刍议甲醇中乙醇含量气相色谱内标测定法

气相色谱内标法能对样品中成分快速分别,具有灵敏度高、选择性强以及重复性好等优点,气相色谱内标测定法测量甲醇中微量乙醇含量是最常用的方法之一,本文对该方法进行了有益的探讨.     

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

目的:建立白酒中甲醇的含量测定方法。方法:采用Agilent DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.5μm);流速为1.0 mL·min-1;程序升温条件为40℃保持5 min,4℃·min-1升至80℃;检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,载气流量为1.0 mL·min-1;进样量为1μL。结果:甲醇在25～1 000 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9。甲醇的回收率在70%～130%,RSD最大为1.6%。结论:该方法具有良好的专属性、检测灵敏度、精密度、线性和准确度,适用于白酒中甲醇的质量控制。     

气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量

本文建立了气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量的方法。试验采用FID检测器,顶空法进样,内标法,检测过程快速、简便、准确。该方法苯检出限0.050 mg·kg~(-1)(进样量为1 mL,S/N=3),标准曲线的线性范围为2～40 mg·kg~(-1)(r=0.999 1)。该方法测定植物油中的苯含量,样品加标回收率为97.8%～99.0%,相对标准偏差RSD为1.18%(n=10)。     

气相色谱法同时检测白酒中甲醇和酯类

目的:通过分析国标中甲醇和酯类检测的方法,摸索新的检测条件。方法:建立气相色谱法同时检测白酒中甲醇和酯类的方法。结果:在最佳条件下,甲醇在50～500 mg·L~(-1)范围内线性关系良好,标准曲线为Y=0.004 95X-0.012 62,相关系数R~2=0.999 8;甲醇及乙酸乙酯加标的回收率分别为98.5%和97.8%,加标平行样相对偏差分别为1.1%和1.8%。结论:该方法能完成甲醇和酯类物质的分离,且有良好的标曲线性拟合度、回收率以及精密度,适用于白酒的研究和检测。     

气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比分析

工业发酵酒有可能在发酵过程中产生甲醇,而人摄入一定量甲醇可致死,食品安全国家标准食品中甲醇的测定[1]主要是采用气相色谱法中的内标法进行测定,且GB 5009.266-2016方法中主要是用内标法测定甲醇含量,本文分析用内标法和外标法检测甲醇的含量的差异,试验发现外标法与内标法对于定量数值相差不大,这2种方法对检测样品...     

氘代同位素内标-气相色谱-质谱法测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究

采用氘代同位素稀释气相色谱-质谱方法,分析了不同种类植物油和不同来源地沟油中胆固醇含量。本方法的灵敏度和稳定性明显高于文献报道的方法,可以明显鉴别出不同种类的植物油以及植物油与地沟油胆固醇含量的差别,根据测定结果偏离情况可以进行是否添加地沟油的判定。利用该判别依据,参加了两次卫生部组织的地沟油盲样考核,阳性准确率均在90%以上,表明该方法可以作为掺杂地沟油鉴别方法之一。     

液相色谱串联质谱内标法测定猪肉中氯霉素的不确定度评定

对采用高效液相色谱串联质谱内标法检测定猪肉中的氯霉素含量的不确定度进行分析评定,分析了不确定度的来源。结果表明:量化合成各不确定度分量得出不确定度评定结果为(0.098±0.006)μg·kg-1,k=2;同时得出影响检测结果不确定度的主要因素是标准溶液的配制标,样品的前处理和标准曲线的拟合。     

白酒中甲醇检测方法的优化

蒸馏酒及其配制酒的国家安全食品标准对甲醇的含量做出了明确的规定,并建议采用GB/T5009.48中提及的填充柱气相色谱法或分光光度法进行测试,但在实际商业检测中,已普遍采用毛细管色谱柱,并与白酒中其他易挥发杂质或酒类指纹测试同时进行,从而提高测试精度并缩短检测周期。该文根据商业测试的特点,选取了5种不同的毛细管色谱柱,分别建立了甲醇气相色谱检测方法,为商业检测色谱柱及方法选择提供了便利,同时通过测试结果的比较,确定了较优化的测试方法。     

凯氏定氮-气相色谱法测定蓝莓利口酒中微量甲醇的含量

利用凯氏定氮仪蒸馏蓝莓利口酒中的甲醇,加入叔戊醇作为内标物,利用气相色谱法测定甲醇的含量。采用白酒分析专用毛细管柱CP-Wax57CB(50 m×0.25 mm×0.2μm)分离,用氢火焰离子检测器检测。进样口温度220℃,柱温35℃,程序升温:35℃,保持4min;5℃/min升至80℃;25℃/min升至200℃,保持3 min,检测器温度260℃,用内标法定量。结果表明,在100~1 000 mg/L的线性范围良好,线性方程为Y=3.42×10~(-3)X-4.152×10~(-2),相关系数R为0.999 37,回收率为88.72%~96.99%,检出限为1.2 mg/L。该方法能快速蒸馏样品,操作简单,准确度高,稳定性好,能快速大批量检测蓝莓利口酒中微量甲醇的含量。     

