双指示剂银量法测定奶粉中氯化物的含量

本文介绍了双指示剂方法在奶粉中氯化物含量测定上的应用,考察了该方法的准确性和重复性指标.实验结果表明,双指示剂银量法与GB 5009.44-2016《食品中氯化物的测定》中银量法和电位滴定法之间没有显著性差异,测定奶粉标准物质的测定值均在标准参考值范围内.双指示剂银量法操作简单,终点灵敏,易于判断滴定终点且结果精确.     

小麦粉中过氧化苯甲酰含量定性检测方法的研究

针对目前缺乏对流通过程中面粉中过氧化苯甲酰含量进行快速检测的问题,提出了一种基于计算机色度学的酸度指示剂测定法,该法可定性判别流通面粉中过氧化苯甲酰添加量是否超标,具有简便、快速、成本低等优点,利于在基层质检部门推广使用。     

滴定法测定石油产品酸值及所用指示剂初探

[目的]建立用滴定法测定石油产品酸值的方法,并探讨在此实验过程中,用酚酞指示剂替代传统的对萘酚苯甲醇指示剂的可行性与优越性.[方法]采用已知确切浓度的碱性溶液(KOH-异丙醇)与待测样品中酸性物质发生反应.根据达到滴定终点时所消耗的碱性溶液的体积,计算出石油产品中的酸值.滴定的终点采用颜色指示剂指示.[结果]用对萘酚苯甲醇作指示剂时溶液中需加入甲苯和异丙醇构成的滴定溶剂,溶液由桔黄色变为深绿色,滴定终点不易掌握,结果波动大,用酚酞作指示剂由水和酒精配制,滴定时现象变化明显,测定结果的精密度更高,试剂易购,更经济、环保.[结论]酚酞替代对甲醇作为测定石油酸值滴定实验的指示剂更具优越性.     

矿石中砷、锑连测

试样以硫酸分解,硫化钠为还原剂,在盐酸介质中,以甲基橙为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定锑,接着在硫酸介质中,以亚甲基兰为指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定砷,实现矿石中砷、锑连测。本法适于矿物中大于0.3%砷和锑测定。     

固体废物——氧化皮中酸溶亚铁的特征及其含量测定

氧化皮中FeO、Fe3O4物相较多,完全氧化态Fe2O3含量比较少。本文采用在二氧化碳气体保护下,用盐酸分解试样,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定测试FeⅡ含量。用此方法对2个样品分别进行了7次测量,标准偏差为0.060%、0.075%,相对标准偏差为0.17%、0.12%,回收率在100.12%-100.39%之间。将Fe^Ⅱ、TFe/Fe^Ⅱ与进口铁矿比较,发现FeⅡ含量可以作为初步鉴别氧化皮的特征。     

AE——活性酯含量的滴定分析

本文研究了用冰醋酸作溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸的冰醋酸标准溶液滴定来测定AE—活性酯产品的总含量;用水—三氯甲烷萃取体系,分离AE—活性酯与氨噻肟酸,然后用标准NaOH溶液滴定产品中游离的氨噻肟酸,从而求得AE—活性酯的纯度。     

酸性食品模拟液中微量游离甲醛的测定——乙酰丙酮分光光度法

对乙酰丙酮分光光度法测定4%乙酸（v/v）和3%乙酸（w/v）酸性食品模拟液中游离甲醛的实验条件进行了优化和改进。在优化试验条件下,在0.011～2.2μg/mL范围内呈现良好的线性,线性相关系数均大于0.999,且方法检出限可达0.0084μg/mL。改进后方法可用于检测食品接触材料在酸性食品模拟液中微量游离甲醛含量。     

轻质石油产品酸度测定结果不确定度评估

依据国家标准《轻质石油产品酸度测定法》(GB/T 258-2016),以滴定法进行某车用柴油酸度的测定,对测定过程中的不确定度分量进行分析和评估。发现颜色指示剂法测量酸度结果不确定度主要来源于滴定溶液消耗体积和重复性测定。对此测定方法的准确性进行了科学的判断,并因此给予针对性的重视和改进。     

