食用玫瑰花样品中铁元素含量的测定

采用邻二氮菲分光光度法测定食用玫瑰中微量铁的含量。本次实验中,邻二氮菲—铁有色配合物最大吸收峰的波长为510 nm,该有色配合物具有较好的稳定性,显色剂邻二氮菲的最适使用量为2.0 m L,该法测得福建南靖产食用玫瑰花样品中的Fe2+离子含量为67.26 mg/kg。     

邻菲啰啉分光光度法测定白砂糖中铁含量的技术研究

目的:拟建立一种快速、方便、准确可靠的测定白砂糖样品中铁含量的测定方法——邻菲哕啉分光光度法,通过这种方法,可以对白砂糖中的铁进行定量测定,从而确定白砂糖的保质期以及降低其作为原料对饮料企业的影响。方法:样品溶解于水后与盐酸羟胺反应,样液中的Fe~(3+)还原成Fe~(2+),在pH值为3~7的溶液中,邻菲啰啉与Fe~(2+)生成稳定的橙红色络合物;该络合物在波长510 nm有最大吸收值,产物与标准系列比较即可定量。结果:通过实验得出最佳实验条件是最大吸收波长为510 nm,乙酸-乙酸铵缓冲溶液用量为5.0mL,邻菲啰啉溶液的用量为1.5 mL,显色时间为10~60 min;在此最佳条件下的回归方程y=0.011 8x+0.010 1,r=0.999 0,线性良好;样品平行试验测定结果RSD均小于5%,该法与火焰原子分光光度法结果间的相对偏差为1%~5%。结论:所建立的邻菲啰啉分光光度法,能够快速、准确地测得白砂糖样品中铁的含量。平行试验以及方法比较均证实该条件下测得的结果精密度、准确性高。     

邻菲啰啉分光光度法测定白砂糖中铁含量

拟建立一种快速、方便、准确可靠的测定白砂糖样品中铁含量的测定方法—邻菲啰啉分光光度法,通过这种方法,可以对白砂糖中的铁进行定量测定,从而确定白砂糖的保质期以及降低其作为原料对饮料企业的影响。样品溶解于水后与盐酸羟胺反应,样液中的Fe~(3+)还原成Fe~(2+),在p H值为3~7的溶液中,邻菲啰啉与Fe~(2+)生成稳定的橙红色络合物;该络合物在波长510 nm有最大吸收值,产物与标准系列比较即可定量。通过实验得出最佳实验条件是最大吸收波长为510 nm,乙酸–乙酸铵缓冲溶液用量为5.0 mL,邻菲啰啉溶液的用量为1.5 mL,显色时间为10~60 min;在此最佳条件下的回归方程y=0.011 8x+0.010 1,r=0.999 0,线性良好;样品平行试验测定结果 RSD均小于5%,该法与火焰原子分光光度法结果间的相对偏差在1%~5%。所建立的邻菲啰啉分光光度法,能够快速、准确地测得白砂糖样品中铁的含量。平行试验以及方法比较均证实该条件下测得的结果精密度、准确性高。     

以土霉素-铕作为荧光探针测定胆红素的研究

本文以土霉素（OTC）-铕（Eu^3＋）作为荧光探针，提出了一种荧光光度法测量胆红素（BR）的方法。在pH=7．3的酸度条件下，BR能使OTC—Eu^3＋位于612nm处的特征荧光显著减弱且减弱的荧光强度与BR的含量成正比。测量的线性范围为5．0×10^-7mol／L-3．0×10^-5mol／L，检测限为7．7×10^-8mol／L。该方法成功地应用于实际样品的测定。     

Mo(VI)‐5‐Br‐PADAP‐KBrO3极谱吸附波研究

在0.0046mol/L HAC -0.0046mol/L NaAC(PH=4.8)溶液中,以5.39×10-4 mol/L2[(5‐溴‐2‐吡啶)‐偶氮]‐5‐(二乙氨基)苯酚(5‐Br‐PADAP)与0.018mol/L KBrO3为体系,峰电位EP=-0.71V (VS .SCE),峰电流与Mo(VI)浓度在1.5×10-8 mol/L -2.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系下,检出限可达5.0×10-9 mol/L ,并且用多种电化学手段研究极谱波的性质及反应机理,实验表明为具吸附性质的吸附波.应用该法测定污水、自来水中Mo(VI)含量及回收实验,结果表明此法简便可行.     

