基于DBDI串联质谱法的罂粟壳生物碱筛查分析

采用DBDI(介质阻挡放电离子源)与质谱联用技术,建立火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因5种罂粟壳生物碱快速定性定量检测方法,该方法简单、快速、高效、灵敏,与标准方法相比,极大缩短样品分析时间,显著提高工作效率,降低检测成本,可用于快速、高通量的样品筛查。     

辣椒油中阿片生物碱标准样品稳定性研究

本文对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因5种阿片生物碱物质在辣椒油基质中稳定性情况进行了分析研究.将制作好的辣椒油中5种阿片生物碱标准样品储存在不同温度条件下,并在不同时间进行稳定性考察.参考BJS 201802进行检测.结果显示,辣椒油基质标准样品中5种阿片生物碱成分在不同储存条件下稳定性各不相同,在-18℃储存1...     

辣木叶保护肝脏的功能研究

目的:研究辣木叶的保护动物肝脏的功能。方法:以辣木叶咀嚼片0.4、0.8、2.4 g·(kg·d)~(-1)3个剂量组给予小鼠31 d后,将各组动物隔夜禁食16 h,模型对照组及各剂量组灌胃一次给予CCl_4,空白对照组给玉米油。给CCl_4后24 h处死动物,取血清测定ALT、AST,并取肝脏进行病理组织学检查。结果:0 g·(kg·d)~(-1)组(模型对照)的ALT、AST酶活力高于0 g·(kg·d)~(-1)组(空白对照),0 g·(kg·d)~(-1)组(模型对照)的肝细胞水样变性及肝细胞坏死评分高于0 g·(kg·d)~(-1)组(空白对照),且差异有统计学意义(P 0.05),表明化学性肝损伤模型成立。2.4 g·(kg·d)~(-1)组的AST酶活力低于0 g·kg~(-1)·d~(-1)组(模型对照),0.4、0.8、2.4 g·(kg·d)~(-1)组的ALT酶活力低于0 g·(kg·d)~(-1)组(模型对照),差异均有统计学意义(P 0.05)。2.4 g·(kg·d)~(-1)组的肝细胞水样变性及肝细胞坏死评分低于0 g·(kg·d)~(-1)组(模型对照),差异均有统计学意义(P 0.05)。结论:在本实验条件下,辣木叶对小鼠化学性肝损伤具有辅助保护功能。     

乳粉中大肠菌群测定能力验证的结果与分析

为了提高微生物实验室大肠菌群的检验检测能力,本实验室在2016年参加了乳粉中大肠菌群的计数检验能力验证活动,试验方法依据NIFDC-PT-060《食品大肠菌群测定能力验证作业指导书》和GB 4789.3-2010《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数》。编号为CODE1的样品结果为10 CFU·g~(-1),编号为CODE2的样品结果为4.4×10~4 CFU·g~(-1),编号为CODE3的样品结果为1.2×10~4 CFU·g~(-1)。z值均2,试验结果为"满意"。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星残留量

本文建立了鱼肉中恩诺沙星(ENRO)、环丙沙星(CIP)和沙拉沙星(SARA)残留量的UPLCMS/MS液相串联质谱测定方法。结果表明:各组分在1～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性,回收率为83.7%～103.1%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.4%,检出限(LOD)为0.08～0.17μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.34～0.56μg·kg~(-1)。     

重庆市查处8家食品中检出罂粟壳成分餐饮服务单位

正按照食品药品监管总局《关于35家餐饮服务单位经营的食品中检出罂粟壳成分的通告》(2016年第10号)的要求,重庆市食品药品监管部门查处了8家食品中检出罂粟壳成分的餐饮服务单位。具体情况为:一、合川区小沔镇"有名面馆"和"天下第一粉"查处情况。经查,合川区小沔镇"有名面馆"业主李本华和"天下第一粉"业主何子云从第三人徐友芳处非法购入罂粟壳,添加到本店加工制作的食品中供消费者食用,具有违法添加罂粟壳生产经营食品的主观故意。合     

