气相色谱-质谱法测定脂肪酸组成鉴别地沟油的方法研究

建立了分析油脂样品中37种脂肪酸含量的气相色谱-质谱检测方法,通过对100多种植物油和20多种地沟油的37种脂肪酸含量的分析,总结出了根据37种脂肪酸含量鉴别地沟油的判定依据。低碳数饱和脂肪酸是地沟油与植物油差异较大的组分,但是应用气相色谱方法测定时无法对其进行准确的定性定量,从而无法根据低碳数饱和脂肪酸的组成进行是否地沟油判定。应用气相色谱-质谱方法,提高了方法的灵敏度,完善了根据脂肪酸组成判定地沟油的依据。应用该判定依据,对卫生部两次盲样进行判定,阳性准确率分别为100%和95%,阴性准确率分别为100%和90%,表明该判定依据是一种有效且准确率较高的鉴别地沟油的方法。     

氘代同位素内标-气相色谱-质谱法测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究

采用氘代同位素稀释气相色谱-质谱方法,分析了不同种类植物油和不同来源地沟油中胆固醇含量。本方法的灵敏度和稳定性明显高于文献报道的方法,可以明显鉴别出不同种类的植物油以及植物油与地沟油胆固醇含量的差别,根据测定结果偏离情况可以进行是否添加地沟油的判定。利用该判别依据,参加了两次卫生部组织的地沟油盲样考核,阳性准确率均在90%以上,表明该方法可以作为掺杂地沟油鉴别方法之一。     

核磁共振技术在地沟油鉴别中的应用研究

采用布鲁克核磁仪（600兆）做H谱全扫,根据H谱的化学位移和积分面积进行归纳总结,建立了不同种类植物油和不同来源地沟油中H谱变化的规律。本方法一共开发出12个指标对植物油和地沟油进行鉴别,同时引进统计分析方法,在对植物油和地沟油的样本数据库聚类分析基础上,对考核盲样进行判别分析。采用该方法对卫生部两次考核盲样进行判别分析,准确率可达到90%,表明核磁共振方法是一种有效的地沟油鉴别方法。     

“地沟油”鉴别技术

我国的地沟油问题由来已久,由于地沟油的特殊性,还没有标准方法鉴别判断。本文搜集查阅了大量相关最新研究进展,初步总结分析,旨在利用油脂特征性内源物的变化和外源物污染作为区别正常食用油的指标,达到快速、有效、准确鉴别地沟油的效果,为执法部门的严格执法提供依据,保障人民的身体健康和生命安全。     

应用气相色谱质谱联用分析一株来自腐乳的毛霉脂肪酸组成

本文从腐乳中分离得到了一株毛霉,并应用气相色谱质谱联用对该菌株的脂肪酸组成进行了分析。实验结果表明,该株菌细胞脂肪酸组成主要为油酸、软脂酸、亚麻酸、亚油酸和硬脂酸。本文的研究结果对腐乳生产用菌的深入研究具有重要的意义。     

卫生部组织科研攻关鉴别“地沟油”

近日,按照国务院食品安全委员会办公室的统一部署,卫生部正全力组织科研攻关研究鉴别地沟油检验方法。按照国务院食安办的统一部署,卫生部组织科技部、工商总局、质检总局、食品药品监管局、粮食局以及中国疾控中心等有关方面共同研究制定了地沟油检验方法论证方案,并组建了包括油脂加工、食品安全、卫生检验、化学分析等领域权威专家和相关机构在内的检验方法论证专家组,对相关技术机构研发的检验方法进行科学论证。     

气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比分析

工业发酵酒有可能在发酵过程中产生甲醇,而人摄入一定量甲醇可致死,食品安全国家标准食品中甲醇的测定[1]主要是采用气相色谱法中的内标法进行测定,且GB 5009.266-2016方法中主要是用内标法测定甲醇含量,本文分析用内标法和外标法检测甲醇的含量的差异,试验发现外标法与内标法对于定量数值相差不大,这2种方法对检测样品...     

有效碳数法在甲乙酮气相色谱分析中的应用

本文建立了利用有效碳数校正因子和归一化法定量的气相色谱分析甲乙酮的方法(有效碳数法).通过优化仪器参数,用毛细管色谱柱对甲乙酮和杂质进行分离、氢火焰离子化检测器进行检测,采用有效碳数法对甲乙酮混合标样中各组分进行分析.结果表明,各组分的相对标准偏差(RSD)≤1.5％,回收率为91.8％～118％,检出限为13～69 ...     

固相萃取-气相色谱法同时检测出口绿豆中的7种农药残留

本文采用固相萃取-气相色谱配电子捕获检测器法（SPE-GC/ECD）,建立了绿豆中7种农药（毒死蜱、三氯杀螨醇、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）多残留的简单快速测定方法,检出限1.6～4.2μg/kg,在0.005～0.5μg/mL范围内线性关系良好,r在0.9978～0.9998间,在0.055、0.100、0.205μg/mL 3个添加浓度水平上平均回收率在89.5～122.4%,精密度（RSD）为2.68～9.61%。本方法能够减少复杂样品基质的背景干扰,操作简单,分析成本低,检测结果灵敏、可靠,适用于日常工作中大批量出口绿豆农残检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析桂油中香气成分

采用顶空-固相微萃取法分离富集桂油中香气成分,再利用气相色谱-质谱联用仪分析,共检测出41种芳香成分,占总峰面积的97.68%,质量分数较高的芳香成分依次为反式-肉桂醛、苯甲醛、顺式-肉桂醛、苯乙烯、香豆素、乙酸肉桂酯、水杨醛等。     

固相萃取——液相色谱分析蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量

[目的]建立一种同时测定蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量的方法。[方法]样品经过乙腈提取,ENVI-18固相萃取小柱净化,以乙腈-甲酸（0.05%）为流动相,配备Symmetry C18柱、紫外检测器（258nm）的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]空白蔬菜样品中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲和定虫隆添加回收率分别在80.60%～100.80%,75.75%～98.91%,70.20%～98.33%,74.20%～95.00%,75.64%～95.50%和78.62%～97.30%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于10%,最低检出浓度（S/N=3）分别为0.013,0.014,0.014,0.013,0.013和0.014mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲和定虫隆残留量的检测要求。     

油料检验使用标准样品分类现状分析

标准样品的多样性使其统一管理较为困难,而将标准样品分别归类可解决这一难题,并为钻研、探究标准样品提供便利,使工作内容更加丰富。标准样品的使用在油料的检验中必不可少,本文介绍标准样品在检验小麦硬度指数时发挥的重要作用,具体阐述标样的分类,并分析总结其表现特点。