宁波市流通环节养殖水产品兽药残留情况与风险评估

根据2015—2018年宁波市流通环节养殖水产品中孔雀石绿、氯霉素、硝基呋喃代谢物、喹诺酮类和磺胺类等药物的检测结果,确定4年间水产品中违禁药物和限用药物的残留情况及其严重程度,对存在药物残留风险的养殖水产品进行评价以期发挥安全预警作用。     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量

本研究建立了动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。该方法对4种硝基呋喃代谢物的检出限均为0.25μg/kg,线性范围均为0.5~10.0μg/L,加标回收率为81.6%~97.3%,相对标准偏差均小于10%。该方法测定时间短、稳定性强、灵敏度高、重现性好,能满足畜禽肉中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

水产品中氯霉素残留的放射免疫分析

[目的]建立CharmⅡ放射免疫系统测定水产品中氯霉素残留的分析方法.[方法]用CharmⅡ检测氯霉素残留试剂盒中的MSU萃取缓冲液,对样品中的氯霉素残留进行提取,通过竞争性受体免疫反应,采用液体闪烁计数仪计数.[结果]方法检测低限为0.15μg/kg;在0.15μg/kg、0.3μg/kg、1μg/kg3个添加水平,样品的cpm读数均落在相应控制点60%～100%的范围内;cpm读数的相对标准偏差为2.4%～8.8%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度、选择性均符合残留分析质量控制指南的要求,适用于水产品中氯霉素残留的快速检测.     

关注欧盟对动物源性食品执行更严格药残限值

<正>根据欧盟（EU）2019/1871《动物源食品中的禁用药物残留测定限值》法规要求,自2022年11月28日起,在欧盟动物源性食品中,氯霉素、硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿等兽药残留的测定限值将执行新的标准。根据《中华人民共和国食品安全法》有关规定,出口食品生产企业应当保证其出口食品符合进口国家或地区标准要求。欧盟是我国出口动物源性食品的主要市场之一,新的药物残留测定限值更加严格,将给我国出口动物源性食品生产企业带来重要影响。     

广东省水产中孔雀石绿残留检测和分析

运用胶体金免疫层析法对广东省水产品中孔雀石绿的残留情况进行筛查。通过加标盲样测试和高效液相色谱-质谱串联LC-MS验证,该方法检出限、假阳性率和假阴性率均达到国家规定标准。在2016年7月至2019年6月,利用该方法共检测孔雀石绿项目42 458批次,检出不合格449批次,合格率为98.9%,本文同时对这三年的孔雀石绿检出情况进行了分析,为广东省相关部门开展水产品安全监督管理工作提供了参考依据。     

LC-MS-MS测定水产品中氯霉素药物残留

[目的]研究水产品中氯霉素药物残留的提取、净化和LC-MS-MS分析条件.[方法]LC-MS-MS和同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留.[结果]该法检测限0.1μg/kg,回收率为95%～110%.[结论]本方法特异性强,样品前处理简单,可以满足各国对水产品中氯霉素检测低限的要求.     

测定鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量前处理条件的优化

目的:优化HPLC-MS/MS检测鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量检测前处理条件。方法:采用HPLC-MS/MS测定,色谱柱为AgilentSB-C_(18)RRHD,流动相为乙腈+5mmol·L~(-1)乙酸铵(75∶25),经匀浆处理的鲜活水产品,用乙腈提取,加入中性氧化铝(100～200目)后,用5 mmol·L~(-1)乙酸铵(pH=4.5)-乙腈(1+1)溶液复溶,以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿为内标。结果:孔雀石绿及其代谢物与相应内标物的峰面积比值和检测浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.99996和0.99997,检出限分别为0.16μg·kg~(-1)和0.10μg·kg~(-1),回收率为88.2%～98.3%,相对标准偏差(n=3)为0.1%～2.2%。结论:该实验方法简便,处理成本更加低,准确度高,重复性好,适用于鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定。     

高效液相色谱-电喷雾多级质谱联用测定蜂产品中氯霉素残留

高效液相色谱联合电喷雾多级质谱(LC/MSn)是一种十分有用的测定痕量兽药残留的方法.本文介绍了利用LC/MSn方法快速、准确的测定蜂蜜、王浆中氯霉素残留.前处理方法包括乙酸乙酯提取蜂蜜、王浆中氯霉素,PRS、C18固相萃取,固相萃取平均回收率达到96%以上.加标样品平均回收率达到70%～80%,定量下限(LOQ)可以达到0.1μg/kg,检测下限(LOD)可以达到0.05μg/kg.     

婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法

[目的]建立测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法.[方法]用乙酸乙酯对样品中的氯霉素残留进行提取,用酶联免疫试剂盒进行检测.[结果]方法检测低限为0.075μg/kg;在0.1μg/kg和0.3μg/kg两个添加水平,样品加标回收率分别为85%～120%和91%～119%;重复性试验CV%分别为6.35%和5.31%;重现性试验CV%分别为11.88%和12.92%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的快速检测.     

LC-MS法快速测定蜂蜜中甲硝唑地美硝唑和洛硝哒唑

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、地美硝唑和洛硝哒唑的检测方法。以水为提取溶剂,加入适量甲醇,乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶、过滤,通过LC-MS法检测枣花蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留,以外标法定量。测定当加入甲硝唑量分别为2.5μg/kg、10.0μg/kg和50.0μg/kg时,回收率分别为85.2%、82.7%和81.0%,当加入地美硝唑量分别为5.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg时,回收率分别为92.3%、88.4%和88.7%,当加入洛硝哒唑量分别为5.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg时,回收率分别为92.3%、73.9%和76.6%。甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑检出限分别为0.1μg/kg、0.2μg/kg和0.2μg/kg。结果表明:该方法稳定性好,准确度高,操作简单、快速,可以满足低残留量的检测要求。