离子色谱法与火焰原子吸收法测定降水中阳离子的比对研究

降水中钾、钠、钙、镁离子的化合物能够中和大气中的酸性污染物,有效降低雨水的酸度,因此,分析测定降水中的阳离子对防控酸雨和改善环境质量有着重要意义。本文采用了离子色谱法与火焰原子吸收法分别测定了降水中的钾、钠、钙、镁这四种阳离子,通过比对得知,这两种方法的测定结果无显著差异,均能满足质控要求。但是,测定多种阳离子时,离子色谱法可实现同时测定,比火焰原子吸收法更为简便。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂中铂的含量

本文研究了石油化工铝硅载体废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。样品以硫酸溶解石油化工铝硅载体废催化剂,用氯气氧化络合铂进入溶液,在2%(v/v)硫酸条件下,用标准曲线法对废催化剂中的Pt进行测定,可精确测定0.100%~0.800%含量的铂,常见的杂质元素不干扰测定。结果表明,以低浓度硫酸为介质,用标准曲线法进行样品分析,方法的检出限为0.010μg/mL,样品的加标回收率为97.2%~101.8%。通过试验结果可知,该方法准确性好、精密度高,准确快速,操作简单。     

前处理方法对电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中无机元素的影响

样品的前处理方法直接影响无机元素测定结果的准确性。文章探讨了湿法消解、干法灰化和微波消解等3种前处理方法对植物样品中无机元素测定的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、磷、锶、锌等11个元素的含量,采用具有代表性的国家标准物质GBW10015,GBW10020,GBW07602,GBW07603,GBW07604,GBW07605进行验证,并与标准参考值进行比较。实验结果表明,3种消解方法的消解效果均能满足日常测定的需要,标准物质测定结果与参考值较接近。微波消解法的测定结果较干法消解和湿法消解更接近标准推荐值,前处理过程受环境影响最小。微波消解法相对标准偏差(RSD)为1.66%～10.80%,回收率为92.0%～109.0%,各元素的检出限在0.075～0.690 mg/L。综合比较,微波消解方法具有简单快速、准确度高、重现性好等优点,能够满足植物样品快速测定要求,为植物样品的深入研究提供可靠的基础数据。     

紫外分光光度法测定地表水中的石油类

通过对正己烷的透光率检验、方法的检出限测定、加标回收和精密度的测定,本文采用紫外分光光度法测定低浓度地表水中的石油类,对正己烷的检验、萃取过程、精密度、准确度和加标回收等关键环节和指标进行研究。结果显示,曲线线性相关系数为0.999 9,检出限为0.06 mg/L,相对标准偏差为1.6%,回收率为92%～105%,该方法具有检出限低、准确度和精密度高的特点,适用于石油类浓度较低的地表水分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定四氨合硝酸铂中的杂质元素

本试验将四氨合硝酸铂用水溶解,在硝酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、铅、锌、镍、铁、锰和铝的含量。样品加标回收率为93.78%～100.48%,精密度为0.45%～7.30%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,该方法完全满足相关试验要求。     

一种快速测定土壤中总汞的方法研究

本研究建立常温冷溶消化-原子荧光光谱快速测定土壤中总汞的方法，采用逆王水（浓盐酸与浓硝酸体积比1∶3）常温冷溶消化处理样品，经原子荧光光谱进行检测。结果表明，当试样称样量为0.25 g，定容体积为25 mL时，总汞的检出限为0.000 113 mg/kg，方法线性范围为0.0～1.0μg/L，线性相关系数为0.999 9。3个不同质量浓度水平的精密度介于2.95%～6.69%，加标回收率为94.7%～103.8%，准确度符合质控样要求。本方法操作简便、检测效率高、检测速度快、检出限低，适用于土壤中总汞的测定。     

土壤中速效钾及交换性钙镁同时测定的方法研究

为了建立批量、准确、快速的测定土壤中速效钾及交换性钙镁的方法,本文使用1 mol/L的乙酸铵溶液进行振荡提取,直接在火焰原子吸收上测定滤液,并对不同含量、不同类型的土壤标准物质进行验证试验。结果表明,采用1 mol/L的乙酸铵溶液进行振荡提取,该方法能满足国家标准物质对速效钾及交换性钙镁测定的准确度要求。     

冷原子吸收分光光度法与原子荧光法测定水中汞的比较

运用测定水质汞的两种不同的环境监测方法,对比研究了测定水中汞的冷原子吸收分光光度法和原子荧光法。研究结果表明,两种方法具有可比性;质量控制指标均能达到要求;两种方法的标准样品的加标回收率基本一致,都可达到国标要求的85%~115%,原子荧光法的空白加标回收率略低于冷原子吸收法。     

火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铋的含量

本文建立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中含量在1%～5%铋元素的分析方法,研究了样品的溶解方式、酸度、干扰元素对铋含量测定的影响。试验结果表明,该方法铋的检出限为0.30 μg/mL,回收率为96.8%～105.0%,相对标准偏差为0.51%～1.70%,该方法能够实现准确测定,精密度和回收率都较好,能够很好地应用于锡阳极泥中铋元素的分析检测。     

火焰原子吸收分光光度法测定工业污水中的镍

研究用火焰原子吸收分光光度法测定工业污水样品中镍的质量浓度,对污水样品进行分析实验,通过精密度、最低检出限及加标回收率实验,对实验方法的可靠性进行了评估。实验表明,用直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定镍,干扰少,数据准确,适合污水中镍的测定。     