上海市查处6家食品中检出罂粟壳成分餐饮服务单位

正根据国家食品药品监督管理总局《关于35家餐饮服务单位食品中检出罂粟壳成分的通告》(2016年第10号)要求,上海市食品药品监管部门对6家食品中检出罂粟壳成分的餐饮服务单位进行了查处。具体情况为:一、金山区张堰镇秦山村董吉凯大排档、加鑫饭店、友芹食品店查处情况。董吉凯大排档经营者董吉凯被金山区人民法院以生产、销售有毒、有害食品罪依法判处有期徒刑8个月,缓刑1年,并处罚金1.5万元;加鑫     

上海市查处6家食品中检出罂粟壳成分餐饮服务单位

正根据国家食品药品监督管理总局《关于35家餐饮服务单位食品中检出罂粟壳成分的通告》(2016年第10号)要求,上海市食品药品监管部门对6家食品中检出罂粟壳成分的餐饮服务单位进行了查处。具体情况为:一、金山区张堰镇秦山村董吉凯大排档、加鑫饭店、友芹食品店查处情况。董吉凯大排档经营者董吉凯被金     

液相色谱-质谱联用法测定乳制品中兽药残留

目的:研究液相色谱-质谱联用法测定乳制品中的兽药残留。方法:用乙腈提取,并用饱和乙腈-正己烷脱脂,最后以甲醇-水为流动相,选高效液相色谱及负离子模式进行重复检测,其中氯霉素使用同位素法进行内标定量,而氟甲砜霉素、甲砜霉素使用外标法定量。结果:标注溶液浓度为0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0μg·L~(-1)及20.0μg·L~(-1),通过色谱检测获得线性方程,而氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素在0.25～20.0μg·L~(-1)浓度内存在良好的线性关系。对所有乳制品进行氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素加标重复实验,当加标浓度为0.25μg·L~(-1)时,信噪比超出3;另外当添加量位0.5μg·kg~(-1)时,信噪比远超过3,因此结果显示氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素的检出限为0.01μg·kg~(-1),定量限为0.1μg·kg~(-1)。100份样品中并未检测出氟甲砜霉素、甲砜霉素,而检出氯霉素的有12份,其含量水平约为0.1～605.4μg·kg~(-1)。结论:液相色谱-质谱联用法在乳制品中兽药残留检测中具有重要意义,灵敏度及准确性较高,值得临床推广使用。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS检测蔬菜中的拟除虫菊酯类农药

采用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)检测技术,建立蔬菜中拟除虫菊酯类农药的测定方法。利用超声波辅助乙腈萃取,经过全自动固相萃取净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。结果表明:实验浓度范围内,目标物浓度与峰面积线性关系良好,相关系数在0.999 2～0.999 6,检出限为1.5×10~(-3)～6.0×10~(-3) mg·kg~(-1);7种拟除虫菊酯组分的回收率在78.3%～111.7%。该方法自动化程度高,灵敏度高,准确度高,适用于大批量样品中拟除虫菊酯类农药的检测。     

ICP-MS法测定食品中多元素的方法验证研究

本文以饼干基质为例着重研究了GB 5009.268-2016《食品中多元素的测定》第一法中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)的验证方法及各参数评价方式。结果显示,方法选择性良好,线性范围0.005～20.000μg·L~(-1),检出限范围0.078 6～9.586 7μg·kg~(-1),方法定量限范围0.261 9～25.189 4μg·kg~(-1),回收率范围80.20%～119.62%,CV值范围1.27%～27.76%。各参数均满足规范要求,可用于进行样品测试。     

高效液相色谱法测定食品中乙酰磺胺酸钾含量

建立食品中人工合成甜味剂乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用CAPCELL PAK C_(18)(5 μm,4.6×250 mm)分离,以甲醇、0.02 mol·L~(-1)乙酸铵水溶液作为流动相进行洗脱。在1～50 μg·mL~(-1)浓度范围内线性良好,相关系数0.999 9,乙酰磺胺酸钾在0.025、0.25、1.0 g·kg~(-1) 3个添加水平的回收率范围为83.5%～101.0%,相对标准偏差为3.80%(n=7)。当称样量为2 g时,该方法检出限为1 mg·kg~(-1)。该方法针对不同基质的样品采用不同的前处理方法且操作简单,可以快速测定食品中的乙酰磺胺酸钾。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸残留