高效液相色谱法测定禽蛋中的三聚氰胺

本实验建立了禽蛋中三聚氰胺的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙腈：（0.01mol/L辛烷磺酸钠和0.01mol/L柠檬酸）=10：90作为流动相,C18色谱柱,检测波长为240nm。结果表明：在0.5-100μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9995;变异系数为0.6%;试样测定的相对标准偏差（RSD）〈3%。本法操作简便,测定结果准确。     

异硫氰酸荧光素与氢离子响应关系的研究

通过异硫氰酸荧光素在酸性溶液中激发光谱、发射光谱的扫描,确定了其最大激发、发射波长分别为440nm、520nm.在激发波长440 am、发射波长520nm处,测定不同浓度盐酸溶液的相对荧光强度,研究结果表明:在0.10mol·dm-3～0.70mol·dm-3范围内,FITC的相对荧光强度与氢离子浓度有较好的线性关系,此关系可用于酸液中氢离子浓度的测定.     

BCA比色法测定循环水中微量铜的优化

利用BCA(2,2’-联喹啉-4,4’-二甲酸二钠盐)在碱性条件下与铜(I)离子能特异性的形成紫色配合物,建立了循环水中微量铜的BCA比色法。在盐酸羟胺存在的条件下,pH=10.0缓冲介质中,铜(I)与BCA形成紫色配合物λ_(max)=562 nm,E_(562)=7.68×10~3 L·mol~(-1)·cm~(-1),铜含量在0～1μg·mL~(-1)内符合比尔定律。实验结果表明:该方法稳定准确,能够满足生产检测需求。     

氨基酸类保健品中17种氨基酸的在线衍生-HPLC-DAD测定

目的:建立一种快速、灵敏、高效的在线衍生-高效液相色谱(HPLC-DAD)法测定氨基酸类保健品中17种氨基酸含量的方法。方法:采用6.0 mol/L的盐酸在高纯氮气保护下酸水解保健品,采用邻苯二甲醛(o-phthaldialdehyde,OPA)9-芴甲基氯甲酸酯(9-fluorenylmethoxycarbonyl chloride,FMOC)自动在线衍生氨基酸方法,衍生试剂在0.1 M硼酸盐缓冲溶液中衍生。采用的色谱分离柱为Waters Sun FireTMC18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相50 mmol/L磷酸氢二钾(p H 6.5)和有机相[含50%乙腈及50%甲醇(v/v)],梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,0.0~33.9 min在338 nm,33.9~40.0 min切换波长到263 nm下检测。结果:17种氨基酸线性范围均为50~2 500μmol/L,峰面积与浓度之间的线性关系良好(R2≥0.999 1)。以标准加入法测定回收率为88.23%~100.81%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~10.69%。以3倍信噪比(S/N=3)计算方法检出限,除半胱氨酸(Cys)、脯氨酸(Pro)外,其他氨基酸的检出限为3.43~6.84μmol/L。结论:本文建立的方法可用于17种氨基酸的快速测定。     

高效液相色谱法测定畜禽组织中的三聚氰胺

[目的]建立了用高效液相色谱法测定畜禽组织中三聚氰胺的方法。[方法]采用C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠溶液（10：90,V：V）作为流动相,检测波长240nm。[结果]方法定量限为2 mg/kg,在2.0-200.0μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9998;方法回收率为72.9%-84.5%,RSD小于5%。[结论]本法操作简便,测定结果准确,适用于畜禽组织中三聚氰胺的检测。     

BSA-Au NCs体系在氯霉素检测中的应用研究

探讨了用BSA-Au NCs荧光体系,并用该体系建立测定氯霉素(chloramphenicol,CAP)的新方法。实验表明,BSA-Au NCs荧光体系在pH=7.6的PBS缓冲溶液中可以发出较强的荧光,而加入CAP后,BSA-Au NCs体系的荧光发生猝灭。且CAP浓度在4.0×10-9~4.4×10-8 mol/L范围内与BSA-Au NCs体系荧光猝灭的程度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9972,检出限为1.2×10-9 mol/L(n=11),以此建立利用荧光猝灭法测定CAP的新方法。实验考察了常见离子等对该体系的影响,结果表明这些离子对实验的干扰有限,不会对实验产生影响。新方法应用于牛奶中CAP的检测,其相对标准偏差(RSD)≤1.88(n=6),回收率为98.8%~101.75%。     

两例铜基配合物的合成、表征及电化学性能研究

文章以2,2'-联吡啶、1,10-邻菲罗啉为配体,采用常温溶液法,合成了两例铜基配合物(简记为配合物1和配合物2),利用X射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱对配合物进行了表征。通过循环伏安法对铜配合物的电化学行为进行了研究,结果表明:配合物1和配合物2的氧化还原峰电流与扫描速率的1/2次方成正比,该氧化还原过程均为扩散控制。此外,随着pH值的增大,两列配合物可逆的单电子峰平均电势都随p H值增大而呈现负增大,即所有的氧化还原峰均向负偏移,证明配合物1和2配合物具有潜在的电催化制氢作用。     

