微生物法测定大米中生物素含量的研究

本实验主要利用植物乳杆菌生长与试样中生物素的含量成一定的线性关系,通过测定培养后的细菌溶液吸光度来计算得出大米试样中生物素的含量。结果吸光度与生物素含量在0~1.0 ng线性良好,测得大米样品生物素含量的RSD为0.1%,平均回收率为97.3%,结果表明利用微生物法适用于测定大米中生物素的含量,且方法可靠稳定,重复性好,易操作。     

微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量不确定度评估

为保证测量结果的准确性,对商品试剂盒微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量不确定度进行分析。依据CNASCL01-G003-2019要求,并按照JJF 1059.1-2012和GB/Z 22553-2010对实验结果有影响的各个分量进行评估,即对样品测定重复性、样品称量、样品检测过程三个方面引入的不确定度进行分析,并确定了各不确定度分量,得出扩展不确定度。各分量不确定度从大到小分别为样品测定重复性0.0272、移液枪自身容差0.0226、标准品纯度0.002887、温度变化0.0006、容量瓶定容0.0006、样品称量0.00001633;相对合成标准不确定度为0.0356,扩展不确定度为7.7857,测量结果为(109.35±7.7857)μg/100 g。影响微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量的最主要不确定度分量为样品测定重复性、移液枪自身容差、标准品纯度引入的不确定度。     

原子荧光法测定大米中砷汞

测定了大米中的砷和汞的含量,对实验结果进行讨论与对比。样品为市售四个品牌的大米,采用目前较为常用的湿法消解以及微波消解两种不同前处理方法,采用氢化物发生样品预处理技术和原子荧光光谱法检测。实验中微波消解处理测得砷、汞加标回收率分别为97%、91%,湿法消解处理测得砷、汞加标回收率分别为89%、87%。微波消解处理的样品结果更为满意。     

微波消解法测定大米中的硒

将微波消解法消解样品,测定大米中的硒用氢化物发生-原子荧光光谱法,得到得到标准曲线y=45.385x+3.6349,r=0.9994.加标回收率在90.0％～94.0％,精密度分别为3.80％、3.06％和1.57％,实验操作简单,精密度和准确度都符合实验要求,可用于测定大米中的硒含量.     

原子吸收光谱法测定营养品中微量元素的含量

对藕粉、豆粉、芝麻糊、核桃粉中无机营养元素的含量进行考察。采用高氯酸-硝酸（1＋4）混酸消解的方法将样品在低温下消解,用镧盐作为钙、镁的释放荆以消除共存元素p的化学干扰,火焰原子吸收光谱法定量。实验测得Ca、K、Mg,Fe工作曲线的相关系数r〉0．990,加标回收率在99．31％-103．70‰相对标准偏差在20628%以下。实验方法简单、快速、定量准确,测得各营养品中无机元素含量丰富,可作为无机营养元素的来源。     

HPLC法测定苹果提取物中有效成分的含量

目的:建立测定苹果提取物中原花青素B_1、儿茶素、绿原酸、原花青素B_2、表儿茶素、根皮苷的HPLC方法,测定和比较不同苹果提取物中以上6种成分的含量。方法:采用十八烷基键合硅胶填充柱(C_(18)(2),100 A,4.6×250mm,5μm);以乙腈-水-乙酸(80∶20∶0.4,v/v/v)为流动相A,以乙酸-水(98∶2,v/v)为流动相B,梯度洗脱为0～3min,1%～5%A,99%～95%B;3～15min,5%～10%A,95%～90%B;15～25 min,10%～20%A,90%～80%B;25～35 min,20%～40%A,80%～60%B,35～45 min,40%～80%A,60%～20%B,45～50 min,80%～1%A,20%～99%B,50～55 min,1%A,99%B,体积流量为1.0 mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长为280 nm;进样量20μL。结果:原花青素B1、儿茶素、绿原酸、原花青素B2、表儿茶素、根皮苷分别在0.0016～0.0400mg·mL~(-1)、0.0016～0.0400mg·mL~(-1)、0.0080～0.2000mg·mL~(-1)、0.003 2～0.080 0 mg·mL~(-1)、0.003 2～0.080 0 mg·mL~(-1)、0.008 0～0.200 0 mg·mL~(-1)呈线性良好关系;其平均回收率(n=18)分别为99.71%、99.75%、100.71%、99.85%、99.48%、99.54%。结论:该方法操作简便,重复性好,可用于苹果提取物中原花青素B_1、儿茶素、绿原酸、原花青素B_2、表儿茶素、根皮苷的含量测定。     

