微波消解-ICP-MS测定奶粉中金属元素含量

采用微波消解法对奶粉标准物质及实际样品前处理。利用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定样品中金属元素锰、锌、钡的含量。结果表明,各金属元素的加标回收率分别在88.9%~96.9%,测定值均在证书值范围内,有较好的精密度和准确度。     

离子色谱法检测工作场所空气中的环己胺

为探究离子色谱法在检测工作场所空气中环己胺中的应用价值.本文选取某化工厂生产原料的过程中含环己胺的工作场所作为采样地点,采用离子色谱法检测工作场所中环己胺含量,同时对离子色谱法精密度与回收率、解吸效率、采样效率及其他阳离子干扰性行实验分析.结果显示离子色谱法检测工作场所空气中环己胺回收率为93.3％～94.0％,RSD...     

电感耦合等离子体质谱法测定水晶泥中可迁移元素硼含量

本文参照EN71-3黏稠性玩具样品处理方法,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水晶泥玩具材料中硼元素迁移量的检测方法。对该方法的同位素选择、线性范围和检出限、加标回收率和精密度、实际样品测试等进行了讨论。结果表明,该方法的线性范围宽,ICP-MS测定硼元素线性相关系数可达0.9996,该方法加标回收率为90.60%,相对标准偏差在4.40%。建立的ICP-MS法测定水晶泥玩具材料中硼元素具有检出限低、精密度高、简便快速等优点,可用于水晶泥玩具材料中硼元素迁移的定量分析。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测玩具中六价铬

建立了用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测玩具材料迁移液中六价铬的新方法。采用阴离子交换色谱柱、中性NH4NO3淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术。实验表明,本方法可以很好地分离溶液中的三价铬和六价铬。当进样量为100μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.02μg/L。本方法灵敏度高,线性范围宽,加标回收率接近100%,能够满足新指令对玩具材料中可迁移六价铬的检测要求。     

庆阳市环县窖水中总硬度和六价铬的测定

本文主要利用国标法GB/T 7476-1987测定环县窖水的总硬度和六价铬。硬度的测定:EDTA滴定法测窖水的总硬度以及分别测定了钙镁离子的含量。六价铬的测定:通过二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法对窖水中的六价铬进行测定。实验结果表明,窖水的总硬度以及六价铬离子均符合生活饮用水的标准。     

婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的检测及其意义

本文建立了适用于婴幼儿配方奶粉脂肪提取及过氧化值的检测方法,该法前处理较为简便,对市售3种婴幼儿配方奶粉过氧化值进行检测,结果显示脂肪提取率的RSD均在5%以内,脂肪回收率均在90%以上,表明该方法具有较高的精密度和回收率,能够满足分析需求,可用于婴幼儿配方奶粉过氧化值的检测。     

离子色谱法测定乳品中的硝酸盐

[目的]建立准确、简便、快速测定乳品中硝酸盐的方法.[方法]用电导检测-离子色谱法检测乳品中的硝酸盐.以碳酸钠-碳酸氢钠作淋洗液,在样品中先后加入醋酸和氢氧化钠溶液分别脱除蛋白质和脂肪等有机物,直接进样,以优化硝酸盐的离子色谱分离和测定条件.[结果]方法的检出限达0.015mg/kg,线性关系良好,本法测定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的硝酸盐,加标回收率分别达94.6%,92.1%,109.6%.[结论]与国标法相比,本法灵敏度提高了100倍,方法简便易行,结果准确.     

ICP-AES法测定六氟磷酸锂中杂质元素的分析方法

本研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定六氟磷酸锂中21种杂质元素的分析方法.选择了各元素合适的分析谱线,并对仪器工作条件进行了优化.考察了方法的检出限、重复性和回收率,结果表明该方法具有较低的检出限,良好的精密度和准确度.各元素的精密度为1.5％～6.7％,加标回收率为83.8％～117.9％,是...     

奶粉中三聚氰胺的高效液相色谱快速测定法

对高效液相色谱法快速测定奶粉中的三聚氰胺进行方法学考察,选用高效液相色谱法,进行线性范围试验、溶液稳定性试验、重复性试验、中间精密度试验。高效液相色谱法快速测定奶粉中的三聚氰胺,方法线性良好,供试品溶液稳定性好。不受检验条件、试验环境、人员变化的影响,方法操作简单,准确性好。     

我国进口婴幼儿奶粉价格上涨原因及对策分析

自三鹿事件以来,国产奶粉质量频频出现问题.当前国内婴幼儿奶粉市场,国产奶粉的竞争力越来越低,而进口奶粉占据了55％以上的销售份额.基于均衡价格理论及需求价格弹性理论,分析进口婴幼儿奶粉价格上涨的原因,并且从提高奶粉的质量标准、加强政府对奶粉质量监管,倡导消费者合理消费等方面给出了具体对策.     

