转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的测定

目的:建立测定转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的高效液相色谱柱;流动相为:水-甲酸-二环己胺(988:1:1);流速为1.0mL/min;进样量为20μl;柱温为28℃;检测波长为210nm。结果:乳酸钠在1.80～4.30mg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=120077X+254238,r=0.9999;平均回收率为100.07%,RSD为0.498%。结论:本方法操作简便,测定快速,结果准确可靠,不受其他成分的干扰,可用于转化糖电解质注射液的含量测定。     

高效阴离子离子色谱-脉冲安培法测定食品中透明质酸钠含量

基于高效阴离子离子色谱-脉冲安培法,建立一种测定食品中透明质酸钠含量检测的新方法。结果表明:该方法在质量浓度为1~50 mg/L内具有良好的线性关系,R^(2)=0.9996。采用此方法对巧克力、饮料样品进行加标回收试验,回收率均在86.0%~120.0%,RSD在1.5%~3.9%之间,证明该方法精密度和准确度较高。检出限为3.2μg/kg,定量限为10μg/kg,能满足食品中透明质酸检测分析要求。     

胺唑草酮原药的高效液相色谱分析

[目的]建立了胺唑草酮的高效液相色谱分析方法,采用Waters Symmetry?C_(18)色谱柱,紫外可变波长检测器,检测波长223nm;以乙腈-水(体积比60:40)为流动相,流速0.8m L/min。外标法对主要成分进行定量分析,在0.2~50.0mg/L范围内线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.0~99.2%,样品测定的相对标准偏差0.5%。     

离子色谱和液相色谱串联质谱法测定食品中的添加剂

添加剂测定是食品安全监督管理重要内容。本次研究分别以新鲜面包、散装饼干等食品作为样品原料,以六种醇、三十种添加剂标准品为对照品。处理样品,对六类糖醇行离子色谱分析,以高效液相色谱串联质谱测定食品添加剂。离子色谱和液相色谱串联质谱法测定食品中的添加剂效果较好,检出限低于安全标准,回收率较高,相对标准偏差较低,可满足检测需要。     

气相色谱法测定共轭亚油酸系列产品含量

建立了气相色谱法测定共轭亚油酸、共轭亚油酸乙酯和共轭亚油酸甘油三酯含量的方法。共轭亚油酸和共轭亚油酸甘油三酯经乙酯化,采用DB-23色谱柱,内标法定量。结果表明,共轭亚油酸乙酯质量浓度在4.9984～14.9943mg/m L范围内,方法的线性关系良好,R2为0.99988;加标回收率范围为99.8%～100.0%。三种产品的方法精密度分别为0.3%、0.3%、0.6%,重现性好;溶液稳定性试验表明,共轭亚油酸乙酯样品溶液放置48h后样品溶液含量变化0.4%,稳定性好;改变色谱条件,共轭亚油酸乙酯样品测定相对偏差小于3.0%,方法耐用性好。     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法.采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2％(体积分数)三乙胺,85％(体积分数)磷酸,调节pH值为3.0)-乙腈(体积比为5∶95)为流动相,检测波长为220 nm.样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为...     

气相色谱-质谱法测定土壤中17种有机磷农药

建立了一种加速溶剂提取-固相萃取净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中17种有机磷农药的分析方法,采用丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取液对样品进行加速溶剂萃取,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果表明：相对响应因子的相对偏差为8.0%～18.4%,检出限为0.01～0.05 mg/kg;回收率范围为55%～140%,相对标准偏差为3%～18%,均满足测定相关要求。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于实验室内多种有机磷农药残留的同时测定。     

高效液相色谱法测定抗氧剂1790的含量

建立了用高效液相色谱测定抗氧剂1790的分析方法,即采用Agilent1260色谱系统,ODS柱,以甲醇作为流动相,选择284nm作为检测。确定了组分保留时间,分离效果。该方法操作简便快速,结果准确。     

高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA磺酸钠注射液含量

建立了高效液相色谱测定丹参酮ⅡA磺酸钠注射液含量的方法.流动相为甲醇和0.05mol/L的醋酸钠溶液,该醋酸钠溶液含0.1%(质量分数)的庚烷磺酸钠,用冰醋酸调节pH=4.5;流动相中V(甲醇):V(醋酸钠)=55:45;检测波长为271 nm.方法学研究表明本法适用性良好.     

