高效液相色谱法同时测定脱氢乙酸、纳他霉素方法的研究

本文应用高效液相色谱法同时测定月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的含量。样品经过甲醇和水超声提取,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,经过C18色谱柱(4.5 mm×150 mm,5μm)分离,采用紫外检测器检测,检测波长305 nm。结果显示:脱氢乙酸和纳他霉素在0.2～10.0μg·m L~(-1)范围内线性关系良好;脱氢乙酸和纳他霉素检出限分别为0.2、0.09 mg·kg~(-1),定量限分别为2.0、0.5 mg·kg~(-1),平均加标回收率分别为104.3%、95.1%。本方法简便、快速准确可靠,适用于月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的测定。     

高效液相色谱(HPLC)分析方法同时测定山楂果醋中七种有机酸

采用高效液相色谱(HPLC)对不同发酵时间的山楂果醋中7种有机酸成分进行定性定量分析,采用ReproSil-Pur 120 C_(18)-AQ(5μm×250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为0.2 mol·L~(-1) H_3PO_4溶液,流速1.0 mL·min~(-1),柱温20℃,检测波长230nm。结果表明:7种有机酸在所设浓度范围线性良好,相关系数为0.999 1～1.000 0,7种有机酸加标回收率为93%～104%,平均相对标准偏差为0.179%～0.321%。该方法快速高效、重现性好,适合山楂果醋中有机酸成分的测定。同时总结了草酸、酒石酸、L-苹果酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸7种有机酸不同发酵时间的有机酸含量变化规律,确定了山楂醋发酵最佳时间为21 d。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中安赛蜜

建立了果汁饮料中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。采用C_(18)色谱柱,以20 mmol·L~(-1)乙酸铵与甲醇(98∶2)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长214 nm。结果表明:该方法安赛蜜回归方程线性关系良好,相对标准偏差3.2%(n=6),回收率在97.5%～99.1%。该方法简便快速,适用于果汁饮料中安赛蜜的检测。     

高效液相色谱法同时检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯

目的:建立高效液相色谱法检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯的方法。方法:样品加入甲醇,超声提取,过滤,用Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以0.2 mol·L~(-1)磷酸二氢铵-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长278 nm,光谱扫描波长范围:0～400 nm,进行定性和定量分析。结果:头孢克洛和头孢呋辛酯检出限(3倍信噪比)分别为1.9、4.5μg·mL~(-1),定量下限(10倍信噪比)分别为6.3、15.0μg·mL~(-1),线性相关系数均 0.999 0,平均回收率为98.6%～108.7%,相对标准偏差为0.4%～3.3%。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于凉茶中2种头孢菌素的同时筛查。     

HPLC法测定苹果提取物中有效成分的含量

目的:建立测定苹果提取物中原花青素B_1、儿茶素、绿原酸、原花青素B_2、表儿茶素、根皮苷的HPLC方法,测定和比较不同苹果提取物中以上6种成分的含量。方法:采用十八烷基键合硅胶填充柱(C_(18)(2),100 A,4.6×250mm,5μm);以乙腈-水-乙酸(80∶20∶0.4,v/v/v)为流动相A,以乙酸-水(98∶2,v/v)为流动相B,梯度洗脱为0～3min,1%～5%A,99%～95%B;3～15min,5%～10%A,95%～90%B;15～25 min,10%～20%A,90%～80%B;25～35 min,20%～40%A,80%～60%B,35～45 min,40%～80%A,60%～20%B,45～50 min,80%～1%A,20%～99%B,50～55 min,1%A,99%B,体积流量为1.0 mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长为280 nm;进样量20μL。结果:原花青素B1、儿茶素、绿原酸、原花青素B2、表儿茶素、根皮苷分别在0.0016～0.0400mg·mL~(-1)、0.0016～0.0400mg·mL~(-1)、0.0080～0.2000mg·mL~(-1)、0.003 2～0.080 0 mg·mL~(-1)、0.003 2～0.080 0 mg·mL~(-1)、0.008 0～0.200 0 mg·mL~(-1)呈线性良好关系;其平均回收率(n=18)分别为99.71%、99.75%、100.71%、99.85%、99.48%、99.54%。结论:该方法操作简便,重复性好,可用于苹果提取物中原花青素B_1、儿茶素、绿原酸、原花青素B_2、表儿茶素、根皮苷的含量测定。     

HPLC法测定镇宁百香果中维生素C的含量

检测镇宁扶贫产区中新引进百香果中维生素C的含量,建立快速检测维生素C色谱方法,为百香果的深加工开发提供一定的参考。条件为:Phenomenex-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相采用等度洗脱,甲醇与0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(调pH至2.4)的比例为5∶95;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长246 nm;柱温20℃;进样量10μL。结果表明:维生素C线性范围为0～0.022848mg·mL~(-1)(R~2=0.999 9),加样回收率为98.59%～105.06%,测得镇宁百香果中的维生素C含量为12.61mg/100g。该方法快速、准确,能适用于百香果中维生素C的测定方法。     