不同检测方法测定婴幼儿配方奶粉中CPPs含量的比较研究

本研究比较了传统沉淀法、HPLC法和HPLC-MS/MS法在婴幼儿配方奶粉中CPPs的测定。结果表明,传统沉淀法测定2个婴幼儿配方奶粉样品CPPs含量的RSD均大于5%,而HPLC法和HPLC-MS/MS法的RSD则均小于5%,这表明HPLC法和HPLC-MS/MS法在婴幼儿配方奶粉CPPs测定中优于沉淀法。HPLC法和HPLCMS/MS法两者回收率和精密度无明显差异,但HPLC法测定婴幼儿配方奶粉CPPs的检出限为6.5 mg/100 g,而HPLC-MS/MS法的检出限为0.9 mg/100 g。考虑到婴幼儿配方奶粉中实际添加量远高于方法检出限,且HPLC应用更广泛,成本也更低,因此本研究认为HPLC法更适合在婴幼儿配方奶粉CPPs含量测定中应用。     

婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法

[目的]建立测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法.[方法]用乙酸乙酯对样品中的氯霉素残留进行提取,用酶联免疫试剂盒进行检测.[结果]方法检测低限为0.075μg/kg;在0.1μg/kg和0.3μg/kg两个添加水平,样品加标回收率分别为85%～120%和91%～119%;重复性试验CV%分别为6.35%和5.31%;重现性试验CV%分别为11.88%和12.92%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的快速检测.     

湖北省六价铬排放规律及控制措施分析

湖北省六价铬1998年排放量比1995年削减了43．78％,已在“九五”总量控制18900kg/a的受控范围。武汉、十堰两市排放量分别占全省的55．37％、19．18％;排放来源主要是电镀废水;排污去向主要是长江干流。雨水地表径流对露天堆放的铬渣、电镀污泥中六价铬的流失形成了六价铬污染的重大隐患,万吨铬盐厂铬渣露天堆场每年流失的六价铬在千吨以上。分析了含铬固体废物中六价铬流失控制的措施。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定粉质化妆品中的六价铬

采用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术,建立了粉质化妆品中六价铬的测定方法。样品经0.05 mol/L氢氧化纳溶液超声振荡提取;HPLC采用Hypersil GOLD C18柱分离,以5%（v/v）甲醇-2 mmol/L四丁基硫酸氢铵水溶液（pH 4.0）作为流动相;ICP-MS测定选用碰撞池技术以消除40Ar12C对52Cr的谱学干扰。方法学研究结果表明,添加水平为0.040-2.000 mg/kg时,回收率为77.5%-107.5%,相对标准偏差（RSD）小于10%。     

液相色谱-质谱／质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量

本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱／质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱／质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2．0—400ng／mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限：牛奶为0．2μg／kg,奶粉为1．0μg／kg。牛奶样品在添加浓度0．2-10μg／kg范围内,回收率为70．0％-110．0％;奶粉样品在添加浓度1．0—10μg／kg范围内,回收率范围为65．0％-100．0％。相对标准偏差在8．65％-12．8％之间。     

微波消解-ICP-MS法测定小麦淀粉中的铅

先将样品进行高温高压的微波消解,在稀硝酸水溶液中定容,用ICP-MS法测定药用辅料小麦淀粉中铅的方法.对样品的消解条件、铅的同位素选择、环境干扰的消除、试剂与容器的影响、设备参数的选择等进行了探索,最后确定了最佳的试验条件.铅的线性范围为0～40.2 μg/L (r=0.9998),加标回收率为98.3％(RSD％=2.1％),检出限为0.07 μg/L.所建立的检测方法快速、简便、灵敏度高.     

婴儿食品中阪崎肠杆菌检测方法的改进

目前常用的阪崎肠杆菌的分离鉴定方法存在许多不足。通过改进目前常用方法,使得选择性大大提高,可疑菌落易于识别,检测周期缩短,可检测出仅含1个阪崎肠杆菌的接种样品。改进方法与原标准方法的定性验证实验结果一致,定量重复实验结果良好。用改进方法开展市场上婴幼儿奶粉、婴幼儿补充食品中的阪崎肠杆菌污染情况调查,婴幼儿奶粉中阪崎肠杆菌检出率为7．3％,婴幼儿补充食品中阪崎肠杆菌检出率为25％。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中的铜、锰

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定婴幼儿乳粉中的Cu、Mn具有快速、准确、灵敏度高等优点。铜、锰元素检出限均可达到为0.003 mg/kg,加标回收率均分别为95.2~98.7%、95.4%~97.7%,精密度分别为2.56%、2.83%。     

电感耦合等离子体质谱法测定黑木耳中硫酸铜的含量

目的:用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定黑木耳中硫酸铜的含量。方法:样品经微波消解、定容后,用Ge作内标,在KED碰撞模式下,用电感耦合等离子体质谱测定Cu~(2+)含量。结果:该方法检测限为0.068mg/kg,回收率为95.0%～99.1%,RSD为2.15%～4.79%。结论:该方法测定的准确度和精密度均能满足定量分析的要求,且容易操作,准确可靠,重复性好。     

洋奶粉再次刮起“涨价风”

近日，洋奶粉再次刮起“涨价风”。据了解，从本月（4月）开始，美赞臣、雀巢两大品牌奶粉将会提价，这两个品牌的奶粉会分别涨价13％和10％。