芝麻酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的测定——免疫亲和柱净化光化学柱后衍生-高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法同时测定芝麻酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的方法。样品用甲醇+水(70+30,V/V)超声提取,免疫亲和柱净化富集,光化学柱后衍生,高效液相色谱荧光法对芝麻酱中黄曲霉毒素含量进行测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。结果表明,样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.5、0.2、0.7、0.2μg/kg,线性相关系数>0.999,三个添加水平的回收率均在87.2%~99.4%之间,相对标准偏差为2.88%~5.23%。     

进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究

[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零.     

高效液相色谱-柱前衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的方法研究

采用高效液相色谱-柱前衍生法对食用油中的黄曲霉毒素B1和B2进行检测。样品经85%乙腈水提取后,氮吹至近干,用正己烷和三氟乙酸衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1和B_2在0.2～40 ng·mL~(-1)内呈良好的线性关系,r 0.999,黄曲霉毒素B_1和B_2添加浓度在0.2～10μg·kg~(-1),回收率范围为83.7%～92.8%,RSD为4.0%～8.3%,检出限分别为0.075μg·kg~(-1)和0.068μg·k~(-1),并用所建方法同GB 5009.22-2016中的第二法进行比较分析,从而为食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的检测提供一种更快速、更节约成本的方法。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中的罗丹明B

用Waters 1525高效液相色谱仪、2475荧光检测器测定辣椒粉中的罗丹明B染料的残留量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,C18色谱柱为分离柱,甲醇和水为流动相,罗丹明B残留量在5~100μg/L与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5μg/kg。以辣椒粉为样品加入罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在85%~99%,相对标准偏差(n=6)在0.6%~1.5%。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定梁谷中B型镰刀菌毒素

建立了利用高效液相色谱检测谷物中B型镰刀菌毒素的方法以及质谱的确证方法。样品经乙腈-水(85:15)提取后吹干,用氯仿-甲醇(9:1)溶解,再过Florisil Sep-Pak柱净化,使用 Hypersil BD SC18柱为分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱进行高效液相色谱的分离和检测,利用大气压化学电离源(APCI)进行阳性结果的确认。方法在0．01-5．0ug/z的范围内具有良好的线性,回收率在72％-95％之间,相对标准偏差为2％-6．11％,最低检测限分别为NIV5ng／g,DON5ng／g,3- ADON9ng/g。     

B2C迎来3G时代

随着3G时代的到来，B2C电子商务网站的互动行销也将从平面二维的SP短信息互动、ASP页面互动形成发展到更大程度上突出体验功能的3G时代三维互动行销。比如说酒店连锁的B2C网站，用户手机可以随时登陆该WAP站，并随时了解房间剩余情况、     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品调味品中非法添加物红2G

建立食品调味品中红2G着色剂测试方法,该方法采用甲醇-水(7+3)提取,PWA-2固相萃取柱净化,乙腈+乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱法进行检测,外标法定量分析。该方法中红2G方法检出限为0.1 mg·kg~(-1),在0.1～1.0 μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数0.999 8,方法回收率80%以上,相对标准偏差0.001 5。     

B3G射频接收机前端设计

分析了DC-OFDM零中频接收方案,采用两个相邻子载波以分路/合路的方式进行信号处理以降 低硬件难度和复杂度。利用ADS软件设计了B3G射频接收机,其低噪声放大器的最低噪声系数 为1.7 dB,三阶交调点为-1 dBm;下变频器在频带范围内其增益为12.5 dB, 1 dB压缩点-12 dBm,三阶交调点-3 dBm。实验 测试结果表明,所设计的前端满足接收机的指标要求,适合于宽带通信系统。     

基于G2B2C三维电子商务的诚信智管服务系统规划性研究

本文同时兼顾在电子商务经济活动中政府（G）、企业（B）和消费者（C）的地位和作用，提出诚信智管服务系统的规划，目的在于创建一个同时服务于政府（G）、企业（B）和消费者（C）为一体的G2B2C三维电子商务应用系统。     

