超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氟甲砜霉素残留量的不确定度

建立超高效液相色谱-串联质谱法,并以此测定水产品中氟甲砜霉素的不确定度,对测量结果的不确定度来源进行分析。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、样品测量重复性和标准曲线拟合,当氟甲砜霉素含量分别为5.20μg/kg时,其扩展不确定度为0.313μg/kg。     

液相色谱串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的不确定度评定

本文采用液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃类代谢物残留量进行测量不确定度评定。根据农业部783号公告-1-2006的方法进行前处理,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,分析和量化各不确定度来源的测量结果。     

高效液相色谱串联质谱法测定普洱茶中草甘膦残留的不确定度评定

依据标准检验SN/T 3983-2014《出口食品中氨甲基酸类有机磷除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》测定普洱茶中的草甘膦残留量,对测定结果的不确定度进行分析,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。实验结果表明:当置信概率为95%、包含因子k=2时,扩展不确定度为0.2 mg·kg-1。此外,校准曲线和测试方法精密度对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。     

高效液相色谱串联质谱法测定普洱茶生茶中蒽醌残留的不确定度评定

本文根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立了高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中蒽醌含量不确定度评定的数学模型,对各部确定度分量进行量化和评估。结果表明:当取样量为2.0 g时,蒽醌含量为50 ng/g。整体评定方法清晰合理,简便准确,适合高效液相色谱-串联质谱法不确定度评定。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素残留量的不确定度

本文参照SN/T 1864-2007《进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法液相色谱-串联质谱法》中检测方法,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定蜂蜜中的氯霉素残留量,按照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度的评定》的指导,通过建立数学模型,分析不确定度的来源,对其进行量化,由此确定影响检测结果的主要因素,反映该方法的置信度。     

高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中环丙沙星的不确定度

对高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中环丙沙星含量的不确定度来源进行分析与量化。测试样品中环丙沙星含量测量结果的扩展不确定度为1.21μg/kg（k=2）。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素不确定度评定

根据GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》,通过高效液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中氯霉素的测定过程进行分析,确定整个测定过程中影响结果的不确定度来源,对不确定度进行计算及分析,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当样品中氯霉素含量为1.84 mg·kg-1时,取置信水平P=95%,扩展不确定度为0.151 mg·kg-1(k=2),其结果可表示为(1.84±0.151)mg·kg-1,真实反映测量的置信度和准确性,为采用高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量得出的结果提供可靠的理论依据。     

高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类残留量

[目的]建立应用高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类药物残留量方法.[方法]通过对水产样品的提取、净化研究及仪器条件的选择和优化,采用荧光检测器一次测定痕量土霉素、四环素和金霉素.[结果]方法的检出限土霉素(OTC)0.005 mg/kg;四环素(TC)0.005 mg/kg;金霉素(CTC)0.010 mg/kg.加标回收率土霉素(OTC)61.0%～78.2%;四环素(TC)81.4%～83.0%;金霉素(CTC)69.0%～73.8%.[结论]本方法样品前处理简单,灵敏度高,能满足各国对水产品中四环素类药残检测低限的要求.     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜含量的测量不确定度评定

阿斯巴甜作为甜味剂被广泛应用于食品中。本文依据GB 5009.263-2016标准,采用高效液相色谱法对某品牌饮料中阿斯巴甜含量进行测定。对检测过程中的标准物质配制、标准曲线拟合、样品前处理、回收率、测量重复性等因素对结果带来的不确定度进行分析评价,探讨对结果带来较大偏差因素,也为食品安全方面的检测不确定度评定提高参考。     

酱腌菜中二氧化硫残留量测定的不确定度评定

目的:评定GB/T 5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》中盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量的不确定度。方法:对盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量测定过程中各影响因素进行分析,建立数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个因素进行评估,以此计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果:当酱腌菜中二氧化硫含量的测定值为98.632 4 mg/kg时,计算得到扩展不确定度为0.609 3 mg/kg,测定结果表示为(98.632 4±0.609 3)mg/kg,k=2,P=95%。结论:盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量的不确定度主要由样液中二氧化硫的含量和平行实验结果引起。     