食用动物油脂中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ 测定方法的探讨

建立了同时测定动物油脂中三种抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6二叔丁基对甲酚（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）的气相色谱、液相色谱和气质联用的检测方法。样品经甲醇提取后,分别采用气相色谱法、液相色谱法、气质联用法分析,3种组分分离完全,在0.01-0.20g/L浓度范围内线性关系良好,加标回收率为90%-105%,测定结果的相对标准偏差（n=6）（RSD）<4.0%,该三种方法简单快速准确,可用于动物油脂中抗氧化剂的同时测定。     

猪殃殃药材质量控制方法研究

为了修订猪殃殃原有标准中关于性状方面的内容,有效反映和控制药材的内在质量,收集了10批猪殃殃药材,对其性状、专属性鉴别、检查项、指标成分含量进行了研究。采用薄层色谱进行定性鉴别,高效液相色谱法测定绿原酸的含量。研究发现:TLC斑点清晰,分离度好;10批样品中水分小于13.0%,总灰分小于16.0%,酸不溶性灰分小于3.5%,醇溶性浸出物小于7.0%,绿原酸质量分数小于0.1%。结果表明:所制定的猪殃殃药材质量控制方法,操作简便,重复性良好,可为猪殃殃药材的全面质量控制提供依据。     

高效液相色谱法分析测定复硝酚钠中三种组分

目的：本文介绍了高效液相色谱法同时测定植物生长激素复硝酚钠的3种组分,5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠含量的方法。方法以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以甲醇+水=60+40(V/V)做流动相,在254nm波长处测定。结果复硝酚钠样品中有效成分能达到有效分离;三种组分的线性相关系数分别为0.9929、0.9921、0.9931。对方法精密度进行试验;测得其相对标准偏差分别为0.47%、0.49%和0.35%。     

干纺腈纶纤维中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的定量分析

本文以腈纶纤维为样品,建立了N,N二甲基甲酰胺(DMF)的气相色谱检测方法。采用固-液萃取的方式,无水乙醇为溶剂提取残留在纤维上的N,N二甲基甲酰胺(DMF),安捷伦7890B气相色谱仪(FID检测器)检测,外标法定量分析。结果表明:本方法的最低检出限为3mg/kg,平均回收率为97.47%,重复性好,相对标准偏差为0.734%。该方法简单快速,环境友好,结果准确,重现性好,可为干法腈纶中N,N-二甲基甲酰胺的定量分析和残留控制提供快速高效的分析方法。     

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞

文章建立了吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。样品经氢氧化钾/甲醇溶液消解后,四丙基硼化钠衍生,经吹扫进入Tenax捕集管,再热脱附经气相色谱分离,进入高温裂解装置生成汞蒸气,最后被冷原子荧光检测器检测到,然后根据目标化合物的保留时间定性,峰高外标法定量。结果表明:甲基汞和乙基汞的线性范围在0～200 pg。以0.5g土壤计算,甲基汞、乙基汞检出限分别为0.10、0.20μg/kg;采用高中低浓度加标,平均回收率为80%～110%。该方法准确可靠,具有高灵敏度,可以应用于实际土壤中甲基汞和乙基汞的检测。     

LC-MS-MS法测定葡萄中的脱落酸含量

葡萄中含有较多的糖类、色素和果胶,干扰项较多,对微量脱落酸进行定量分析较为困难。针对此问题,建立了高效测定葡萄中脱落酸含量的LC-MS-MS方法,对提取剂、提取方式、富集净化、色谱条件和质谱条件多个关键环节进行了研究。将葡萄样品粉碎匀浆制成待测样,以甲醇+甲酸(二者体积比为99.5∶0.5)作为提取剂,振荡提取30min,将提取液经MAX Cartridge SPE柱富集净化后进行分析。当上样溶剂为20%~50%(质量分数)的甲醇时,净化洗脱效率较好,能有效去除杂质。色谱条件为ODS2色谱柱(2.1mm×150 mm,5μm),乙腈为A相、质量分数为0.1%的甲酸作为B相流动相,流量为0.2mL/min,梯度洗脱。在负离子监测模式下,选择263.1~153.2作为定性定量离子对,采用标准物质的保留时间和SRM图谱,对照2种方式对样品进行准确定性,外标法以峰面积计算进行定量。结果表明,在19.05~381.00ng/mL范围内线性关系良好,回收率为92.2%~110.4%,RSD值<8.1%,可为高效、快速、准确测定葡萄中的脱落酸含量提供有价值的分析方法。     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值为4.4)为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

高效液体色谱法检测食品添加剂A中乙酸根的残留量

本文建立了高效液体色谱法检测食品添加剂A中乙酸根的残留量方法。方法 :用Agilent TC-C18色谱柱;以0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节p H值为3.0)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温30℃;VWD检测器;检测波长210nm;进样量:20uL。结果:乙酸根在10ug/mL~100ug/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率101.5%,精密度RSD<1%。结论:高效液相色谱法测定乙酸根选择性强,方便快捷,准确,可用于常规产品分析。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

高端仿制药非布索坦原料开发中的反相液相色谱法应用

目的建立反相高效液相色谱法测定非布索坦的含量方法.采用Agilent ZORBAX SB-C8（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：0.05％冰乙酸-乙腈（40：60）;流速：1.0mLmin^-1;检测波长为317nm;柱湿25℃。结果非布索坦在浓度25．1～75.3μg／ml范周内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为99.73％,RSD为0.99％.结论此方法简便、准确、专属性强,可用于测定非布索坦的含量.