高效液相色谱-紫外法检测畜禽肉中氟苯尼考残留

本文建立了一种高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)-紫外法测定畜禽肉中氟苯尼考残留量的方法。样品经乙腈提取,浓缩至干,加2 mL水复溶,用正己烷除脂净化,过0.22μm滤膜,高效液相色谱仪分析。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水(40∶60),柱温为40℃,流速为0.2 mL·min~(-1),紫外检测器在230 nm检测。本方法在10～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,在4个加标水平下,平均加标回收率为91.8%～95.2%,相对标准偏差为0.44%～3.58%。检出限为10μg·kg~(-1),定量限30μg·kg~(-1)。该方法操作简单,结果准确,适合畜禽肉中氟苯尼考残留的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸残留

目的:建立应用固相萃取-高效液相色谱测定食品中米酵菌酸残留的方法。方法:样品经甲醇-氨水超声提取,混合型强阴离子(MAX)固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水(78∶22,V/V,水用冰乙酸调pH至2.5)为流动相、267 nm为定量波长,二极管阵列检测器分析。结果:米酵菌酸在0.300～19.278μg·mL~(-1)内线性良好,相关系数为0.999 7。方法检出限为0.005 mg·kg~(-1),平均加标回收率为82.25%～94.61%,相对标准偏差(RSD)不大于4.11%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确、检出限低,回收率、精密度均满足食品中米酵菌酸残留快速测定的要求。     

高效液相色谱法同时测定食品中11种添加剂

建立了反相高效液相色谱法同时快速测定食品中安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、糖精钠、山梨酸、苋菜红、胭脂红、日落黄、咖啡因、诱惑红和亮蓝的方法。以甲醇-20mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,通过DIONEX Acclaim 120C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,经二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。11种添加剂的检出限均在0.1~0.5mg/L之间,加标回收率为93.5~104.0%,线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)均小于0.974%。结果表明该方法前处理简单,毒性小,分离效果好,一次进样可以同时检测食品种11种添加剂,能够满足同时快速检测食品中常见的添加剂的需要。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定面粉中曲酸和噻二唑

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定面粉中曲酸和噻二唑的方法。色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液∶乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 mL·min~(-1)。采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),曲酸为ESI正电离源,定量离子对140.3/69;噻二唑为ESI负电离源,定量离子对130.8/57.9。样品经纯水超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,曲酸在1.00～50.00μg·L~(-1),噻二唑在10.00～500.00μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。面粉样品中3个浓度加标水平即曲酸含量0.10、0.20和0.40 mg·kg~(-1),回收率为100.00%～105.00%,相对标准偏差为2.50%～10.72%;噻二唑含量1.00、2.00和4.00 mg·kg~(-1),回收率为86.00%～89.00%,相对标准偏差为3.65%～9.97%。该方法操作简便、回收率高,可用于大批量面粉中曲酸和噻二唑的同时测定。     

HPLC法测定婴幼儿营养米粉中泛酸的含量

本文建立了利用HPLC法测定婴幼儿米粉中泛酸含量的方法。色谱柱:Kinetex C_(18) 2.6μm,4.6×100 mm;流动相:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液∶甲醇=95∶5;流速:1 mL·min~(-1);柱温:35℃;进样量:20μL;二极管矩阵检测器,检测波长200 nm。方法在0.861 2～8.612 1μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 946 6,泛酸加标回收率平均值97.6%,样品测定精密度RSD为2.54%。     

餐饮食品中罂粟壳的快速测定方法

目的:建立餐饮食品中罂粟壳的快速测定方法。方法:通过测定餐饮食品中吗啡、那可汀、可待因、蒂巴因及罂粟碱5种生物碱来判断是否添加罂粟壳,采用理化反应法、薄层色谱法进行快速筛选,用液-质联用法进行确认并定量。液-质联用法,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(规格为2.1 mm×100 mm,5μm),柱温40℃,流速0.2 mL·min~(-1),以乙腈与0.01 mol·L~(-1)乙酸铵溶液(pH4.3)为流动相,进行梯度洗脱,质谱ESI离子源用正扫描,MRM多反应监测模式。结果:吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因及那可汀在线性范围内与其峰面积均呈良好线性关系,相关系数r=0.997 1～0.999 4,定量限(LOQ)为2.4×10~(-2)、2.4×10~(-2)、6×10~(-4)、6×10~(-4) mg·kg~(-1)及6×10-4 mg·kg~(-1),回收率、重复性、稳定性均良好。结论:建立了餐饮食品中罂粟壳的快速测定方法,该方法经济快捷,定量准确稳定,易于推广,为保障人民饮食安全,加强餐饮食品非法添加的监管提供技术支撑。     

