微波消解和石墨消解ICP-OES法对千层饼中铝含量测定的比较

以千层饼为材料,采用微波消解和石墨消解两种不同的前处理方法,用ICP-OES测定千层饼中铝的含量,对两种方法的准确度,精密度和加标回收率进行比较。铝在0~4μg/m L范围内线性良好,两种消解方法的相对标准偏差都在2%之内,微波消解的回收率在94.6%~97.6%,石墨消解的加标回收率在99.8%~102.0%。结果表明:微波消解和石墨消解的准确度、精密度和加标回收率均能满足千层饼中铝含量的测定。     

原子荧光法测定大米中砷汞

测定了大米中的砷和汞的含量,对实验结果进行讨论与对比。样品为市售四个品牌的大米,采用目前较为常用的湿法消解以及微波消解两种不同前处理方法,采用氢化物发生样品预处理技术和原子荧光光谱法检测。实验中微波消解处理测得砷、汞加标回收率分别为97%、91%,湿法消解处理测得砷、汞加标回收率分别为89%、87%。微波消解处理的样品结果更为满意。     

干法灰化和微波消解-火焰原子吸收法测定大米中锌元素的比较研究

采用干法灰化与微波消解法对大米样品进行前处理,并用火焰原子吸收光谱法对样品中的锌元素含量进行测定比较。试验表明:不同的消解方法对测定结果有一定程度的影响,但结果数据差异不大。微波消解法的精密度RSD为1.7%,干法灰化法的精密度RSD为3.0%,回收率都在98%～105%。微波消解法相对于干法灰化法精密度较高,回收率差异不大,并具有试剂用量少,工作效率高等优点。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞

目的:构建微波消解-原子荧光光谱法对大米中砷、汞同时测定。方法:采用微波消解仪消解试样,以原子荧光光谱法对大米中砷、汞同时测定。结果:砷和汞检出限分别为0.022、0.002 5μg/L,加标回收率分别为99.4%～100.4%、98.3%～100.9%,精确度分别为0.84%、1.62%。结论:该方法灵敏度、精密度、准确度较为良好,可满足同时测定大米中砷和汞的要求。     

微波消解-微波等离子体原子发射光谱法测定原油中6种元素含量

本研究建立了微波消解-微波等离子体原子发射光谱法测定原油中的镍（Ni）、钒（V）、铁（Fe）、钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）的方法。对样品量、消解体系及消解温度控制进行了选择实验,确定0.2 g样品,6 mL硝酸+2 mL双氧水消解体系及消解程序;铁、钾、钠、钙、镍的检测浓度范围为0～2 mg/L;钒的检测浓度范围为0～5 mg/L;铁、钾、钠、钙方法检出限为5 mg/kg;钒、镍的方法检出限为2 mg/kg。方法的精密度为1.14%～5.13%,加标回收率范围为81.2%～109.6%,与标准方法对比结果无显著性差异,表明该检测方法能够满足口岸检测需求。     

微波消解测定食品中Pb、As等金属元素方法的研究

[目的]探讨微波密闭消解在食品中重金属元素检验的前处理方法.[方法]对微波消解法进行了精密度、回收率等实验.[结果]方法的回收率90%-105%,相对标准偏差1.0%-3.7%.[结论]微波密闭消解法对一般食品中Pb、As、Hg等金属元素检测的样品处理有良好的效果,优于湿式消解法,能满足快速分析的要求.     

微波消解-石墨炉原子吸收法对大米中铅镉的测定

目的:选取微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中含有的铅镉量。方法:经微波消解预处理的样品,在石墨炉原子吸收法的使用下测定含有的铅镉量。结果:大米中含有0.080 mg/kg的铅和0.092 mg/kg的镉,加标回收率98%～101%,相对标准偏差未超过2.5%,该方法有较佳的精密度、准确度。结论:在测定大米中含有的铅镉量时,选用微波消解-石墨炉原子吸收法能得到准确、可靠的结果,十分适用。     

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定玉米油中的铅

本文采用湿法消解石墨炉原子吸收光谱法测定玉米油中铅含量。玉米油样品以硝酸-高氯酸混合体系为消解液,浸泡5 h,再结合石墨炉原子吸收光谱法,分别从灰化温度、原子化温度和基改机选择方面进行条件的优化,从而建立合适的上机方法。其平均相对相差小于1.0%,加标回收率为95.0%~102.0%,结果令人满意。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅

[目的]建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量的方法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理,应用氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量。[结果]通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,铅浓度范围在0-50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.1010μg/L,样品的相对标准偏差为7.04%,加标回收率为92.0%-95.3%。[结论]该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定乳制品中铅含量,尤其适于大量样品的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定煤中砷含量

应用微波消解和原子荧光光谱法测定煤中砷。通过对微波消解和原子荧光光谱法的实验条件进行优化,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0.4-200 ng/mL,相关系数r为0.9994,方法检出限为0.12ng/mL,定量限为0.36ng/mL,方法回收率为94.87%-96.80%,RSD%≤3.20%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于煤样品中砷含量的测定。     

ICP-MS法测定小麦淀粉中的钯

将试样先在微波消解仪中消解,在1.5%HNO3溶解后,用ICP-MS法直接测定药用辅料小麦淀粉中微量钯。对试样处理方法、Pd元素分析谱线、基体的影响、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。测定范围为0~19.9μg/L,加标回收率为98.0%,相对标准偏差为2.6%。该方法操作简便、快速、准确。     

高压消解法一次消解测定奶粉中11种金属元素

[目的]找到快速、有效、符合准确测试要求的消解奶粉的方法.[方法]采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高温高压消化法.[结果]样品消解只需7～8h,试剂消耗量小,空白值低,无容器吸附、消化过程无沾污,回收完全.经对实际奶粉样品中11种元素进行检测和加标实验,其变异系数为1.38%～4.84%,回收率为92.0%～105%,检测低限能达到要求.[结论]该方法准确快速,符合测定要求.     