连续流动法测定食品中蛋白质含量

为了提高食品中蛋白质的检测效率,减少人为误差,建立了连续流动法测定食品中蛋白质含量;在试样中加入6 mLH_2SO_4、0.2 gCuSO_4、2.0 gK_2SO_4与试样进行催化氧化反应,把试样中的有机态转换为(NH_4)_2SO_4,再采用连续流动分析仪使样品在碱性条件下与试剂溶液在线反应生成靛蓝化合物,在660 nm对该靛蓝化合物进行比色测定。结果表明连续流动法测定蛋白质与凯氏定氮法测定食品中蛋白质F检验和t检验验证无显著性差异,方法的回收率为95.0%～106.5%,日内RSD为0.63%～1.61%,日间RSD为0.69%～1.22%,可用于食品中蛋白质的测定。     

关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究

以白酒为研究对象,优化甲醇(CH_3OH)测定分析条件。测定结果显示:最优的色谱条件为载气流速度1 mL·min~(-1)、升温速度6℃·min~(-1),气化温度300℃,H_2流速28 mL·min~(-1),测定设备温度300℃。线性方程为y=66.208x+1.7126,r=0.999 6,最低检出限是0.42 mg·L~(-1)。使用这种方法适用来检测白酒中CH_3OH的含量,测定10个白酒样本中CH_3OH的含量在4.19～66.98 mg·L~(-1)。     

干法灰化和微波消解-火焰原子吸收法测定大米中锌元素的比较研究

采用干法灰化与微波消解法对大米样品进行前处理,并用火焰原子吸收光谱法对样品中的锌元素含量进行测定比较。试验表明:不同的消解方法对测定结果有一定程度的影响,但结果数据差异不大。微波消解法的精密度RSD为1.7%,干法灰化法的精密度RSD为3.0%,回收率都在98%～105%。微波消解法相对于干法灰化法精密度较高,回收率差异不大,并具有试剂用量少,工作效率高等优点。     

微生物法测定维生素的质量控制

在检测泛酸、叶酸、生物素及维生素B_(12)时,因微生物法具备可靠性及灵敏性,进而得到了国际权威机构的认可。作为国家标准检验方法,微生物法可测定多种维生素,但操作过于繁琐,需通过多种质量控制方法对其进行规范。本文分析了微生物法的测定原理,重点研究了微生物法在测定维生素时的质量控制方法,希望维生素测定结果更为可靠、准确。     

婴幼儿配方奶粉中生物素含量的快速微生物检测方法研究

建立了一种基于微生物法检测婴幼儿配方奶粉中生物素含量的快速检测方法。采用该方法检测生物素时其标准曲线相关系数为0.9997,平行测试的RSD为2.89%-4.92%,加标实验回收率在90.3%-97.3%之间。与传统国标方法相比,该方法操作简单,优化了样品前处理过程,缩短了实验周期,提高了效率。与试剂盒法相比,该方法的准确度和重现性良好,且经济实用,适合在实验室推广应用。     

ICP—MS法测定植物性样品中痕量稀土元素含量的研究

1前言 我国是世界首位稀土产量国,也是世界主要产茶出口国.据北京医科大学进行的稀土毒理实验表明,稀土也有一定的毒副作用.我国卫生部也于1991年颁布了茶叶、粮食类、蔬菜中稀土含量卫生标准(稀土氧化物总量计).其他食品中的稀土卫生标准正在制定中,为此需要建立一种快速、灵敏、准确的食品中稀土元素含量的测定方法.ICP-MS[1]是一种能检测到ppb亚ppb级稀土分析方法.     