目的:建立应用固相萃取-高效液相色谱测定食品中米酵菌酸残留的方法。方法:样品经甲醇-氨水超声提取,混合型强阴离子(MAX)固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水(78∶22,V/V,水用冰乙酸调pH至2.5)为流动相、267 nm为定量波长,二极管阵列检测器分析。结果:米酵菌酸在0.300～19.278μg·mL~(-1)内线性良好,相关系数为0.999 7。方法检出限为0.005 mg·kg~(-1),平均加标回收率为82.25%～94.61%,相对标准偏差(RSD)不大于4.11%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确、检出限低,回收率、精密度均满足食品中米酵菌酸残留快速测定的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

高效液相色谱法同时测定脱氢乙酸、纳他霉素方法的研究

本文应用高效液相色谱法同时测定月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的含量。样品经过甲醇和水超声提取,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,经过C18色谱柱(4.5 mm×150 mm,5μm)分离,采用紫外检测器检测,检测波长305 nm。结果显示:脱氢乙酸和纳他霉素在0.2～10.0μg·m L~(-1)范围内线性关系良好;脱氢乙酸和纳他霉素检出限分别为0.2、0.09 mg·kg~(-1),定量限分别为2.0、0.5 mg·kg~(-1),平均加标回收率分别为104.3%、95.1%。本方法简便、快速准确可靠,适用于月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的测定。     

GPC-GC-MS/MS同时测定含油食品中16种邻苯二甲酸酯

研究建立了含油食品中16种邻苯二甲酸酯含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)测定方法。含油食品经过提取后,提取液经凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测。系统优化了样品前处理方法,净化液在GC-MS/MS多反应检测(MRM)模式下进行检测,采用外标法定量分析。结果表明:该方法在0～16 mg·kg~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2在0.998 64～0.999 22。含油脂样品中16种邻苯二甲酸酯的加标回收率为84.85%～107.45%;方法检出限为100～200μg·kg~(-1),相对标准偏差(n=6)在2.0%～5.0%。本方法准确、稳定、简便、重复性较好,可应用于含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。     

普洱茶中重金属元素砷铅镉铬汞铜的含量测定及风险评价

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对普洱市辖区内购买的100批普洱茶进行砷、铅、镉、铬、汞和铜6种重金属含量检测,了解这6种金属元素在各县区茶叶中的富集情况并进行风险评价,为保障茶叶质量安全提供数据支撑。GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》规定茶叶中铅限量标准为5.0 mg·kg~(-1);农业部标准NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》、NY 5196-2002《有机茶》规定茶叶中镉、铬、汞、砷、铜限量标准分别为1、5、0.3、2 mg·kg~(-1)和30 mg·kg~(-1)。在所有检出的茶叶样品中,总砷含量为0.001～0.300 mg·kg~(-1),铅含量为0.003～0.600 mg·kg~(-1),镉含量为0.004～0.090 mg·kg~(-1),铬含量为0.07～1.00 mg·kg~(-1),总汞含量为0.005～0.100 mg·kg~(-1),铜含量为14～32 mg·kg~(-1),除思茅区的1个样品铜元素含量为32 mg·kg~(-1),超出临界值外,其他元素含量均不超国家限量标准。     

EMR-Lipid-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量

建立EMR-Lipid-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中12种氨基甲酸酯类农药残留量。样品经乙腈均质提取,无水乙酸钠去除水分,采用增强型基质去除净化管EMR-Lipid净化后,以超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。方法线性相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg·kg~(-1),定量限为1.0μg·kg~(-1),在1、2、5μg·kg~(-1)3个浓度添加水平下,平均回收率为76.1%～115.1%,相对标准偏差为2.3%～4.6%。该方法灵敏度高、重现性好、回收率稳定且检测速度快、定量准确,适用于猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定。     

HPLC法测定镇宁百香果中维生素C的含量

检测镇宁扶贫产区中新引进百香果中维生素C的含量,建立快速检测维生素C色谱方法,为百香果的深加工开发提供一定的参考。条件为:Phenomenex-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相采用等度洗脱,甲醇与0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(调pH至2.4)的比例为5∶95;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长246 nm;柱温20℃;进样量10μL。结果表明:维生素C线性范围为0～0.022848mg·mL~(-1)(R~2=0.999 9),加样回收率为98.59%～105.06%,测得镇宁百香果中的维生素C含量为12.61mg/100g。该方法快速、准确,能适用于百香果中维生素C的测定方法。