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本试验比较顶空气相色谱法与顶空气相色谱串联质谱法对化妆品中二噁烷残留量的测定,结果显示:采用GC法,在26.15~1 046.00 ug的浓度范围内,得到标准曲线方程为y=39.511 166x-24.736,相关系数r=0.999 8,检出限为0.100 mg/kg,方法的定量限为0.300 mg/kg,回收率为91.19%~94.68%,重现性良好,RSD值为1.45%;而采用GC-MS法,二噁烷在26.15~1 046.00 ug浓度范围内,得到标准曲线方程为y=28.8349x-197.602,相关线性系数r=0.999 3,检出限为0.026 mg/kg,定量限为0.08 mg/kg,回收率为87.9%8~95.95%,RSD值为3.69%。 相似文献
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[目的]建立苯胺灵在蔬菜、水果中残留量的检测方法。[方法]利用气质联用仪,样品采用乙酸乙酯或乙腈提取,经活性炭SPE小柱净化,GC-MS检测,以保留时间、选择离子和外标法定性、定量,选择离子为120,137(Q),179。[结果]该方法的最低检出限为0.005 mg/kg,不同水平的加标回收率范围为80.9%~111.1%,RSD(n=5)为2.1%~11.2%。[结论]方法操作简便,净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于蔬菜、水果中苯胺灵残留量的测定。 相似文献
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本研究建立了微波消解-微波等离子体原子发射光谱法测定原油中的镍(Ni)、钒(V)、铁(Fe)、钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)的方法。对样品量、消解体系及消解温度控制进行了选择实验,确定0.2 g样品,6 mL硝酸+2 mL双氧水消解体系及消解程序;铁、钾、钠、钙、镍的检测浓度范围为0~2 mg/L;钒的检测浓度范围为0~5 mg/L;铁、钾、钠、钙方法检出限为5 mg/kg;钒、镍的方法检出限为2 mg/kg。方法的精密度为1.14%~5.13%,加标回收率范围为81.2%~109.6%,与标准方法对比结果无显著性差异,表明该检测方法能够满足口岸检测需求。 相似文献
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本次试验采用氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的总砷,研究了KBH_4浓度、溶液酸度和共存离子等方面对大米中总砷测定结果的影响。结果表明,在硝酸—过氧化氢体积比为5∶2的微波消解下,砷的线性范围为0~80 g/L,该方法回收率在96.0%~106.0%,检出限为0.3 g/L。该方法快速、准确度高,应用于大米中总砷的检测,获得满意结果。 相似文献
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[目的]建立了气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量。[结果]在0.1-4mg/kg的范围内线性良好(r〉0.99),在0.05-0.25mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%-100%,相对标准偏差(RSD)为4.7%-7.4%,检出限(LOD)为0.025mg/kg,测定低限(LOQ)为0.05mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合葡萄中扑灭津残留量的测定。 相似文献
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镉(Cd)是铁矿石中重点关注的微量有害元素。目前,铁矿石中镉含量的国家标准检测方法为ICP-Ms法。由于ICP-Ms设备昂贵,限制了方法的应用和推广。本文针对铁矿石和镉元素的特点,建立了盐酸-硝酸体系高压密封微波消解,石墨炉原子吸收光谱检测铁矿中镉含量的分析方法。通过实验确立了酸介质为1.5%硝酸+0.5%盐酸,基体改进剂为0.2%磷酸二氢铵,灰化温度为750℃,原子化温度为1550℃。通过基体匹配和加入基改剂,消除了基体干扰。在优化的条件下,测定镉元素检出限为0.05ug/L,方法精密度良好,回收率为96%~119.0%。本方法与ICP-Ms法的分析结果吻合,且简便快速、检测成本低。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱测定出口酱菜中丙酸残留量的方法。酱菜以水蒸汽蒸馏方法进行提取和净化,采用气相色谱质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为1mg/kg,在10-100 mg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;在100 mg/kg5、0 mg/kg2、0 mg/kg、10 mg/kg 4个添加水平下,丙酸的添加回收率在97.0%-106.7%之间,相对标准偏差(RSD)为3.0%。该方法灵敏度高,水蒸汽净化效果良好,能有效消除杂质基质带来的干扰,可作为日常样品中丙酸残留量的检测和确证方法。 相似文献
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本文采用离子色谱-电导检测器建立了测定多种状态进出口化妆品中三乙醇胺含量的检测方法。方法对流动相、萃取时间等进行了优化,优选2.5 mmol/L甲烷磺酸-5%乙腈水溶液为流动相,采用正己烷旋涡提取10 min。试验结果表明,方法在1 mg/L500 mg/L浓度范围线性良好,相关系数为0.9999,方法的检出限和定量限分别为30 mg/kg和80 mg/kg,水状、膏状、乳状、粉状、油状化妆品低、中、高三水平回收率为94%113%,对应的精密度RSD为3.32%4.92%,证明该方法满足实际检测需要,将该方法用于市售进出口化妆品样品中三乙醇胺的测定,结果部分有检出,说明风险存在。 相似文献
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为了适应农药残留分析高灵敏度和快速性的趋势与要求,本方法选取农产品中具有代表性的苹果、梨、木耳、黄瓜、土豆、菠菜、西红柿作为基质,用QuEChERS-气相色谱-质谱法测定其中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等143种农药及其代谢物残留量。检出限LOD为0.002 mg/kg,定量限LOQ为0.005 mg/kg;各农药标准溶液在0.005 mg/L0.1 mg/L范围内与响应值(定量离子峰面积)有良好的线性关系;采用各基质进行了3个添加水平10平行的回收率试验,回收率为81.4%103.9%,RSD≤10.4%。本方法快速简便、经济高效,且具有较高的灵敏度,适用于农产品中农药残留的日常检测和快速筛查。 相似文献
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