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气相色谱-质谱法测定脂肪酸组成鉴别地沟油的方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了分析油脂样品中37种脂肪酸含量的气相色谱-质谱检测方法,通过对100多种植物油和20多种地沟油的37种脂肪酸含量的分析,总结出了根据37种脂肪酸含量鉴别地沟油的判定依据。低碳数饱和脂肪酸是地沟油与植物油差异较大的组分,但是应用气相色谱方法测定时无法对其进行准确的定性定量,从而无法根据低碳数饱和脂肪酸的组成进行是否地沟油判定。应用气相色谱-质谱方法,提高了方法的灵敏度,完善了根据脂肪酸组成判定地沟油的依据。应用该判定依据,对卫生部两次盲样进行判定,阳性准确率分别为100%和95%,阴性准确率分别为100%和90%,表明该判定依据是一种有效且准确率较高的鉴别地沟油的方法。 相似文献
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气相色谱分析脂肪酸组成鉴别地沟油的方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
应用气相色谱内标法测定了50多种植物油、20多种地沟油和4种动物油中37种脂肪酸的含量,对其脂肪酸组成和差异进行了分析,建立了不同种类植物油脂的特征指纹谱库。应用该指纹谱库可以对各品种植物油进行种类归属判定;同时分析了地沟油与植物油的差异性脂肪酸组成,发现特定的脂肪酸如月桂酸(C12:0)、肉豆蔻酸(C14:0)和十七烷酸(C17:0)等的含量组成,地沟油与正常油脂具有明显的差异,可以作为地沟油的判别依据;利用该判别依据,参加了两次卫生部组织的地沟油盲样考核,阳性准确率均在90%以上。表明利用脂肪酸组成分析方法,是一种有效且可靠性较高的鉴别地沟油的方法。 相似文献
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气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂 总被引:1,自引:0,他引:1
利用气相色谱及气相色谱-质谱联用技术,对食品中4种邻苯酸二甲酯类化合物进行检测。对于非油脂类食品,气相色谱法的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为67.4%-92.9%,相对标准偏差为1.6%-4.7%;气相色谱-质谱联用的检出限为0.05mg/kg,平均回收率为66.3%-112.9%,相对标准偏差为2.9%-11.3%。对于油脂类食品,气相色谱法的检出限为30mg/kg,平均回收率为73.4%-96.1%,相对标准偏差为1.6%-2.8%;气相色谱-质谱联用的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为64.1%-80.2%,相对标准偏差为1.6%-4.5%。用该分析方法对285批食品样品进行了分析检测,1批食品样品检出BBP,13批检出DBP,63批检出DEHP,总检出阳性样品68批,总阳性检出率23.9%,其检出质量分数为0.05-1.27mg/kg。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,能够满足食品中4种邻苯二甲酸酯检测的需要。 相似文献
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[目的]建立了气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量。[结果]在0.1-4mg/kg的范围内线性良好(r〉0.99),在0.05-0.25mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%-100%,相对标准偏差(RSD)为4.7%-7.4%,检出限(LOD)为0.025mg/kg,测定低限(LOQ)为0.05mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合葡萄中扑灭津残留量的测定。 相似文献
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建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平(0.8、2.0、10.0μg/kg)的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差(RSDs)为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。 相似文献
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建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。 相似文献
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为了适应农药残留分析高灵敏度和快速性的趋势与要求,本方法选取农产品中具有代表性的苹果、梨、木耳、黄瓜、土豆、菠菜、西红柿作为基质,用QuEChERS-气相色谱-质谱法测定其中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等143种农药及其代谢物残留量。检出限LOD为0.002 mg/kg,定量限LOQ为0.005 mg/kg;各农药标准溶液在0.005 mg/L0.1 mg/L范围内与响应值(定量离子峰面积)有良好的线性关系;采用各基质进行了3个添加水平10平行的回收率试验,回收率为81.4%103.9%,RSD≤10.4%。本方法快速简便、经济高效,且具有较高的灵敏度,适用于农产品中农药残留的日常检测和快速筛查。 相似文献
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核磁共振技术在地沟油鉴别中的应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用布鲁克核磁仪(600兆)做H谱全扫,根据H谱的化学位移和积分面积进行归纳总结,建立了不同种类植物油和不同来源地沟油中H谱变化的规律。本方法一共开发出12个指标对植物油和地沟油进行鉴别,同时引进统计分析方法,在对植物油和地沟油的样本数据库聚类分析基础上,对考核盲样进行判别分析。采用该方法对卫生部两次考核盲样进行判别分析,准确率可达到90%,表明核磁共振方法是一种有效的地沟油鉴别方法。 相似文献
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固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立了固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺含量的分析方法。[方法]样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,微波辅助硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01~5mg/kg的范围内线性良好(r〉0.99),在0.25~1.0mg/kg的添加水平范围内,灭蝇胺和三聚氰胺的平均回收率分别为98%~109%和84%~94%,相对标准偏差(RSD)分别为5.7%~8.5%和3.2%~7.4%,灭蝇胺和三聚氰胺的检出限(LOD)分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺确证和定量测定。 相似文献