高效液相色谱法测定食品中乙酰磺胺酸钾含量

建立食品中人工合成甜味剂乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用CAPCELL PAK C_(18)(5 μm,4.6×250 mm)分离,以甲醇、0.02 mol·L~(-1)乙酸铵水溶液作为流动相进行洗脱。在1～50 μg·mL~(-1)浓度范围内线性良好,相关系数0.999 9,乙酰磺胺酸钾在0.025、0.25、1.0 g·kg~(-1) 3个添加水平的回收率范围为83.5%～101.0%,相对标准偏差为3.80%(n=7)。当称样量为2 g时,该方法检出限为1 mg·kg~(-1)。该方法针对不同基质的样品采用不同的前处理方法且操作简单,可以快速测定食品中的乙酰磺胺酸钾。     

糕点中铝含量的不确定度评定

采用微波消解-分光光度法对糕点中铝含量进行测定,并对结果进行不确定度评定,为评价该方法的准确性和可靠性提供技术依据。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析影响测量结果的各个因素,对不确定度进行评定和表述。结果显示,本方法的合成标准不确定度为4.92 mg·kg~(-1),扩展不确定度为9.9 mg·kg~(-1)。     

气相色谱-质谱联用法测定黄酒中草甘膦含量的不确定度评定

依据GB/T 23750-2009《植物性产品中草甘膦残留量的测定》,用气质联用法测定黄酒中草甘膦的含量,并按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,建立数学模型,对检测过程进行不确定度评定。结果表明,测量过程中不确定度的主要来源是标准溶液制备、样品制备和重复测定,黄酒中草甘膦测量结果为0.63 mg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.011 mg·kg~(-1)(k=2)。     

测定压片糖果中铜含量的不确定度分析

采用无火焰原子吸收分光光度法测定压片糖果中铜含量,确定影响测定过程中不确定度的因素,通过对各个不确定度分量的计算合成得出压片糖果中铜含量的相对不确定度和扩展不确定度。结果表明,该压片糖果中铜含量为0.34±0.02 mg·kg~(-1)(k=2)。     

超高效液相色谱质谱法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测量不确定度评定

目的:评估使用超高效液相色谱质谱联用仪测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量过程的测量不确定度。方法:基于国家标准方法 GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》原理,利用超高效液相色谱质谱联用仪对水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量进行检测,通过对测定方法中的关键环节进行分析,建立测量不确定度评估模型,并计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%置信概率,孔雀石绿含量测量结果应表示为(9.976±1.85)μg·kg~(-1)、隐色孔雀石绿为(10.186±1.550)μg·kg~(-1)、结晶紫含量为(9.482±0.902)μg·kg~(-1)、隐色结晶紫为(10.148±0.796)μg·kg~(-1)。结论:测量不确定度主要来源于样品提取液浓度测定,而加标回收、样品定容体积、重现性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。     

HPLC法测定面包中脱氢乙酸的不确定度评定

评定高效液相色谱法测定面包中脱氢乙酸含量的不确定度。依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立脱氢乙酸不确定度的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中脱氢乙酸的含量为0.2547 g·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.0065 g·kg~(-1)(P=95%,k=2),标准曲线配制、标准曲线拟合、加标回收、重复性测量是测量不确定度的主要来源。     

蜜饯中二氧化硫的不确定度的评定

本文对蜜饯中二氧化硫的测定进行的不确定度评定,通过建立数学模型并分析其不确定来源,得到其不确定来源是测量重复性、样品质量、容量瓶、滴定管、标准溶液浓度、标准溶液稀释过程。结果表明,蜜饯中二氧化硫的含量为(0.308±0.0047)g·kg~(-1),未超过国标规定的限量标准0.35 g·kg~(-1)的限量标准(95%置信概率,k=2)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的不确定度评定

通过评定石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的测量不确定度,分析影响测量结果的主要来源,提高检测质量控制水平。实验过程显示,不确定度的来源分别为样品称量、样品的消解、标准溶液的配制、标准曲线的非线性、测量重复性、样品定容。结果表明,茶叶中铅含量为1.120 mg·kg~(-1),扩展不确定度为0.095 mg·kg~(-1)。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素不确定度评定

