粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆残留的高效液相色谱检验方法

[目的] 研究高效液相色谱同时检测粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂残留量的方法和质谱(LC-MS)确认方法.[方法] 样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取,采用中性氧化铝Sep-pck柱和Bond Elut SAX柱进行二次净化.[结果] 在糙米、玉米等样品中,本方法在0.05～0.5μg/g添加范围内的回收率为75.6%～106.4%.四唑嘧磺隆和氯吡嘧磺隆的检出限为0.01μg/g,啶嘧磺隆的检出限为0.02μg/g.[结论] 本方法净化效果好,具有良好的灵敏度和重现性.     

进口棉花携带的有害生物应引起重视

近年来,山东口岸在进口棉花中多次截获有害生物,其中有我国禁止进境的检疫性害虫如谷斑皮蠹,杂草如假高梁,还有许多仓储性害虫如棉红铃虫、赤拟谷盗、短尾露尾虫、四斑小蕈甲等。有害生物的大量截获,给我们再次敲响了警钟,进口棉花有害生物对山东农业的潜在影响不容忽视。     

基于ITS序列的DNA条形码技术鉴定罂粟科种子

采用基于ITS4/ITS5序列的DNA条形码分子生物学技术,结合形态学和地理分布信息,对满洲里口岸进境俄罗斯粮食中检出的2种未知种子进行检疫鉴定.结果表明,2种未知种子分别为红花疆罂粟[Roemeria refracta(Stev.)DC.]和长荚罂粟(Papaver dubium L.).本方法具有快速、简便、准确的...     

阿拉山口口岸2012年交通工具及旅客携带物疫情截获分析

[目的]掌握阿拉山口口岸入境空集装箱和国际列车携带有害生物种类,研究入境空集装箱的检疫监管对策。[方法]对2012年阿拉山口口岸入境空集装箱和国际列车截获检疫数据进行统计分析。[结果]空返集装箱中截获杂草22种,有害昆虫35种,动物尸体56具。截获检疫性的有害生物3种：花斑皮蠹、六齿小蠹、双棘长蠹成虫（非中国种）;旅客截留物截获7种昆虫,截获检疫性有害生物1种：苹果蠹蛾。[结论]基本掌握阿拉山口口岸入境空箱携带有害生物总体情况,入境空箱检疫风险不容忽视,需采取科学的检疫监管对策。     

燕麦属杂草种子鉴定方法的比较研究

本文通过对燕麦属杂草种子鉴定方法的研究,获得一种快速而有效的燕麦属杂草种子鉴定方法。通过对截获的6种燕麦属杂草种子的形态特征和分子方法鉴定进行研究,形成新的检索和形态特征表,结合分子方法发现psbA-trnH引物对燕麦属杂草种子的鉴定快速而有效。研究表明,海关截获的杂草种子可以通过形态特征和DNA条形码技术进行鉴定。该研究为口岸杂草种子快速检疫鉴定提供了参考依据。     

福建邮寄入境种苗的特点分析及检疫管理

1 前言 近年来,进境种苗中夹杂病虫害及杂草的危害及性引起了人们越来越多的关注,对此,国家质检总局也高度重视,相关的检疫规定及其警示通报不断出台,各口岸在日常检验检疫工作中亦截获了大量未经检疫处理的种苗,并在其中检出了大量病虫害及杂草,通过邮寄渠道入境的种苗具有批次少、数量小、来源地广泛、种类繁多的特点,这给检验检疫查验和管理带来了很大困难,其中隐藏的风险更是不容忽视.     

贯彻“十二字方针”帮扶企业渡难关

2009年～2011年,汕头口岸分别从美国、巴西、阿根廷和乌拉圭进口大豆共28批次、60.30772万吨,截获植物有害生物107种,其中国家明令禁止的进境植物检疫性有害生物19种。这些数据有力地证明,进口粮谷(包括大豆)既是国家宏观调控的重要敏感商品,又是疫情防     

提高检验检疫覆盖率与促进检验检疫工作的关系

自2003年以来,吉林检验检疫局始终把抓好“四率”即出入境货物检验检疫覆盖率、不合格商品检出率、疫情疫病检出率、禁止进境物截获率作为带动全局工作的主线。其中,提高检验检疫覆盖率作为“四率”工作的重点,两年多来已取得了明显成效。法检商品检验检疫覆盖率从2001年48%,20     

曼陀罗和多刺曼陀罗种子对小鼠的急性毒性研究

采用灌胃法,测定了曼陀罗属中的曼陀罗(Datura Stramonium L .)和多刺曼陀罗(Datura ferox L .)种子对小鼠的毒性。结果表明,曼陀罗和多刺曼陀罗种子对小鼠的致死中量分别为19.05 g/kg和23.53 g/kg体重;试鼠对曼陀罗和多刺曼陀罗的耐受量范围分别是12-30 g/kg和8-40 g/kg。本研究结果可以为口岸检验检疫制定曼陀罗检验检疫管理措施及安全卫生限量标准等提供科学的决策依据。     