磁性固相萃取-HPLC-MS/MS检测苦荞茶中4种黄曲霉毒素

基于磁性固相萃取技术,本文采用自制磁性氧化石墨烯提取分离苦荞茶基质中的4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2),并结合高效液相色谱-三重四级杆质谱,在多反应监测模式(MRM)下进行目标物的分析通过对建立的磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法进行考察,实验结果表明,4种黄曲霉毒素在线性范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996(对于黄曲霉毒素B1,B2,线性范围为0.5μg/L^10μg/L;黄曲霉毒素B2、G2,线性范围为0.125 μg/L^2.5μg/L),方法的检出限和定量限分別低至0.014μg/L和0.046μg/L,加标回收率范围为73.3%~86.79%,RSDs(n=3)<8%。该方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞茶中4种黄曲霉毒素的检测。     

实体市场支撑的B2B网站运营

<正>由于2007年至今一直在接触多个以实体市场为依托的大型B2B电子商务项目,也深入实体市场了解了市场环境和商户群体的网络营销实际需求,对实体市场开展电子商务项目有深刻的感触,现对以实体市场支撑的B2B网站运营与一般意义B2B网站(如阿里巴巴的综合B2B网站)运营做如下思考:     

高效液相色谱-紫外法检测畜禽肉中氟苯尼考残留

本文建立了一种高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)-紫外法测定畜禽肉中氟苯尼考残留量的方法。样品经乙腈提取,浓缩至干,加2 mL水复溶,用正己烷除脂净化,过0.22μm滤膜,高效液相色谱仪分析。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水(40∶60),柱温为40℃,流速为0.2 mL·min~(-1),紫外检测器在230 nm检测。本方法在10～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,在4个加标水平下,平均加标回收率为91.8%～95.2%,相对标准偏差为0.44%～3.58%。检出限为10μg·kg~(-1),定量限30μg·kg~(-1)。该方法操作简单,结果准确,适合畜禽肉中氟苯尼考残留的检测。     

用液相色谱法测定农产品中黄曲霉毒素的净化方法

一种使用液相色谱仪(LC)简单、快速、可靠、价格便宜、可检测多数农产品中黄曲霉毒素的清洗方法.黄曲霉毒素可采用甲醛-水溶液(80+20,V/V)从研磨样品中被提取出,经过一个装有碱性氧化铝小柱的单一的清洗步骤,可以被液相色谱仪C18柱、光化学反应器和荧光监测仪定量测定.水-甲醇-1-丁醇(1400+720+25,V/V/V)被用作流动相,从花生中得到黄曲霉素B1、B2、G1和G2在5.0、2.5、7.5、2.5μg/kg水平上的回收率分别为87.2±2.3、82.0±0.8、80.0±1.8和80.2±2.8%,对玉米、棉籽、杏仁、巴西果、阿月浑子果和胡桃的试验也得到了类似的回收率、精密度和精确度.黄曲霉毒素B1的检测限是1μg/kg.与目前可用的商业黄曲霉素素清洗设备相比,此方法因为小柱的费用较低,从而使检测费用得到了显著的下降.     

乳制品中维生素B_2的快速测定方法

通过选择C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇(65∶35)为流动相;激发波长为462nm、发射波长522 nm的色谱条件下建立一种简单快速的维生素B_2测定方法。通过该种方法得出:维生素B2最低定量限为0.11mg/100 g,方法检出限0.03 mg/100 g,相关系数0.999 9,加标回收率90.1%~91.1%,RSD(n=6)0.16%~0.44%,符合乳制品中维生素B_2测定方法,且较传统检测方式更为快速、准确。     