根据GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》,通过高效液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中氯霉素的测定过程进行分析,确定整个测定过程中影响结果的不确定度来源,对不确定度进行计算及分析,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当样品中氯霉素含量为1.84 mg·kg-1时,取置信水平P=95%,扩展不确定度为0.151 mg·kg-1(k=2),其结果可表示为(1.84±0.151)mg·kg-1,真实反映测量的置信度和准确性,为采用高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量得出的结果提供可靠的理论依据。     

普洱茶中重金属元素砷铅镉铬汞铜的含量测定及风险评价

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对普洱市辖区内购买的100批普洱茶进行砷、铅、镉、铬、汞和铜6种重金属含量检测,了解这6种金属元素在各县区茶叶中的富集情况并进行风险评价,为保障茶叶质量安全提供数据支撑。GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》规定茶叶中铅限量标准为5.0 mg·kg~(-1);农业部标准NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》、NY 5196-2002《有机茶》规定茶叶中镉、铬、汞、砷、铜限量标准分别为1、5、0.3、2 mg·kg~(-1)和30 mg·kg~(-1)。在所有检出的茶叶样品中,总砷含量为0.001～0.300 mg·kg~(-1),铅含量为0.003～0.600 mg·kg~(-1),镉含量为0.004～0.090 mg·kg~(-1),铬含量为0.07～1.00 mg·kg~(-1),总汞含量为0.005～0.100 mg·kg~(-1),铜含量为14～32 mg·kg~(-1),除思茅区的1个样品铜元素含量为32 mg·kg~(-1),超出临界值外,其他元素含量均不超国家限量标准。     

离子色谱法测定水中氯化物含量的不确定度评定

采用离子色谱法测定水中氯化物含量,并进行不确定度分析,计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度为0.179 8 mg·L~(-1)。对提高离子色谱法检测氯化物的准确度有指导意义。     

UPLC-MS/MS法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度分析

目的:评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度。方法:根据JJF 1135-2005、JJF 1059.1-2012和CNAS-GL 06:2006中的相关规定,建立测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度数学模型,并逐层对不确定度来源进行分析。结果:通过对各分量进行合成,得出当样品中含量为3.39μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.20μg·kg~(-1)(k=2)。同时根据评定结果得出,影响检测结果的主次因素依次为:标准溶液配制及标准工作曲线的拟合、方法回收率、测量重复性、量取体积及样品称样量。结论:可为科学评价实验中的测定结果的准确性提供依据,同时为测量其他农药兽药残留量的不确定度评定提供参考。     

丹桂等五种主要桂花营养成分分析

为筛选出营养价值更高的桂花品种,本文对金桂、银桂、浦城丹桂、四季桂和状元红5个主要桂花品种盛花期花瓣中的可溶性糖、可溶性蛋白、黄酮、粗脂肪以及锌、钙、锰、铁含量进行测定,其中,浦城丹桂和状元红是丹桂的两个不同品种。试验结果表明:金桂的可溶性糖含量、可溶性蛋白含量是5种桂花中最高的,分别为6.86 mg·g~(-1)、19.41 mg·g~(-1);浦城丹桂的黄酮含量、粗脂肪含量在5种桂花中最高,分别为200 mg·g~(-1)、4.7 mg·g~(-1);浦城丹桂的钙含量最高为10.8 mg·kg~(-1),银桂的铁含量最高为5.34 mg·kg~(-1),5种桂花的锰含量都相对较低,约为0.5 mg·kg~(-1),锌含量最高的是浦城丹桂,为2.08 mg·kg~(-1)。因此,桂花品种间营养成分存在较大差别。     