高效液相色谱测定3，5，6-三氯吡啶醇（钠）

采用高效液相色谱，用C18柱分离，以水、甲醇为流动相，于302nm波长的水中对三氯吡啶醇（钠）进行分离测定。该方法对三氯吡啶醇（钠）的检测限为0．01mg/L，标准偏差为0．031，变异系数为0．90，加标回收率为97．10％-102．48％。     

原子荧光法测定土壤中汞含量消解方法的改进研究

消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。本文利用标准方法《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》(GB22105.1-2008),《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》(HJ680-2013)和改进后的水浴消解法进行前处理,采用原子荧光法测定土壤样品中的汞含量,对比了3个土壤标准物质的精密度、准确度和回收率。试验发现,三种消解法的精密度、准确度和回收率均能满足土壤的检测要求。但改进后的水浴消解法具有更好的精密度、准确度和回收率,且简化了操作过程,适用于大批量土壤样品的汞含量测定。     

连续流动分析法测定海水中挥发酚的研究

现行分析方法对海水中挥发酚进行测定时,不但实验周期较长,而且操作步骤烦琐,难以满足大批量样品分析的要求。文章采用连续流动分析法测定近岸海水中的挥发酚含量。结果显示：标准曲线相关系数范围为0.999 6～1.000 0;方法的检出限为1.0μg/L;方法6次平行测定的相对标准偏差在3.5%以内。较4-氨基安替比林分光光度法,连续流动分析法精密度、准确度、检出限和样品分析结果均能满足当前海水样品实验分析要求。同时,连续流动分析法分析效率高,适合大批量海水样品的分析。     

等离子体发射光谱仪在环境样品检测中的应用

等离子体发射光谱法可用于测定环境样品中的Cr、Cu、Pb、Zn等元素，但需要优化前处理条件。本文采用该方法，测定6个国家一级标准物质样品（水系沉积物、土壤和岩石各有2个）。结果表明，各元素的测定值与推荐值基本吻合，相对误差为-3.70%～4.32%，相对标准偏差为-0.018%～0.016%，满足《土壤环境监测技术规范》（HJ/T 166—2004）的要求。该方法具有仪器灵敏度高、数据重现性好和分析速度快等优势，适用于环境样品中Cr、Cu、Pb、Zn的测定。     

微波消解-电感耦合等离子-质谱法测定石油焦中钒、铁、硅

石油焦样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱仪（ICP—MS）测定其中的钒、铁、硅含量。方法在0．0-100μg／L范围内线性良好,仪器检出限为0．005—12．89μg／L,其回收率在92．52%-99．13％之间,相对标准偏差小于2．0％。本方法具有检出限低,准确度高,精密度好和多种元素同时测定等优点,完全满足石油焦实际样品的测试需要。     

蒸压灰砂砖中废渣掺加量的测定及不确定度评定

通过盐酸溶液选择溶解后测定不溶渣含量来计算蒸压灰砂砖中废渣掺加量,并通过蒸压灰砂砖混合料中淤砂回收率试验与废渣掺加量测定的精密度试验,验证了该方法的可行性。通过建立数学模型,对测量结果的各类不确定度来源,如称量、恒重、测量重复性等引入的不确定度分量进行分析和量化。当蒸压灰砂砖中废渣掺入量为88.11%时,扩展不确定度为2.54%（k=12.7）。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定双(乙腈)二氯化钯中的微量杂质元素

将双(乙腈)二氯化钯用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)法测定双(乙腈)二氯化钯中的微量铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除钯对杂质元素的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.015%,加标回收率为91.15%~102.7%,精密度(RSD)为0.69%~8.33%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,且操作简单。     

火试金重量法测定高铋铅中的金、银含量

适量的熔剂与试样熔融,用铅捕集金、银等贵金属形成铅扣,熔剂与其他杂质生成易熔性的熔渣。根据熔渣与铅扣的密度不同,使熔渣与铅扣分离。将铅扣灰吹,得到金银合粒,用称量法测定合粒质量。根据硝酸和金不相容的性质,使金与银及合粒中残留的微量杂质分离,分金液中补正的金量和金粒质量之和为金质量。用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液中杂质质量,合粒总量减去合粒中杂质质量与金粒质量即为银质量。金的加标回收率为91.40%～111.65%,银的加标回收率为98.67%～102.25%,相对标准偏差(RSD)小于5%。此方法分析速度快,稳定性好,适用于高铋铅中金、银含量的测定。     

火试金富集-自动电位滴定法测定锡阳极泥中的银含量

锡阳极泥是锡冶炼过程中的一种中间产物,其中含有大量的银,快速准确地测定锡阳极泥中的贵金属含量,具有重要的现实意义。本文采用火试金富集-自动电位滴定法来测定样品中的银含量,测定银的相对偏差在0.24%~0.76%,加标回收率在99.83%~100.24%。试验结果表明,该方法灵敏度高,干扰好,再现性好,可以很好地满足锡阳极泥中银的日常测定要求。     

不同前处理方法测定江水中氨氮结果分析

不同的前处理方法对江水中氨氮的测定结果有一定的影响。絮凝沉淀过滤法测定数值最高,絮凝离心法数值居中,蒸馏法数值最低。絮凝沉淀过滤法中使用无氨水清洗滤纸后过滤相比较于使用碱洗滤纸后过滤的数值要高。文章进行了两个浓度的加标回收测试,当加标量在0.1 mg/L时,加标回收率在94%~108%;当添加量为0.2 mg/L时,加标回收率在102%~106%,结果均在实验要求范围内。