HPLC法测定苹果提取物中有效成分的含量

目的:建立测定苹果提取物中原花青素B_1、儿茶素、绿原酸、原花青素B_2、表儿茶素、根皮苷的HPLC方法,测定和比较不同苹果提取物中以上6种成分的含量。方法:采用十八烷基键合硅胶填充柱(C_(18)(2),100 A,4.6×250mm,5μm);以乙腈-水-乙酸(80∶20∶0.4,v/v/v)为流动相A,以乙酸-水(98∶2,v/v)为流动相B,梯度洗脱为0～3min,1%～5%A,99%～95%B;3～15min,5%～10%A,95%～90%B;15～25 min,10%～20%A,90%～80%B;25～35 min,20%～40%A,80%～60%B,35～45 min,40%～80%A,60%～20%B,45～50 min,80%～1%A,20%～99%B,50～55 min,1%A,99%B,体积流量为1.0 mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长为280 nm;进样量20μL。结果:原花青素B1、儿茶素、绿原酸、原花青素B2、表儿茶素、根皮苷分别在0.0016～0.0400mg·mL~(-1)、0.0016～0.0400mg·mL~(-1)、0.0080～0.2000mg·mL~(-1)、0.003 2～0.080 0 mg·mL~(-1)、0.003 2～0.080 0 mg·mL~(-1)、0.008 0～0.200 0 mg·mL~(-1)呈线性良好关系;其平均回收率(n=18)分别为99.71%、99.75%、100.71%、99.85%、99.48%、99.54%。结论:该方法操作简便,重复性好,可用于苹果提取物中原花青素B_1、儿茶素、绿原酸、原花青素B_2、表儿茶素、根皮苷的含量测定。     

B2B阵营新添搜索引擎巨头

<正>作为IT行业的风向标,国内知名的市场研究和管理咨询机构赛迪顾问每年的专题研究报告备受关注,在新近出炉的研究报告中,百度和阿里巴巴以卓越的表现再次蝉联搜索和B2B这两个互联网热点的宝座。而被业内称为"百度+阿里巴巴"模式的沱沱网(http:// www.tootoo.com)则力挫群雄,在《B2B电子商务搜索市场专题报告》搜索结果公正性、准确性等多项数据中遥遥领先,以45.4%的客户认知度捧得国内B2B垂直搜索行业的首个桂冠。     

HPLC法测定婴幼儿营养米粉中泛酸的含量

本文建立了利用HPLC法测定婴幼儿米粉中泛酸含量的方法。色谱柱:Kinetex C_(18) 2.6μm,4.6×100 mm;流动相:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液∶甲醇=95∶5;流速:1 mL·min~(-1);柱温:35℃;进样量:20μL;二极管矩阵检测器,检测波长200 nm。方法在0.861 2～8.612 1μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 946 6,泛酸加标回收率平均值97.6%,样品测定精密度RSD为2.54%。     

超高效液相色谱质谱联用法测定水中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威

本文采用超高效液相色谱-质谱法测定水体中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威4种农药.取1 mL样品,直接过0.22μm滤膜,置于样品瓶中,经BEH C18(2.1×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,质谱采用电喷雾正离子电离,多...     

高效液相色谱法测定辅食营养补充品中维生素B_1含量

采用高效液相色谱法检测辅食营养补充品中维生素B_1的含量。样品在稀盐酸介质中恒温水解、中和后酶解,水解液用活性人造沸石净化,净化液用碱性铁氰化钾溶液衍生,正丁醇萃取后经C18反相色谱柱分离,用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。通过优化前处理方式调整衍生液浓度以及样品净化的方式,本方法标准曲线相关系数≥0.999,加标回收率在95.2%～99.0%,保留时间稳定且重复性好,RSD值为1.0%,衍生液浓度在40～60 g·mL~(-1),结果显示本方法适用于检测维生素B_1含量较高的辅食营养补充品,减少杂质干扰结果准确度高。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中安赛蜜

建立了果汁饮料中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。采用C_(18)色谱柱,以20 mmol·L~(-1)乙酸铵与甲醇(98∶2)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长214 nm。结果表明:该方法安赛蜜回归方程线性关系良好,相对标准偏差3.2%(n=6),回收率在97.5%～99.1%。该方法简便快速,适用于果汁饮料中安赛蜜的检测。