近三年上海口岸植物检疫截获Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ类重大疫情评析

2003、2004和2005年上海出入境检验检疫局在进境植物检疫中共截获各种有害生物17371批次，其中截获Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ类重大疫情总数为1191批次。经鉴定Ⅰ类危险性有害生物10种，Ⅱ类危险性有害生物22种，Ⅲ类检疫性有害生物17种，国家质检总局预警的有害生物2种以及重大危险性有害生物罂粟果实和枝条1批；其中病害有10种，虫害有19种，线虫有10种，杂草有10种。     

葵花子真空保质干燥品质质量AHP综合评价

运用层次分析法对葵花子保质干燥进行评价，并提出全面的定量化和定性化的层次结构评价模式和总体评价方法。首先建立葵花子干燥品质优选的层次分析结构模型及判断矩阵，然后进行层次排序，并对判断矩阵进行一致性检验，在定性、定量指标转换的基础上形成评价方法。生产试验表明该方法简易可行，结论符合实际。     

用负APCI源的液相色谱-质谱联用法测定牙膏中二甘醇的方法研究

本文提出一种采用负APCI源的LC-MS-MS测定牙膏中二甘醇含量的方法。在选定的条件下,该方法检出限为1ug/L,线性范围为5.00ug/L~500ug/L,在该浓度范围内测定的重复性RSD在2.5%~1.1%之间。该方法无需改装仪器,无需特殊流动相,操作简单,易于推广,极具实用价值。     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定进出口玻璃食具、器皿中有害元素砷、锑迁移量

建立了氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）同时测定进出口玻璃食具、器皿中砷、锑迁移量的方法．并对HG-AFS工作参数及条件进行了优化和选择。As检出限为0．02μg/L．Sb检出限为0．03μg／L;回收率范围为96％～101％。本法操作简便、快速、灵敏度高,应用于进出口玻璃食具、器皿中砷、锑迁移量的检测取得了满意的结果。     

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定苹果制品中的棒曲霉素

建立了简单、快速测定苹果制品中棒曲霉素的超高效液相色谱-串联质谱确证检测方法。样品经乙腈提取,并经Mycrosep 228AflaPat多功能柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱进行检测。标准溶液在2100μg/L范围内呈线性相关（r：0.999）,不同基质样品中添加回收率为83%98%,RSD〈10%。该方法操作方便、快速,灵密度高,可满足苹果制品中棒曲霉素测定的要求。     

止咳水中31种常见毒品成分的快速测定

止咳水试样用50%甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法。分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。可待因等28种组分在2~50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2~2μg/L范围内,在10~50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1%~109%;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50~250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2%~109%;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7%~14.4%。所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑。     

葡萄酒中恶霜灵残留液相色谱-串联质谱检测

[目的]建立了葡萄酒中中恶霜灵残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]样品直接注入液相色谱仪,经AgilentXDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]恶霜灵2-400μg/L范围内呈线性相关,相关系数（r）均大于0.999;其定量限为5μg/L。葡萄酒样品在5、10和20μg/L添加水平时,恶霜灵的回收率范围分别为91.5%-111.2%,相对标准偏差（RSD）分别为6.2%-8.6%,可以满足葡萄酒中恶霜灵残留量的检测需要。[结论]本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,同时定性定量,对葡萄酒中恶霜灵含量的测定及评估更为准确。     

ICP-MS法测定小麦淀粉中的钯

将试样先在微波消解仪中消解,在1.5%HNO3溶解后,用ICP-MS法直接测定药用辅料小麦淀粉中微量钯。对试样处理方法、Pd元素分析谱线、基体的影响、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。测定范围为0~19.9μg/L,加标回收率为98.0%,相对标准偏差为2.6%。该方法操作简便、快速、准确。     

玉米蛋白粉中高毒有机磷农药残留测定及基质效应研究

建立同时测定玉米蛋白粉中高毒有机磷农药甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、甲基嘧啶磷残留量的气相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用中性氧化铝和活性炭作为净化剂,采用DB-1型毛细管色谱柱及FPD检测器检测,并对检测中的基质效应现象进行研究。利用阴性样品空白基质配置标准曲线进行定量分析时,发现不同农药在玉米蛋白粉中的基质效应程度不同,其中个别农药在基质中受到保护。本方法避免了保留时间漂移、检测结果假阳性和峰型拖尾的问题,结果表明,测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．1-0．5mg／L,相关系数为O．9974-0,9989,检出限为0．001-0．009mg／L,3个水平的加标回收率为80．20％．92．40％,相对标准偏差为0．70％．5．47％。     

HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。