环境水样中痕量多环芳烃的分析研究进展

环境水体中痕量多环芳烃的污染不容忽视,文章综述了环境水样中多环芳烃的提取富集方法,对国内外常用的痕量多环芳烃的测试方法进行了总结,并提出了今后研究的方向。     

水样中痕量汞测定的前处理方法研究

用经巯基棉富集处理后的溴酸钾—溴化钾溶液、盐酸羟胺溶液消解处理水样,冷原子吸收法测定,经空白实验、精密度实验、加标回收实验,该方法可将样品空白值降低2个数量级,相对标准偏差为5.4%～8.7%,加标回收率在96%～104%之间。此法可大大降低分析方法的检出限,提高测定结果的准确度和精密度。     

烤鱼片中16种多环芳烃污染测定及分析

文章采用自建的气质联用法,测定了10种市售烤鱼片产品中16种多环芳烃残留量,发现所有产品均不同程度受到污染,其中苯并[a]芘的检出率也达到了70%。该检测方法经验证对16种多环芳烃化合物回收率为88.1%～95.0%;变异系数为2.2%～4.7%,灵敏度高、准确度好,符合检测要求。     

气相色谱串联质谱法测定食用油中16种多环芳烃

研究了食用油中多环芳烃的气相色谱串联质谱联用仪（GC-MS-MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾溶液皂化后用甲苯提取,提取液用GC-MS-MS测定,外标法定量。结果16种多环芳烃标准曲线线性关系良好,相关系数r均可达到0.999,回收率范围为80%~104%;RSD为2.2%~4.7%。方法能同时分离16种多环芳烃,适合于食用油中多环芳烃的测定。     

水样中痕量汞测定的前处理方法研究

用经巯基棉富集处理后的溴酸钾－溴化钾溶液、盐酸羟胺溶液消解处理水样，冷原子吸收法测定，经空白实验、精密度实验、加标回收实验，该方法可将样品空白降低2个数量级，相对标准偏差为5.4%-8.7%，加标回收率在96％－104％之间。此法可大大降低分析方法的检出限，提高测定结果的准确度和精密度。     

土壤多环芳烃检测过程中内部质量控制方法研究

文章通过阐述土壤样品多环芳烃检测过程的保存、制备、提取、浓缩、净化及上机等环节的质控要点和具体方法,以及其他质量控制准备工作等方面可采取的质量控制方法,并通过总结涉及土壤多环芳烃检测过程的质控相关细节,为检测实验室在人员培训、人员监督、质量监控等方面提供了参考方法。     

电热消解——等离子发射光谱测定鲤鱼身体各部位中的锶

用HNO_3-HClO_4作为消解剂,建立了一种电热消解ICP—AES测定鲤鱼样品中锶含量的分析方法。结果表明:该法在0 mg/L～2.0mg/L范围内呈线性,回归方程为Y=9797000x-7528.2,相关系数为0.9997,检出限为0.001 mg/L,加标回收率在92.9%～105.3%之间。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于食品中锶含量的测定。     

两虫加标回收率的影响因素分析

本文介绍了检测饮用水中两虫的必要性和饮用水两虫检测加标回收的全流程,并对加标回收过程中各个阶段影响回收率的因素进行了分析探究。     

大体积进样离子色谱法测定水中溴酸盐

本文建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.以IonPacAS19分析柱进行阴离子交换分离.以NaOH为淋洗液,作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的检出限为0.001mg/L,在0.005~0.500mg/L范围内具有良好的线性(r=0.9994).将该方法用于市区零售市场瓶装饮用水和水源水样品中痕量溴酸盐的检测,对样品进行加标,溴酸根的回收率为90.5-102.5%,连续进样6次(n=6),相对标准偏差(RSD)小于4.5%.该方法快速、准确度高,具有一定的实用价值.     

GC法测定酱腌菜中环已基氨基磺酸钠

以水溶液对酱腌菜进行预处理,在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环已醇亚硝酸酯,利用GC法测定处理后样品溶液中环已基氨基磺酸钠的含量.方法加标回收率为95.65～102.83%,相对标准偏差小于3.20%,环已基氨基磺酸钠检出限为0.01mg/L.该方法操作方便,分析速度快,结果准确.     