HPLC法测定发酵冬虫夏草菌丝粉中麦角甾醇的含量

通过样品处理及检测条件优化,建立发酵冬虫夏草菌丝粉麦角甾醇的HPLC检测方法。结果表明,采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(98∶2)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温为35℃,进样量为20μL,麦角甾醇浓度为10.36～103.6μg·mL~(-1)时,浓度与峰面积呈线性关系;加标回收率为98.5%,相对标准偏差为0.79%。     

高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时检测食品中4种添加剂的高效液相色谱法。选用岛津C18色谱柱,以甲醇和0.2 mol/L乙酸铵为流动相,体积比为8∶92,检测波长230 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,通过二极管阵列检测器进行检测。该方法在0.01~0.10 mg/mL线性良好,相关系数r≥0.999,检出限(S/N=3)分别为0.004、0.001 8、0.001 2、0.003 g/kg,相对标准偏差(n=6)为1.13%~2.13%,回收率为86.7%~100.0%。该方法精密度和准确度较好,样品处理简单,适用于食品中多种添加剂的测定。     

EMR-Lipid-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量

建立EMR-Lipid-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中12种氨基甲酸酯类农药残留量。样品经乙腈均质提取,无水乙酸钠去除水分,采用增强型基质去除净化管EMR-Lipid净化后,以超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。方法线性相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg·kg~(-1),定量限为1.0μg·kg~(-1),在1、2、5μg·kg~(-1)3个浓度添加水平下,平均回收率为76.1%～115.1%,相对标准偏差为2.3%～4.6%。该方法灵敏度高、重现性好、回收率稳定且检测速度快、定量准确,适用于猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定。     

基于HPLC-ELSD法测定食醋中5种还原糖的含量

目的:建立一种同时测定食醋中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的高效液相色谱法。方法:食醋样品经处理后,采用HPLC-ELSD,以果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖为对照品,固定相为Agilent ZORBAX NH2 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30)。结果:5种还原糖在色谱柱上得到有效的分离,在0.5～10.0 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在97.19%～104.03%,相对标准偏差(RSD)为2.12%～3.27%。对两个不同企业赤水晒醋进行测定分析,结果显示不同企业以及不同年份的赤水晒醋中糖含量有较大的差异。结论:该方法结果准确,重现性好,适用于食醋中糖含量的测定。     

测定鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量前处理条件的优化

目的:优化HPLC-MS/MS检测鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量检测前处理条件。方法:采用HPLC-MS/MS测定,色谱柱为AgilentSB-C_(18)RRHD,流动相为乙腈+5mmol·L~(-1)乙酸铵(75∶25),经匀浆处理的鲜活水产品,用乙腈提取,加入中性氧化铝(100～200目)后,用5 mmol·L~(-1)乙酸铵(pH=4.5)-乙腈(1+1)溶液复溶,以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿为内标。结果:孔雀石绿及其代谢物与相应内标物的峰面积比值和检测浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.99996和0.99997,检出限分别为0.16μg·kg~(-1)和0.10μg·kg~(-1),回收率为88.2%～98.3%,相对标准偏差(n=3)为0.1%～2.2%。结论:该实验方法简便,处理成本更加低,准确度高,重复性好,适用于鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中杀螟丹的残留

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中杀螟丹残留的方法。色谱柱为CORTECS■HILIC(2.1 mm×150 mm,2.7■m),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 m L·min~(-1)。采用多反应监测模式(Multiple reaction monitoring,MRM),杀螟丹为ESI正电离源,定量离子对238.0/116.0。样品经0.1 mol·L~(-1)的盐酸水溶液超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,杀螟丹在1.00～25.00■g·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。茶叶样品中3个浓度加标水平即杀螟丹含量0.10、0.20和1.00 mg·kg~(-1),回收率为85.00%～105.00%,相对标准偏差为0.85%～3.41%。该方法操作简便、回收率高,可用于批量茶叶中杀螟丹的残留测试。     

ICP-MS测定50种市售大米中铅、砷、镉、铬、汞的方法研究以及风险评估

应用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大米中铅、砷、镉、铬、汞5种重金属含量。实验结果表明:5种元素标准曲线相关系数均大于0.999 8,精密度实验的RSD小于5%,加标回收率在76%～102%,检出限均低于0.02 mg·kg~(-1)。基于该方法得到的检测结果结合FAO/WHO规定的每日允许摄入量(ADI)、暂定每日可耐受摄入量(PMTDI)以及健康风险指数(RI)对50种市售大米样品进行重金属暴露健康风险评估均低于相关限量标准,处于安全水平。     

气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量

本文建立了气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量的方法。试验采用FID检测器,顶空法进样,内标法,检测过程快速、简便、准确。该方法苯检出限0.050 mg·kg~(-1)(进样量为1 mL,S/N=3),标准曲线的线性范围为2～40 mg·kg~(-1)(r=0.999 1)。该方法测定植物油中的苯含量,样品加标回收率为97.8%～99.0%,相对标准偏差RSD为1.18%(n=10)。