水果及蔬菜中敌敌畏农药残留检测

本文针对5种水果蔬菜中的敌敌畏残留进行检测,检测结果显示,所检样品均未超出国家安全限值,但2个苹果样品中检出含量0.010 mg·kg~(-1)、0.012 mg·kg~(-1),虽然都未超出检出限与最大残留限量,但是过量食用残留积累也会对人体造成危害。     

蛋白硒的研究进展及富硒鸡蛋的价值

硒元素是人体必需的微量元素之一,对于维持人的生命活动发挥着重要作用,本文综述了硒蛋白的分类及在人体内的作用,分析了目前补硒的主要方式和途径,为人们选择补硒产品提供了依据。同时重点论述了通过食用富硒鸡蛋进行补硒的方式,对富硒鸡蛋的来源、富硒鸡蛋中的含硒量、蛋品质及其营养价值的研究做了介绍,提出富硒鸡蛋可作为较好的硒营养补充剂。     

富硒食品中硒元素形态分析的研究进展

硒是人体必需的微量元素之一,具有多种不同形态,人们可通过食物补充硒元素,因此准确测定食品中硒总量及形态分布,对富硒食品的开发和人体按需补硒具有重要意义。本文对近年来国内外学者在富硒食品中硒元素形态分析前处理方法、分离及检测方法研究方面取得的进展进行综述,为硒产业的长远发展提供参考。     

水产品中砷的形态分布研究

检测和统计水产品中的砷形态分布的特征,为水产品污染风险评估及消费者食用提供科学依据。在海南省各农贸市场采集具有代表性的海水鱼、淡水鱼、海水虾、海水蟹、贝类及其他水产品530批。采用高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS),测定砷酸根(As(Ⅴ))、亚砷酸根(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的含量,按GB 2762-2017判定。结果显示:6种水产品中的砷以无毒的有机砷砷甜菜碱(AsB)为主,低毒的有机砷一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)含量均≤0.07 mg·kg~(-1),而毒性较大的无机砷含量都在限值要求范围内,海水鱼无机砷含量为0～0.08 mg·kg~(-1);淡水鱼无机砷含量0～0.01 mg·kg~(-1);海水虾无机砷含量0～0.02 mg·kg~(-1);海水蟹无机砷含量0～0.12 mg·kg~(-1);贝类无机砷含量0～0.45 mg·kg~(-1);其他水产品中无机砷含量0～0.03 mg·kg。     

普洱茶中重金属元素砷铅镉铬汞铜的含量测定及风险评价

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对普洱市辖区内购买的100批普洱茶进行砷、铅、镉、铬、汞和铜6种重金属含量检测,了解这6种金属元素在各县区茶叶中的富集情况并进行风险评价,为保障茶叶质量安全提供数据支撑。GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》规定茶叶中铅限量标准为5.0 mg·kg~(-1);农业部标准NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》、NY 5196-2002《有机茶》规定茶叶中镉、铬、汞、砷、铜限量标准分别为1、5、0.3、2 mg·kg~(-1)和30 mg·kg~(-1)。在所有检出的茶叶样品中,总砷含量为0.001～0.300 mg·kg~(-1),铅含量为0.003～0.600 mg·kg~(-1),镉含量为0.004～0.090 mg·kg~(-1),铬含量为0.07～1.00 mg·kg~(-1),总汞含量为0.005～0.100 mg·kg~(-1),铜含量为14～32 mg·kg~(-1),除思茅区的1个样品铜元素含量为32 mg·kg~(-1),超出临界值外,其他元素含量均不超国家限量标准。     

人工栽培和野生羊肚菌农药残留与重金属污染安全性评价

本研究分析了人工栽培和野生羊肚菌的农药残留和重金属污染情况,对其食用安全性进行了评估。通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测2种羊肚菌中重金属的含量,同时通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)和色普法检测15种农药残留量。结果显示:人工栽培羊肚菌中铅、砷、汞和镉的含量分别为:0.09、0.11、未检出、0.35 mg·kg~(-1),野生羊肚菌中铅、砷、汞和镉的含量分别0.28、0.05、未检出和0.08 mg·kg~(-1),都在安全限量值之内;此外,两种羊肚菌种都未检测出农药残留。由此得出人工栽培和野生羊肚菌安全隐患较小,可放心食用。     

气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量

本文建立了气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量的方法。试验采用FID检测器,顶空法进样,内标法,检测过程快速、简便、准确。该方法苯检出限0.050 mg·kg~(-1)(进样量为1 mL,S/N=3),标准曲线的线性范围为2～40 mg·kg~(-1)(r=0.999 1)。该方法测定植物油中的苯含量,样品加标回收率为97.8%～99.0%,相对标准偏差RSD为1.18%(n=10)。     