如何利用SNS“掘”出生路

社交媒体危机在增加,但自从2001年以来发生的危机中,有76%可以通过恰当的社交媒体方案得到消解或避免。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚乙烯、聚丙烯中铬、锆、钒和铪

采用微波消解技术对以聚乙烯、聚丙烯为原料制作的食品容器、食品包装薄膜进行预处理,确定了溶样酸介质及其用量、微波消解温度、时间等关键因素,建立了一种快速测定聚乙烯、聚丙烯材料中铬、锆、钒和铪含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法。实验结果表明,5mL硝酸和1mL过氧化氢的混合溶液即可实现样品的完全消解,同时通过优化光谱分析条件,得到铬、锆、钒和铪的检测限分别为1.0 mg/kg,0.7mg/kg,0.7 mg/kg,1.4 mg/kg。该法加标回收率在88%-103%之间,相对标准偏差（n=3）为0.84-6.4%。用于实际样品的测定,所得结果与标准样品的参考值相符。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪测定青海诺木洪红枸杞中铜、锰含量

目的:建立微波消解样品ICP-MS法测定青海诺木洪红枸杞中铜、锰含量的方法。方法:样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容于25 mL容量瓶后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其中铜、锰元素的含量。结果:采用此法具有灵敏度高、选择性好、样品用量少和多元素同测等优点,适用于食品中微量与痕量元素的分析。本次试验应用分析圆白菜标准物质(GBW10014),所得2种元素的测定结果与证书值一致。方法回收率在106%~110%。测定值的相对标准偏差小于5%。可用于测定诺木洪红枸杞中的铜、锰元素的含量。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定煤质活性炭中镉含量

煤质活性炭样品在微波消解仪中进行消解,采取浊点萃取进行处理,将待测元素有效收集,用火焰原子吸收光谱仪进行测定。试验中采取双硫腙为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-100为萃取剂,选取测试效果最佳的元素分析谱线,优化原子吸收分析条件,采用基体匹配法消除其他元素的干扰,测定镉的检出限为0.003μg/mL。此方法用于分析煤质活性炭试样中镉含量,结果的相对标准偏差（n=6）为0.71%,回收率为103%。     

微波消解-ICP-MS法测定小麦淀粉中的铅

先将样品进行高温高压的微波消解,在稀硝酸水溶液中定容,用ICP-MS法测定药用辅料小麦淀粉中铅的方法。对样品的消解条件、铅的同位素选择、环境干扰的消除、试剂与容器的影响、设备参数的选择等进行了探索,最后确定了最佳的试验条件。铅的线性范围为0~40.2μg/L(r=0.9998),加标回收率为98.3%(RSD%=2.1%),检出限为0.07μg/L。所建立的检测方法快速、简便、灵敏度高。     

电感耦合等离子体质谱法测定石膏及其制品中铅、镉等10种元素

通过对进出口石膏及其制品特性的研究,摸索出适合石膏及其制品消解的方法,并对传统的仪器方法进行分析比较,最终确定了完整的检测路线。实验中试样经酸消解后过滤得到澄清溶液,用电感耦合等离子体质谱仪对试液中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴进行测定,10种元素的检出限和定量限分别为0.07mg/kg和0.2 mg/kg,加标回收率为87.0%-104.1%,相对标准偏差均小于10%。     

不同产区茯苓中重金属含量的检测

本研究采用湿法消解法消解(混合酸消解)茯苓样品,石墨炉原子吸收光谱法测定茯苓中Pb、Cd元素。氢化物发生法测定茯苓中的As、Hg元素;样品产地为湖南靖州、贵州贵阳、安徽岳西、湖北罗田和云南姚安5个不同产地,评价5个不同产地的茯苓中这4种元素的污染状况,并评价其安全性。结果表明:5种样品中Pb、Cd、As、Hg 4种元素均未超出食品安全国家标准GB 2672-2012及联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)关于有毒重金属限量标准,加标回收率在96%～108%范围内。以正常成年人每天食用50 g茯苓计算,发现没有潜在的健康风险。实验表明,不同产地的市售茯苓样品中重金属元素含量无显著差异,茯苓样品中的Pb含量及污染指数高于其他元素,需引起重视。     

微波消解-氢化物发生与ICP-AES法测定鳗鱼中的汞

采用微波消化仪,硝酸-过氧化氢体系消解鳗鱼样品后,氢化物发生器还原发生汞蒸气导入ICP-AES进行测定.方法检出限为0.006mg/kg,回收率为105%～88%,RSD%为3.4%～4.8%.与氢化物发生-原子吸收法结果比较,相对相差＜10%,结果令人满意.