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本文建立了双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱+大体积进样的高通量离子色谱法测定水中溴离子、溴酸盐、亚硝酸盐等多种阴离子的含量。以双三元在线渗析净化串联离子色谱,AG11-HC为色谱柱,CERS为抑制器,以0.004 mmol·L~(-1)的KOH淋洗液在线发生梯度洗脱,进样体积500μL。在0~100 mg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率(n=8)94.0%~103.0%,RSD为1.64%~2.28%。该方法用于测定饮用水中溴离子、溴酸盐、磷酸盐等多种阴离子,操作简捷、准确,重复性好,结果满意。 相似文献
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《粮食流通技术》2015,(13)
目的通过空白加标的方式建立顶空气相色谱测定水中三氯甲烷、四氯化碳的方法。方法用顶空自动进样,HP-5毛细管柱气相色谱法测定水中的三氯甲烷、四氯化碳。结果本方法三氯甲烷线性范围:2μg/l~60μg/l,线性方程:y=210.699 70x+11.924 73,相关系数:0.999 9,RSD6%,检测限为0.01μg/l;四氯化碳线性范围:0.005μg/l~5μg/l,线性方程:y=608 6.529 82x-258.720 28,相关系数:0.999 58,RSD6%,检测限为0.001μg/l。结论该方法简便、快捷,具有线性范围宽、稳定性强、精密度高的特点,适用于生活用水、纯净水、矿物质水及自然界水中三氯甲烷四氯化碳的测定。 相似文献
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目的:自制诺氟沙星栓剂对其进行质量检查。方法:以甘油明胶为基质,用热熔法制备。用紫外分光光度法测定诺氟沙星栓剂的含量,以277nm为测定波长。结果:含量测定平均回收率为99.86%,RSD=0.50%(n=6)。结论:制备该栓剂工艺简单,所得制剂符合阴道栓剂质量要求。含量测定方法简便、快速,结果准确。 相似文献
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《粮食流通技术》2018,(18)
比较苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法测定麦冬多糖含量的差异,并对两种方法的测定条件进行优化。结果表明:苯酚-硫酸法最佳测定条件为苯酚质量分数6%、硫酸用量5 mL、反应温度50℃、反应时间20 min,测得麦冬中多糖含量为42.96%。蒽酮-硫酸法最佳测定条件为蒽酮-硫酸用量4 mL、反应温度100℃、反应时间15 min,测得麦冬中多糖含量为38.56%。在10~100μg/mL范围内,苯酚-硫酸法呈良好的线性关系(R~2=0.999 1),明显优于蒽酮-硫酸法线性关系(R~2=0.996 4);苯酚-硫酸法测定麦冬多糖精密度、重复性和加样回收率均优于蒽酮-硫酸法,在0~120min内稳定性较蒽酮-硫酸法差别不大。综合考虑,苯酚-硫酸法与蒽酮-硫酸法均适用于麦冬多糖成分的测定,但苯酚-硫酸法准确性与稳定性更好,故在麦冬中麦冬多糖含量测定时可优先考虑苯酚-硫酸法。 相似文献
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建立一种采用QuEChERS前处理结合AOAC净化管-气相色谱-串联质谱法测定新鲜鸡蛋中的15种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,AOAC方法盐析,经净化管净化,DB-5MS UI色谱柱分离,采用SIM模式扫描,外标法定量。在浓度0.01~0.50μg·mL~(-1)范围内相关系数(r)均大于0.999,样品在0.02、0.04、0.20 mg·kg~(-1)的添加水平下,回收率在74.5%~104.6%,相对标准偏差RSD在3.5%~15.7%。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于新鲜鸡蛋中多种农药残留的检测。 相似文献
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目的是建立中试生产葡萄酒中白藜芦醇的含量测定方法。方法系采用高效液相色谱法测定了白藜芦醇的含量,C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水=40∶60,流速1mL/min,检测波长306 nm,柱温30℃。结果显示白藜芦醇与样品中其他组分分离效果较好,白藜芦醇在0.271 3~4.340 0μg范围具有良好线性关系,相关系数r=0.999 9;平均回收率为94.6%,RSD为1.97%(n=6)。结论为采用此法准确可靠,可用于该葡萄酒的质量控制。 相似文献