丹桂等五种主要桂花营养成分分析

为筛选出营养价值更高的桂花品种,本文对金桂、银桂、浦城丹桂、四季桂和状元红5个主要桂花品种盛花期花瓣中的可溶性糖、可溶性蛋白、黄酮、粗脂肪以及锌、钙、锰、铁含量进行测定,其中,浦城丹桂和状元红是丹桂的两个不同品种。试验结果表明:金桂的可溶性糖含量、可溶性蛋白含量是5种桂花中最高的,分别为6.86 mg·g~(-1)、19.41 mg·g~(-1);浦城丹桂的黄酮含量、粗脂肪含量在5种桂花中最高,分别为200 mg·g~(-1)、4.7 mg·g~(-1);浦城丹桂的钙含量最高为10.8 mg·kg~(-1),银桂的铁含量最高为5.34 mg·kg~(-1),5种桂花的锰含量都相对较低,约为0.5 mg·kg~(-1),锌含量最高的是浦城丹桂,为2.08 mg·kg~(-1)。因此,桂花品种间营养成分存在较大差别。     

GPC-GC-MS/MS同时测定含油食品中16种邻苯二甲酸酯

研究建立了含油食品中16种邻苯二甲酸酯含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)测定方法。含油食品经过提取后,提取液经凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测。系统优化了样品前处理方法,净化液在GC-MS/MS多反应检测(MRM)模式下进行检测,采用外标法定量分析。结果表明:该方法在0～16 mg·kg~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2在0.998 64～0.999 22。含油脂样品中16种邻苯二甲酸酯的加标回收率为84.85%～107.45%;方法检出限为100～200μg·kg~(-1),相对标准偏差(n=6)在2.0%～5.0%。本方法准确、稳定、简便、重复性较好,可应用于含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。     

云南叶菜蔬菜炒制及加工过程中亚硝酸盐含量的变化

实验检测了昆明市呈贡地区种植的大白菜、青菜、芹菜和韭菜4种具有代表性的叶菜蔬菜中的亚硝酸盐含量。结果表明:这四种蔬菜中亚硝酸盐含量排序为大白菜芹菜青菜韭菜。韭菜中亚硝酸盐含量最低是0.992 mg·kg~(-1),大白菜中亚硝酸盐最高是1.21 mg·kg~(-1),样本蔬菜中亚硝酸盐含量均在国家食品卫生标准4 mg·kg~(-1)范围内。炒制蔬菜可以降低亚硝酸盐含量;蔬菜加工过程中炒制时间对蔬菜中亚硝酸盐含量有影响,但变化的比例不高;炒熟的叶菜类蔬菜低温密封保存48 h时,亚硝酸盐含量都超过国家食品卫生标准的4 mg·kg。     

液相色谱-质谱联用法测定乳制品中兽药残留

目的:研究液相色谱-质谱联用法测定乳制品中的兽药残留。方法:用乙腈提取,并用饱和乙腈-正己烷脱脂,最后以甲醇-水为流动相,选高效液相色谱及负离子模式进行重复检测,其中氯霉素使用同位素法进行内标定量,而氟甲砜霉素、甲砜霉素使用外标法定量。结果:标注溶液浓度为0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0μg·L~(-1)及20.0μg·L~(-1),通过色谱检测获得线性方程,而氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素在0.25～20.0μg·L~(-1)浓度内存在良好的线性关系。对所有乳制品进行氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素加标重复实验,当加标浓度为0.25μg·L~(-1)时,信噪比超出3;另外当添加量位0.5μg·kg~(-1)时,信噪比远超过3,因此结果显示氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素的检出限为0.01μg·kg~(-1),定量限为0.1μg·kg~(-1)。100份样品中并未检测出氟甲砜霉素、甲砜霉素,而检出氯霉素的有12份,其含量水平约为0.1～605.4μg·kg~(-1)。结论:液相色谱-质谱联用法在乳制品中兽药残留检测中具有重要意义,灵敏度及准确性较高,值得临床推广使用。     

超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的含量。首先用乙腈匀浆提取试样,盐析离心,并用PSA固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵(5 mmoL·L~(-1),含0.1%的甲酸)为流动相,ESI电喷雾电离源,正离子扫描多重反应检测模式(MRM),外标法定量检测。结果显示,UPLC-MS/MS检测氯虫苯甲酰胺和虫酰肼,检出限均可达到1μg·kg~(-1),标液浓度在1～50μg·kg~(-1)内线性关系良好(R~20.995);在1、5、10μg·kg~(-1)的浓度下,回收率范围为80%～120%,相对标准偏差小于10%(n=6)。表明UPLC-MS/MS是一种简单、快捷、灵敏度高的分析方法,可准确地检测水果、蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的残留量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的不确定度评定