超声波辅助提取西番莲果皮中果胶的研究

文章对超声波辅助提取西番莲果皮中的果胶进行研究,考察了超声功率、超声时间、料液比、提取温度及提取液pH值对果胶提取率的影响,并通过L16（45）安排正交实验。结果表明,果胶的最佳提取条件为：超声功率200W,超声时间35min,料液比1：19（g：mL）,提取温度40℃,提取液pH值1．8。该方法与传统酸法相比,提取率由2．22％提高到2．51％,最佳提取时间由3,5h缩短到35min。     

如何实施对检测实验室检验能力的确认

检测实验室如何对新实施的标准检测方法、非标准方法、实验室设计（制定）的方法、扩充和修改过的标准方法在使用前或变更后进行的确认;通过验证确认提供客观证据,以证实该方法适合于预期的用途。对GB／T27404—2008规定的技术要素：要求作三水平的回收率、校准曲线的绘制和相关系数、精密度、测定低限、准确度、提取效率、特异性（定性要求）、耐用性（也称抗变性或稳定性）等的理解。     

高效液相色谱法测定血清中地西泮浓度方法的改进

目的:建立HPLC测定血清中地西泮的浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温:30℃,检测波长:254nm,流动相为甲醇-水(65:35),流速为1mL/min。结果:在0.2—4μg/mL范围内线性良好,R=0.9991,在低、中、高浓度下的回收率为103.9%、104.3%、95.8%,日内、日间RSD均<6%。结论:该方法简便、快速,适合用于临床治疗药物监测。     

南海海绵化学成分的研究

本论文样品采集地于湛江近海海域,利用有机溶剂石油醚,三氯甲烷,正丁醇和乙酸乙酯提取海绵中的化学成分,用凝胶色谱(GPC),气相—质谱联用仪(GC/MS),高效液相和液质联用仪等光谱技术进行鉴定,分析海绵含有的化学成分。实验结果表明,此次采摘的海绵中含有多种化合物,并确实了其中Hexanedioic acid bis(2-ethyLhexyL)ester、n-Hexadecanoic acid、1,3-CycLopentanedione、2,4-dimethyL-,1,2-DithioLane-3-pentanoic acid Tetradecanoic acid五种化合物,26种化合物的分子量,但还有多种物质还有待进一步分析。     

气质联用测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法的改进

本文改进了酒中邻苯二甲酸酯类中邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯检测方法。采用正己烷提取、浓缩后用气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征离子扫描模式定性,以外标法定量。     

增塑剂废水生化处理前后的邻苯二甲酸二异丁酯检测

文章就邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)生产废水在生化污水处理中的DIBP含量,采用溶剂萃取和气相色谱检测方法进行研究,与环境检测标准HJ/T 72-2001[1]不同,该方法通过溶剂萃取,然后毛细管柱气相色谱法进行分析,相对标准偏差<3%,有较好的精密度,在水中DIBP含量0.02ppm至10ppm间有良好的线性,相关系数r为0.9851,能够满足废水生化处理监控检测的要求[2],具有简单快速、经济和实用性。     

影响纺织品甲醛含量测定的细节因素

按照GB/T 2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第一部分游离水解的甲醛（水萃取法）》测定纺织品、服装上游离甲醛的含量时,为减少数据的离散性,提高测试结果的正确度,文章详细讨论了测试过程中的每个细节,特别注重了标准曲线的绘制、取样的均匀性、试样的萃取与显色、吸光度的测定等实际操作中的细节对测定结果的影响。对提高甲醛检测结果的精确度、促进生态纺织品标准化的实施有一定的参考价值和实用意义。     

直接甲醇提取高效液相色谱法测定BHA、BHT

目的:建立一种油脂和食品中用甲醇将BHA、BHT溶解出来,在拟定的测定参数下,直接进样分离,检测的方法。方法:采用C18(250×4.60mm)色谱柱,流动相为0.02mol/L乙酸铵-甲醇(95:5体积比),流速:1ml/min,紫外检测波长280nm;进样量20μl;外标法定量。结果:方法标准曲线线性良好,BHA回归方程为:Y=2.127X-3.24,回归系数r=0.9997;BHT回归方程为:Y=60.32X+0.70,回归系数r=0.9998。添加质量浓度为0.01%～1.0%时BHA的回收率为93.6%～103.9%,BHT的回收率为97.5%～108.5%。结论:该方法操作简单、准确、回收率高,精密度良好,重现性好,可用于食用油、饼干等食品中BHA、BHT的测定。     

创业管理因素结构及反向题目方法效应研究

本研究分析创业管理量表反向题目对因素模型引入的方法效应,通过在模型中引入方法因子,发展并验证创业管理的一个新的二阶2因素模型。本文通过对中国277家企业的调查数据进行验证性因素分析,讨论不同因素模型的理论基础、复杂程度及可解释性,最后指出结论的理论意涵。     

GC-MS测定与化学计量学解析大气中的多环芳烃

采用GC/MS法测定大气中多环芳烃,利用化学计量学解析法(CRM)对色谱峰进行解析,得到各成分的纯色谱曲线和质谱,通过质谱库对解析的纯组分进行定性,用解析色谱曲线积分法进行定量。从21个色谱峰中解析出了14种多环芳烃。该法降低对色谱柱分离度的要求,为快速、准确解析复杂未知体系提供了新的途径。