HPLC法测定食品(糕点)中脱氢乙酸含量的研究

选用高效液相色谱法(HPLC),进行单因素实验,影响脱氢乙酸检出量的因素为:沉淀剂加入量、溶剂pH值、超声时间和离心转速,通过实验确定:加入沉淀剂2 mL,溶剂pH值为7,超声时间为25 min,离心转速为4 000 r·min~(-1),为最佳提取工艺条件。     

XRF法测定硅铁中硅和铝的含量

通过用XRF法测定硅铁中硅和铝的含量,阐述了其规定试验条件下的可行性、准确性和优点,分析了电压、电流、室温、整机稳定性、样品均匀性等因素对测定结果的影响,本法测定所得结果与湿法化学分析结果相符,并且更加简便.     

HPLC法测定婴幼儿营养米粉中泛酸的含量

本文建立了利用HPLC法测定婴幼儿米粉中泛酸含量的方法。色谱柱:Kinetex C_(18) 2.6μm,4.6×100 mm;流动相:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液∶甲醇=95∶5;流速:1 mL·min~(-1);柱温:35℃;进样量:20μL;二极管矩阵检测器,检测波长200 nm。方法在0.861 2～8.612 1μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 946 6,泛酸加标回收率平均值97.6%,样品测定精密度RSD为2.54%。     

原子吸收光谱法测定食品中重金属含量的研究进展

近几年,原子吸收光谱法已经在食品重金属含量测定上广泛应用。原子吸收光谱法与传统化学方法相比,灵敏度及稳定性更高,检测结果较为精确。本文研究原子吸收光谱法测定食品中重金属含量,希望能够有效了解不同食品重金属含量,提高对原子吸收光谱的利用。     

双指示剂银量法测定奶粉中氯化物的含量

本文介绍了双指示剂方法在奶粉中氯化物含量测定上的应用,考察了该方法的准确性和重复性指标.实验结果表明,双指示剂银量法与GB 5009.44-2016《食品中氯化物的测定》中银量法和电位滴定法之间没有显著性差异,测定奶粉标准物质的测定值均在标准参考值范围内.双指示剂银量法操作简单,终点灵敏,易于判断滴定终点且结果精确.     

微波消解-FI-HG-AAS法测定中药材中汞和砷含量的研究

[目的]建立快速、准确地测定中药材中汞和砷含量的方法.[方法]微波消解处理样品,流动注射-氢化物发生-原子吸收法检测.[结果]汞在0.002 mg/L～0.02 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.0004mg/L;砷在0.02 mg/L～0.16 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.001mg/L,相关系数均大于0.99990;汞的回收率在85.0%～93.8%,砷的回收率在89.4%～102.0%,相对标准偏差分别为5.5%和4.1%.[结论]该方法省时、节能、准确度高.     

原子吸收光谱法测定食品中重金属含量的研究进展

随着我国科学家逐渐对原子吸收光谱法的研究,原子吸收光谱法被广泛应用于测定食品中的重金属含量。原子吸收光谱法具有分析速度比较快、准确度比较高、检出限低以及选择好等优势,与传统的化学分析方法相比优势更为突出。本文主要综述了原子吸收光谱法检测粮食中以及蔬菜中的汞元素、铅元素、铬元素以及砷元素等含量。综述氢化物发生原子吸收方法以及石墨炉原子吸收方法来测定不同重金属元素的回收率以及准确度,对原子吸收光谱法在食品中重金属含量的相关检测进行研究和展望。     

HPLC法测定镇宁百香果中维生素C的含量

检测镇宁扶贫产区中新引进百香果中维生素C的含量,建立快速检测维生素C色谱方法,为百香果的深加工开发提供一定的参考。条件为:Phenomenex-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相采用等度洗脱,甲醇与0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(调pH至2.4)的比例为5∶95;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长246 nm;柱温20℃;进样量10μL。结果表明:维生素C线性范围为0～0.022848mg·mL~(-1)(R~2=0.999 9),加样回收率为98.59%～105.06%,测得镇宁百香果中的维生素C含量为12.61mg/100g。该方法快速、准确,能适用于百香果中维生素C的测定方法。