高效液相色谱法测定肉制品中双乙酸钠的不确定度评定

按照GB/T 23383-2009利用反相高效液相色谱法对肉制品中双乙酸钠含量进行分析,建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准物质、校准工作曲线、样品处理、回收率等各不确定度分量进行分析评定及量化。按数学模型计算得肉制品中双乙酸钠含量为0.460g/kg时,本方法的标准不确定度为0.022g/kg,扩展不确定度为0.044g/kg,最终结果的不确定度主要由样品溶液中双乙酸钠含量和样品处理过程产生。     

固相萃取-液相色谱法测定水产品中孔雀石绿结晶紫及其代谢产物

[目的]建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的高效液相色谱分析方法.[方法]样品以乙酸钠-乙腈为提取剂,经二氯甲烷反提取、再经SPE柱净化、氰基柱分离和柱后衍生化、等度洗脱、HPLC-DAD测定、外标法定量.[结果]各标准曲线相关系数均≥0.999,2μg/kg4μg/kg浓度水平加标回收率为70.0%～87.7%,RSD为4.9%～8.1%,检测低限均为2μg/kg.[结论]本法简便、快速,具有良好的重现性和准确性.     

出口蔬菜中氯氰菊酯残留量测量的不确定度评定

采用GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》进行样品前处理,利用GC-ECD法测定出口蔬菜中氯氰菊酯残留量的相应数学模型,对数学模型中各不确定因素进行了量化处理。对各不确定度分量合成和扩展,得到出口蔬菜中氯氰菊酯残留量的扩展不确定度为0.0178mg/kg。结果表明：标准溶液及曲线的建立、定容和进样体积及测量随机性因素是主要不确定度来源。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸的含量,对测定结果的不确定进行了分析。建立了高效液相色谱外标单点定量法测定样品中苯甲酸含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定。分析结果表明,当果汁饮料中苯甲酸的含量为104 m g/kg时,其扩展不确定度为3 m g/kg,k=2。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量

为测定牛奶中青霉素类药物残留量,将牛奶样品采用乙腈沉淀蛋白,通过正己烷液萃取除脂,经高效液相色谱C18柱分离,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中青霉素类药物残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠不确定度评定

在食品行业,糖精钠作为甜味剂被广泛用在食品中,但过多摄入糖精钠对人体会造成一定程度的伤害,为保证食品安全,需要监控食品中的糖精钠是否超标。当前食品中的糖精钠含量检测应用最广泛的是高效液相色谱法,本文用GB 5009.28-2016标准中的高效液相色谱法(HPLC)测定某品牌汽水饮料中的糖精钠含量,对检测过程中的标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品前处理、测量精密度和测量准确度等6个因素对结果带来的不确定度逐一进行分析,探讨对结果带来较大偏差的因素,也为食品安全方面的检测不确定度评定提高参考。     

液相色谱法测定大米中苄嘧磺隆不确定度的评定

本文参照行业标准SN/T 2212-2008测定大米中苄嘧磺隆,对其测定进行了不确定度评定。结果表明本实验室能准确的测定大米中苄嘧磺隆,其扩展相对不确定度结果为4.06%(k=2),而在整个不确定度中液相色谱测量结果重复性占总不确定度比例最大,这为今后开展该类项目检测提供了技术参照。     

EMR-Lipid-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量

建立EMR-Lipid-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中12种氨基甲酸酯类农药残留量。样品经乙腈均质提取,无水乙酸钠去除水分,采用增强型基质去除净化管EMR-Lipid净化后,以超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。方法线性相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg·kg~(-1),定量限为1.0μg·kg~(-1),在1、2、5μg·kg~(-1)3个浓度添加水平下,平均回收率为76.1%～115.1%,相对标准偏差为2.3%～4.6%。该方法灵敏度高、重现性好、回收率稳定且检测速度快、定量准确,适用于猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定。