乙酰氯-甲醇法测定乳粉中37种脂肪酸含量的分析与研究

建立了气相色谱法多组分分离条件,同时测定乳粉中的亚油酸,α-亚麻酸、ARA和DHA含量的方法。优化色谱条件,结果表明,37种脂肪酸均能在PC-2560(100 m×250μm×0.20μm)毛细管柱上得到很好的分离。方法的线性范围:亚油酸为40.0~800 g/L,α-亚麻酸为40.0~800 g/L,ARA为5.00~100 g/L,DHA为5.00~100 g/L;方法检出限为0.20~0.29 mg/100g;加标回收率为90.5%~102%;相对标准偏差为1.04%~2.57%;该方法简便、快速、准确、重现性好、适用于实际批量检测工作。     

气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂

利用气相色谱及气相色谱-质谱联用技术,对食品中4种邻苯酸二甲酯类化合物进行检测。对于非油脂类食品,气相色谱法的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为67.4%-92.9%,相对标准偏差为1.6%-4.7%;气相色谱-质谱联用的检出限为0.05mg/kg,平均回收率为66.3%-112.9%,相对标准偏差为2.9%-11.3%。对于油脂类食品,气相色谱法的检出限为30mg/kg,平均回收率为73.4%-96.1%,相对标准偏差为1.6%-2.8%;气相色谱-质谱联用的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为64.1%-80.2%,相对标准偏差为1.6%-4.5%。用该分析方法对285批食品样品进行了分析检测,1批食品样品检出BBP,13批检出DBP,63批检出DEHP,总检出阳性样品68批,总阳性检出率23.9%,其检出质量分数为0.05-1.27mg/kg。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,能够满足食品中4种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

气相色谱及气相色谱—质谱法检测食品中增塑剂

增塑剂是一种高分子材料助剂,在环境雌激素中,属于酞酸酯类物质,在工业当中,有着十分广泛的应用。增塑剂不可应用于食品当中,如果人类误食,将会对生殖系统、内分泌系统造成很大的伤害。基于此,本文采用试验的方法,主要以邻苯二甲酸酯类化合物为例,对利用气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中的增塑剂进行了分析。     

ICP-AES内标法测定铜精矿中的铅、砷、镉含量

以锗为内标,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铜精矿中铅、砷、镉元素的含量,有效地消除了仪器及环境波动等非光谱干扰的影响。被测元素在0.5-10.0mg/L的范围内具有良好的线性;铅、砷、镉元素检出限分别为为10.6μg/L、10.8μg/L、6.0μg/L,测试值相对标准偏差分别为1.31%、0.93%、1.05%。同样条件下,测试结果优于直接法测试结果。     

气相色谱法测定白酒中多种微量成分的研究

本文使用气相色谱法测定白酒中的多种微量成分。结果表明,所检测的白酒的主要微量成分是酯类,浓香型白酒中的主要微量成分是己酸乙酯,其最高含量为1.510 7mg·mL~(-1),清香型白酒中的主要微量成分是乙酸乙酯,其最高含量为1.242 6 mg·mL~(-1)。     

食品安全检测中气相色谱技术的应用研究

本文对气相色谱技术的特点、原理以及气相色谱技术在食品安全检测中存在的问题进行深入探索,分析气相色谱技术在食品安全检测中的应用,以期为我国食品安全检测中应用气相色谱技术提供参考。     

白酒中甲醇能力验证结果与分析

目的:通过参加国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织CNCA-19-A05蒸馏酒中甲醇检验能力验证活动,提高实验室甲醇的检测能力,增强实验室的竞争力。方法:按照GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》进行检测,辅以GB/T 5009.48-2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》中的气相色谱法(外标法)进行验证。结果:甲醇检验参数提交的测试结果为满意结果。结论:利用内标法和外标法测定蒸馏酒中甲醇的含量无明显差异。     

啤酒中甲醇含量的测定

目的:建立一种快速、灵敏、准确的啤酒中甲醇含量的测定方法。方法:采用紫外-可见光分光光度计法对邢台学院自酿啤酒中甲醇的含量进行测定。结果:啤酒中甲醇含量为29.3 mg/L,优于国家啤酒标准的≤50 mg/L(优级)。     

食品检验检测中液相色谱和气相色谱的应用

目前,我国人民群众的生活质量逐步提升,生活水平也有了质的飞跃,但是,食品安全问题一直是人民群众关注的热点问题,本文详尽阐述了食品检验检测中液相色谱和气相色谱的应用,详细地讲解了当下两种技术在食品领域的贡献和作用,希望可以为检测行业的相关人士提供帮助。     

降低浓香型白酒中乳酸乙酯含量的研究

乳酸乙酯是浓香型白酒的重要组成物质,其在总酯中的比例直接决定酒的质量等级。目前,我国浓香型白酒主要存在乳酸乙酯含量过高的问题。本文针对此问题,结合以往文献资料,提出了几点参考措施,希望能够为寻找降低浓香型白酒中乳酸乙酯含量的实际措施提供更多参考。