.5μg·mL~(-1),定量下限(10倍信噪比)分别为6.3、15.0μg·mL~(-1),线性相关系数均 0.999 0,平均回收率为98.6%～108.7%,相对标准偏差为0.4%～3.3%。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于凉茶中2种头孢菌素的同时筛查。     

碘催化研磨法合成阿司匹林

以碘为催化剂,在室温下,通过研磨法由水杨酸与乙酸酐反应合成了阿司匹林。考察了反应物物质的量比、催化剂用量和研磨时间对阿斯匹林收率的影响。实验结果表明,当水杨酸与乙酸酐物质的量比为1:3.3,催化剂用量为0.60g,研磨时间为55min时,阿斯匹林的收率可达到69.3%。