气相色谱-质谱法测定脂肪酸组成鉴别地沟油的方法研究

建立了分析油脂样品中37种脂肪酸含量的气相色谱-质谱检测方法,通过对100多种植物油和20多种地沟油的37种脂肪酸含量的分析,总结出了根据37种脂肪酸含量鉴别地沟油的判定依据。低碳数饱和脂肪酸是地沟油与植物油差异较大的组分,但是应用气相色谱方法测定时无法对其进行准确的定性定量,从而无法根据低碳数饱和脂肪酸的组成进行是否地沟油判定。应用气相色谱-质谱方法,提高了方法的灵敏度,完善了根据脂肪酸组成判定地沟油的依据。应用该判定依据,对卫生部两次盲样进行判定,阳性准确率分别为100%和95%,阴性准确率分别为100%和90%,表明该判定依据是一种有效且准确率较高的鉴别地沟油的方法。     

气相色谱分析脂肪酸组成鉴别地沟油的方法研究

应用气相色谱内标法测定了50多种植物油、20多种地沟油和4种动物油中37种脂肪酸的含量,对其脂肪酸组成和差异进行了分析,建立了不同种类植物油脂的特征指纹谱库。应用该指纹谱库可以对各品种植物油进行种类归属判定;同时分析了地沟油与植物油的差异性脂肪酸组成,发现特定的脂肪酸如月桂酸（C12：0）、肉豆蔻酸（C14：0）和十七烷酸（C17：0）等的含量组成,地沟油与正常油脂具有明显的差异,可以作为地沟油的判别依据;利用该判别依据,参加了两次卫生部组织的地沟油盲样考核,阳性准确率均在90%以上。表明利用脂肪酸组成分析方法,是一种有效且可靠性较高的鉴别地沟油的方法。     

气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂

利用气相色谱及气相色谱-质谱联用技术,对食品中4种邻苯酸二甲酯类化合物进行检测。对于非油脂类食品,气相色谱法的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为67.4%-92.9%,相对标准偏差为1.6%-4.7%;气相色谱-质谱联用的检出限为0.05mg/kg,平均回收率为66.3%-112.9%,相对标准偏差为2.9%-11.3%。对于油脂类食品,气相色谱法的检出限为30mg/kg,平均回收率为73.4%-96.1%,相对标准偏差为1.6%-2.8%;气相色谱-质谱联用的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为64.1%-80.2%,相对标准偏差为1.6%-4.5%。用该分析方法对285批食品样品进行了分析检测,1批食品样品检出BBP,13批检出DBP,63批检出DEHP,总检出阳性样品68批,总阳性检出率23.9%,其检出质量分数为0.05-1.27mg/kg。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,能够满足食品中4种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量

[目的]建立了气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量。[结果]在0.1-4mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.05-0.25mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%-100%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-7.4%,检出限（LOD）为0.025mg/kg,测定低限（LOQ）为0.05mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合葡萄中扑灭津残留量的测定。     

气相色谱-质谱法测定粮谷中多效唑残留量

介绍了一种气相色谱-质谱法测定粮谷中多效唑残留量的方法.用丙酮提取样品中的多效唑,减压蒸馏、弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱电子轰击源正离子方式进行测定.最低检出限为0.02m/kg.添加浓度在0.02～0.5m/kg时,回收率为85%～106%,相对标准偏差0.113%～2.82%.     

气相色谱-质谱法测定蜂蜜中杀虫脒及其代谢物残留量的研究

样品中的杀虫脒用醋酸和氢氧化钠相继处理后水解成4-氯邻甲基苯胺,以液-液蒸馏提取器经水蒸汽蒸馏将4-氯邻甲基苯胺提取到异辛烷中,在用盐酸溶液提取后,于碱性条件下提取至正己烷中进行气相色谱-质谱测定.检测下限为0.005mg/kg.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定干果中57种农药残留

本文建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法测定干果中57种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,经正己烷脱脂后,采用TPT固相小柱净化。待测物经HP-5MS UI毛细管柱分离,以高纯He为流动相,采用监测离子模式(SIM)。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。     

采用QuEChERS-气相色谱-质谱法快速测定农产品中143种农药及代谢物残留

为了适应农药残留分析高灵敏度和快速性的趋势与要求,本方法选取农产品中具有代表性的苹果、梨、木耳、黄瓜、土豆、菠菜、西红柿作为基质,用QuEChERS-气相色谱-质谱法测定其中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等143种农药及其代谢物残留量。检出限LOD为0.002 mg/kg,定量限LOQ为0.005 mg/kg;各农药标准溶液在0.005 mg/L0.1 mg/L范围内与响应值(定量离子峰面积)有良好的线性关系;采用各基质进行了3个添加水平10平行的回收率试验,回收率为81.4%103.9%,RSD≤10.4%。本方法快速简便、经济高效,且具有较高的灵敏度,适用于农产品中农药残留的日常检测和快速筛查。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析桂油中香气成分

采用顶空-固相微萃取法分离富集桂油中香气成分,再利用气相色谱-质谱联用仪分析,共检测出41种芳香成分,占总峰面积的97.68%,质量分数较高的芳香成分依次为反式-肉桂醛、苯甲醛、顺式-肉桂醛、苯乙烯、香豆素、乙酸肉桂酯、水杨醛等。     

气相色谱-质谱-负化学电离源法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留

采用有机溶剂液液萃取的方式,以气相色谱-质谱联用仪负化学电离源法同时检测茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留量。茶叶加水浸泡后用丙酮：正己烷=1：1（V/V）的混合溶液高速均质提取,TPT柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法对茶叶中氟乐灵、三唑酮、溴丙磷的定量限均为0.01 mg/kg,方法在0.01-0.2mg/kg质量浓度范围内具有良好的线性关系。     

气相色谱-质谱联用法用于纺织品中富马酸二甲酯的快速测定

本文采用脱水乙酸乙酯对纺织品试样中的富马酸二甲酯进行超声提取,采用气相色谱/质谱联用仪进行定性定量测定,并对超声萃取时间和萃取次数等前处理条件进行了优化,以及进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明：方法线性范围在0.1-50 mg/L,相关系数为0.9988,方法的检测下限为0.05mg/kg,回收率在101%-102%,相对标准偏差RSD（n=7）小于7%。所建方法能很好地应用于纺织品中富马酸二甲酯的检测。     

核磁共振技术在地沟油鉴别中的应用研究

采用布鲁克核磁仪（600兆）做H谱全扫,根据H谱的化学位移和积分面积进行归纳总结,建立了不同种类植物油和不同来源地沟油中H谱变化的规律。本方法一共开发出12个指标对植物油和地沟油进行鉴别,同时引进统计分析方法,在对植物油和地沟油的样本数据库聚类分析基础上,对考核盲样进行判别分析。采用该方法对卫生部两次考核盲样进行判别分析,准确率可达到90%,表明核磁共振方法是一种有效的地沟油鉴别方法。     

固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺

[目的]建立了固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺含量的分析方法。[方法]样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,微波辅助硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01～5mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.25～1.0mg/kg的添加水平范围内,灭蝇胺和三聚氰胺的平均回收率分别为98%～109%和84%～94%,相对标准偏差（RSD）分别为5.7%～8.5%和3.2%～7.4%,灭蝇胺和三聚氰胺的检出限（LOD）分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺确证和定量测定。