Mo(VI)-5-Br-PADAP-KBrO_3极谱吸附波研究

在0.0046mol/L HAC-0.0046mol/L NaAC(PH=4.8)溶液中,以5.39×10-4mol/L2[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(5-Br-PADAP)与0.018mol/L KBrO3为体系,峰电位EP=-0.71V(VS.SCE),峰电流与Mo(VI)浓度在1.5×10-8mol/L-2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系下,检出限可达5.0×10-9mol/L,并且用多种电化学手段研究极谱波的性质及反应机理,实验表明为具吸附性质的吸附波。应用该法测定污水、自来水中Mo(VI)含量及回收实验,结果表明此法简便可行。     

改进版分光光度法测定水中铜离子浓度

本实验在现有铜离子浓度分光光度法测定方法基础上进行改进,特别是在铜试剂的用量上进行深入探讨和多次试验,建立更加准确的测定方法。方法：在ph=9的碱性氨溶液中,铜离子与铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠）作用,生成黄棕色胶体配合物,在波长452nm处测定光吸收值,绘制标准曲线定量测定铜离子的浓度。     

高效液相色谱法测定保健食品和SD大鼠血清中咖啡因的浓度

建立测定咖啡因的高效液相色谱法。采用安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为23∶77的乙腈、0.05mol/L磷酸二氢钾,流速为1.0 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样体积50μL。结果显示,咖啡因在0~99.898μg/m L的浓度范围内线性关系良好,最低检出限0.1μg/m L,回收率为(100.5±0.5)%,本方法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于保健食品及血清中咖啡因的测定。     

一株腈水合酶产生菌的筛选及培养条件的优化研究

为选育稳定性高、耐受性强的腈水合酶的高产菌株,通过富集培养活性污泥,试用逐级增加丙烯腈浓度,同时对pH进行调控,从中筛选到一株理想腈水合酶菌株。并对该菌株培养条件进行优化研究,确定培养基为葡萄糖15g/L,酵母粉10g/L,Co2+10×10-5mol/L。28℃,180r/min培养96h,腈水合酶活力342U/mL。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中乳铁蛋白

本文建立了高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中乳铁蛋白的方法.样品用磷酸盐缓冲液提取,经肝素亲和柱净化后,C4反相色谱柱分离,DAD检测器于280 nm处检测,用外标法定量.结果表明,乳铁蛋白在浓度10～200 mg/L范围内曲线的线性关系良好,方法定量限为15 mg/100 g,检出限为5 mg/100 g,3个添加水...     

高效液相色谱法测定食品中的双酚类物质

采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法对包装食品中的9种双酚类物质含量进行了测定.双酚类物质包括双酚A、双酚A二缩水甘油醚、酚F二缩水甘油醚及其衍生物.固相萃取柱和液相色谱柱均为C18柱,荧光激发波长为227 nm,发射波长为313 nm.研究中评价了标准溶液的稳定性和检测方法特性.结果表明目标分析物在0.008～4 mg/L浓度范围内,线性相关系数在0.9971～1.0000之间,回收率在85%～110%之间,相对标准偏差≤9.4%,各目标分析物的检测限<0.06μg/L.     

凯氏定氮-气相色谱法测定蓝莓利口酒中微量甲醇的含量

利用凯氏定氮仪蒸馏蓝莓利口酒中的甲醇,加入叔戊醇作为内标物,利用气相色谱法测定甲醇的含量。采用白酒分析专用毛细管柱CP-Wax57CB(50 m×0.25 mm×0.2μm)分离,用氢火焰离子检测器检测。进样口温度220℃,柱温35℃,程序升温:35℃,保持4min;5℃/min升至80℃;25℃/min升至200℃,保持3 min,检测器温度260℃,用内标法定量。结果表明,在100~1 000 mg/L的线性范围良好,线性方程为Y=3.42×10~(-3)X-4.152×10~(-2),相关系数R为0.999 37,回收率为88.72%~96.99%,检出限为1.2 mg/L。该方法能快速蒸馏样品,操作简单,准确度高,稳定性好,能快速大批量检测蓝莓利口酒中微量甲醇的含量。     

微量银的分离富集与测定方法研究

[目的]建立微量银的快速测定方法.[方法]本文研究了用硝基棉分离富集微量银的方法,实验用HNO3可定量地洗脱银,洗脱后可直接测定.[结果]发现硝基棉对银与1,10-菲咯啉的螯合物的吸附选择性和富集效果较为理想.回收率大于95%.[结论]本方法操作步骤简单,准确度高,可缩短检测时间,,适合工矿企业和实验室微量银的日常检测.