通过评定石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的测量不确定度,分析影响测量结果的主要来源,提高检测质量控制水平。实验过程显示,不确定度的来源分别为样品称量、样品的消解、标准溶液的配制、标准曲线的非线性、测量重复性、样品定容。结果表明,茶叶中铅含量为1.120 mg·kg~(-1),扩展不确定度为0.095 mg·kg~(-1)。     

大米镉与土壤环境的相关性研究

为研究大米中镉含量与土壤环境的相关性,本文测定了大米中的镉含量和水稻收获时对应的土壤pH、有机质和镉含量。结果表明,大米和土壤的镉含量分别为0.051～0.259 mg·kg~(-1)和0.288～1.208 mg·kg~(-1);土壤有机质13.6～33.0 g·kg~(-1),pH 5.5～7.8。大米中镉含量与土壤背景镉呈明显的正相关,与土壤pH和有机质含量呈较弱的负相关。     

高效液相色谱法测定食品中乙酰磺胺酸钾含量

建立食品中人工合成甜味剂乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用CAPCELL PAK C_(18)(5 μm,4.6×250 mm)分离,以甲醇、0.02 mol·L~(-1)乙酸铵水溶液作为流动相进行洗脱。在1～50 μg·mL~(-1)浓度范围内线性良好,相关系数0.999 9,乙酰磺胺酸钾在0.025、0.25、1.0 g·kg~(-1) 3个添加水平的回收率范围为83.5%～101.0%,相对标准偏差为3.80%(n=7)。当称样量为2 g时,该方法检出限为1 mg·kg~(-1)。该方法针对不同基质的样品采用不同的前处理方法且操作简单,可以快速测定食品中的乙酰磺胺酸钾。     

夜来香片改善睡眠功能研究

目的:研究夜来香片对改善睡眠功能的影响。方法:以夜来香片0.2、0.4、1.2 g·kg~(-1)·d~(-1)三个剂量组给予小鼠30 d,进行直接睡眠实验、延长戊巴比妥钠睡眠时间实验、戊巴比妥钠阈下剂量催眠实验、巴比妥钠睡眠潜伏期实验。结果:夜来香片0.2、0.4、1.2 g·kg~(-1)·d~(-1)组对小鼠均无直接睡眠作用;1.2 g·kg~(-1)·d~(-1) 组小鼠戊巴比妥钠睡眠时间长于0 g·kg~(-1)·d~(-1)组;0.4、1.2 g·kg~(-1)·d~(-1)组小鼠巴比妥钠睡眠潜伏期短于 0 g·kg~(-1)·d~(-1)组,差异均有统计学意义(P 0.05)。结论:在本研究条件下,夜来香片对小鼠具有改善睡眠的功能。     

气相色谱-质谱联用法测定黄酒中草甘膦含量的不确定度评定

依据GB/T 23750-2009《植物性产品中草甘膦残留量的测定》,用气质联用法测定黄酒中草甘膦的含量,并按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,建立数学模型,对检测过程进行不确定度评定。结果表明,测量过程中不确定度的主要来源是标准溶液制备、样品制备和重复测定,黄酒中草甘膦测量结果为0.63 mg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.011 mg·kg~(-1)(k=2)。     

高效液相法与气质联用法测定白酒中对乙酰氨基酚的比较

目的:建立白酒中非法添加物对乙酰氨基酚的液相和气质联用检测方法,并比较两种方法的差异性。方法:液相法样品直接过滤进样检测,气质联用法采用二氯甲烷提取,QuEChERS净化进样检测,从线性关系、定量限、回收率、精密度及实际样品测定等方面比较差异性。结果:两种方法线性关系良好,回收率81.4%～98.1%,精密度0.9%～3.0%,气质法定量限0.15 mg·kg~(-1),液相法定量限0.60 mg·kg~(-1)。结论:液相法和气质法均适合基层检验机构开展对乙酰氨基酚的检测,可以灵活选择。     

高效液相色谱法同时测定脱氢乙酸、纳他霉素方法的研究

本文应用高效液相色谱法同时测定月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的含量。样品经过甲醇和水超声提取,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,经过C18色谱柱(4.5 mm×150 mm,5μm)分离,采用紫外检测器检测,检测波长305 nm。结果显示:脱氢乙酸和纳他霉素在0.2～10.0μg·m L~(-1)范围内线性关系良好;脱氢乙酸和纳他霉素检出限分别为0.2、0.09 mg·kg~(-1),定量限分别为2.0、0.5 mg·kg~(-1),平均加标回收率分别为104.3%、95.1%。本方法简便、快速准确可靠,适用于月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的测定。     

富硒食品的研究进展

本文首先分析了硒元素对人体的作用和富硒食品的种类;然后总结了富硒产品生产中的相关技术,最后分析了富硒产品生产中存在的问题;并展望了富硒产品的发展趋势。