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《粮食流通技术》2017,(23)
本文以广西20份籼稻谷为原料,采用ICP-MS法和LC-AFS法分别测定其总砷和无机砷含量,总砷在0~25 ng/m L的浓度范围线性良好,相关系数r=0.999 6,无机砷在0~50 ng/m L的浓度范围呈良好线性关系,As(Ⅲ)相关系数r=0.999 8,As(Ⅴ)相关系数r=0.999 2。实验结果表明,20份籼稻米样品中都检测出总砷与无机砷,总砷含量浓度范围为0.082~0.27 mg/kg,无机砷含量浓度范围为0.057~0.19 mg/kg,其中总砷中无机砷的含量占45.0%~74.6%,而总无机砷中As(Ⅲ)被检出,As(Ⅴ)未被检出,说明无机砷中形态分布主要是As(Ⅲ)。 相似文献
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[目的]对GB/T19857-2005的前处理方法进行优化,使其更适合实验室使用。[方法]称取3.00g样品,用乙腈沉淀蛋白,乙酸铵缓冲液作为辅助提取试剂,C18散装填料吸附油脂,二氯甲烷作为极性改进剂,经定量提取上清液蒸干后,用乙腈-5mmol/L乙酸铵(含0.1%FA)(1:1)洗脱、定容,过0.20μm滤膜后上机测定。[结果]4种目标物在3min内全部出完峰,检出限0.5μg/kg,在0.5-10μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.999),回收率89.3-113.3%,RSD 1.7-8.7%。[结论]该方法具有操作简单、检测速度快、结果准确、检测成本低等特点,完全符合实验室检测的需要,特别适用于拥有大批量样品的实验室。 相似文献
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《粮食流通技术》2019,(17)
建立食品中人工合成甜味剂乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用CAPCELL PAK C_(18)(5 μm,4.6×250 mm)分离,以甲醇、0.02 mol·L~(-1)乙酸铵水溶液作为流动相进行洗脱。在1~50 μg·mL~(-1)浓度范围内线性良好,相关系数0.999 9,乙酰磺胺酸钾在0.025、0.25、1.0 g·kg~(-1) 3个添加水平的回收率范围为83.5%~101.0%,相对标准偏差为3.80%(n=7)。当称样量为2 g时,该方法检出限为1 mg·kg~(-1)。该方法针对不同基质的样品采用不同的前处理方法且操作简单,可以快速测定食品中的乙酰磺胺酸钾。 相似文献
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随着食品行业的不断发展,食品中的添加剂及色素种类也越来越多。食品中色素的添加量要遵循食品安全标准,过量添加色素将会对人体健康产生一定的影响和危害。胭脂红酸作为一种天然着色剂,在食品中的应用非常广泛,而食品中胭脂红酸含量的测定也一直备受关注。本文利用高效液相色谱法对食品样品中的胭脂红酸进行测定。试验结果表明,该方法在0.20~100μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0.999 9,加标回收率为85.1%~97.2%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~7.4%,检出限为0.3 mg·kg~(-1),说明高效液相色谱法适用于胭脂红酸的测定。 相似文献
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采用高效液相色谱-柱前衍生法对食用油中的黄曲霉毒素B1和B2进行检测。样品经85%乙腈水提取后,氮吹至近干,用正己烷和三氟乙酸衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1和B_2在0.2~40 ng·mL~(-1)内呈良好的线性关系,r 0.999,黄曲霉毒素B_1和B_2添加浓度在0.2~10μg·kg~(-1),回收率范围为83.7%~92.8%,RSD为4.0%~8.3%,检出限分别为0.075μg·kg~(-1)和0.068μg·k~(-1),并用所建方法同GB 5009.22-2016中的第二法进行比较分析,从而为食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的检测提供一种更快速、更节约成本的方法。 相似文献