大米镉与土壤环境的相关性研究

为研究大米中镉含量与土壤环境的相关性,本文测定了大米中的镉含量和水稻收获时对应的土壤pH、有机质和镉含量。结果表明,大米和土壤的镉含量分别为0.051～0.259 mg·kg~(-1)和0.288～1.208 mg·kg~(-1);土壤有机质13.6～33.0 g·kg~(-1),pH 5.5～7.8。大米中镉含量与土壤背景镉呈明显的正相关,与土壤pH和有机质含量呈较弱的负相关。     

水产品中砷的形态分布研究

检测和统计水产品中的砷形态分布的特征,为水产品污染风险评估及消费者食用提供科学依据。在海南省各农贸市场采集具有代表性的海水鱼、淡水鱼、海水虾、海水蟹、贝类及其他水产品530批。采用高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS),测定砷酸根(As(Ⅴ))、亚砷酸根(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的含量,按GB 2762-2017判定。结果显示:6种水产品中的砷以无毒的有机砷砷甜菜碱(AsB)为主,低毒的有机砷一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)含量均≤0.07 mg·kg~(-1),而毒性较大的无机砷含量都在限值要求范围内,海水鱼无机砷含量为0～0.08 mg·kg~(-1);淡水鱼无机砷含量0～0.01 mg·kg~(-1);海水虾无机砷含量0～0.02 mg·kg~(-1);海水蟹无机砷含量0～0.12 mg·kg~(-1);贝类无机砷含量0～0.45 mg·kg~(-1);其他水产品中无机砷含量0～0.03 mg·kg。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定面粉中曲酸和噻二唑

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定面粉中曲酸和噻二唑的方法。色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液∶乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 mL·min~(-1)。采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),曲酸为ESI正电离源,定量离子对140.3/69;噻二唑为ESI负电离源,定量离子对130.8/57.9。样品经纯水超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,曲酸在1.00～50.00μg·L~(-1),噻二唑在10.00～500.00μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。面粉样品中3个浓度加标水平即曲酸含量0.10、0.20和0.40 mg·kg~(-1),回收率为100.00%～105.00%,相对标准偏差为2.50%～10.72%;噻二唑含量1.00、2.00和4.00 mg·kg~(-1),回收率为86.00%～89.00%,相对标准偏差为3.65%～9.97%。该方法操作简便、回收率高,可用于大批量面粉中曲酸和噻二唑的同时测定。     

液相色谱-原子荧光光谱联用法测定水产干制品中甲基汞含量不确定度分析

本文对液相色谱-原子荧光光谱联用法测定水产品中甲基汞含量进行了不确定度分析,分析了整个测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行了计算。水产品中甲基汞的含量为0.00111mg/kg,扩展不确定度为0.000 122 mg/kg(k=2)。     

云南叶菜蔬菜炒制及加工过程中亚硝酸盐含量的变化

实验检测了昆明市呈贡地区种植的大白菜、青菜、芹菜和韭菜4种具有代表性的叶菜蔬菜中的亚硝酸盐含量。结果表明:这四种蔬菜中亚硝酸盐含量排序为大白菜芹菜青菜韭菜。韭菜中亚硝酸盐含量最低是0.992 mg·kg~(-1),大白菜中亚硝酸盐最高是1.21 mg·kg~(-1),样本蔬菜中亚硝酸盐含量均在国家食品卫生标准4 mg·kg~(-1)范围内。炒制蔬菜可以降低亚硝酸盐含量;蔬菜加工过程中炒制时间对蔬菜中亚硝酸盐含量有影响,但变化的比例不高;炒熟的叶菜类蔬菜低温密封保存48 h时,亚硝酸盐含量都超过国家食品卫生标准的4 mg·kg。     

气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量

本文建立了气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量的方法。试验采用FID检测器,顶空法进样,内标法,检测过程快速、简便、准确。该方法苯检出限0.050 mg·kg~(-1)(进样量为1 mL,S/N=3),标准曲线的线性范围为2～40 mg·kg~(-1)(r=0.999 1)。该方法测定植物油中的苯含量,样品加标回收率为97.8%～99.0%,相对标准偏差RSD为1.18%(n=10)。