人参饮品中人参皂甙含量的测定

目的:建立人参饮品中人参皂甙含量的测定方法。方法:采用分光光度法对人参总皂甙含量进行测定,高效液相法对人参皂甙单体Re、Rg_1、Rb_1含量进行测定。结果:采用分光光度法测定人参总皂甙,标准曲线Y=0.005 0X+0.004 0,相关系数R2=0.998 2,表明人参皂甙Re含量在20~100μg有良好的线性关系。回收率可达到92.5%~101.7%,表明采用本方法测定饮品中人参总皂甙含量的准确性较高。液相色谱法对皂甙单体的测定,是对药典方法的改进,能有效提高工作效率,得到准确数据,通过对方法学考察,其精密度、稳定性、重现性、回收率均表现良好。结论:该方法操作性强,准确高效,可满足检验检测需求。     

新色谱条件下家酿葡萄酒发酵时间对甲醇含量的影响

以家酿葡萄酒为原料,运用气相色谱技术,内标法定量检测葡萄酒中的甲醇含量,在优化改进葡萄酒中醇、酯等多组分物质检测分析方法的基础上,研究发酵时间对葡萄酒中甲醇含量的影响。     

铜精矿取制样及储存过程中铜含量变化研究

本文用智利、加拿大和秘鲁三个矿山中的九个样品,针对铜精矿取样、制样及储存过程中铜含量的变化情况进行研究。结果表明,在样品取样试验和水分干燥试验中,未发现样品中的铜含量发生氧化,而在样品研磨试验和样品储存试验中,部分样品中的铜含量发生了变化,原因可能是这些样品中的铜与硫发生了氧化反应。通过本实验数据的分析找出铜精矿氧化的可能因素,氧气、水、温度、时间都是必要条件,而硫含量越高,发生氧化的趋势越明显。将这些分析结果应用于铜精矿的检验和贸易中,能更准确地反应铜精矿中计价元素的真实含量,减少贸易双方检验数据偏差以及贸易双方的争议。     

2,2＆#39;-联喹啉光度法测定铜磁铁矿中铜含量

铜磁铁矿样品用适宜比例的HCl、HNO3、HClO4、HF混合酸低温消解,待样品溶解完全后,在适宜酸度下,用抗坏血酸将Cu2＋还原为Cu＋,在N,N-二甲基甲酰胺的存在下,使Cu＋与2,2′-联喹啉络合生成可溶性的紫红色络合物,采用分光光度法于548 nm波长处测量其吸光度。实验中考察了酸度、试剂用量、显色时间、共存离子的干扰等实验条件的影响,在选定的实验条件下,铜的线性范围为0-8.0μg/mL,方法检出限为0.0028μg/mL。将该方法用于铜磁铁矿中铜的测定,分析结果与标准物质的标准值和原子吸收光谱法的测量值基本相符,相对标准偏差为0.78%-1.69%,表示该方法适用于高硫、高磷和富铜的磁铁矿中铜含量的测定。     

有色金属矿产品中汞的检测方法比较

铜精矿中汞的测定方法是冷原子吸收光谱法,锌精矿和铅精矿中汞的测定方法是原子荧光光谱法,均采用湿法溶解样品,用还原剂将汞还原,再将生成的汞原子导入光谱仪进行测定。这两种方法的检测流程较长,不能满足进口有色金属矿产品在口岸快速验放的需求。本文选择了固体进样直接测定法为测定铜精矿、锌精矿和铅精矿中汞含量的快速检测方法,无需对样品进行前处理,10分钟内即可获取结果。同时,借助自动进样装置,进一步降低劳动强度,减少人为干预,使检测效率得到进一步提高,对样品较多、工作量较大的实验室效果尤为显著。     

ICP-AES内标法测定铜精矿中的铅、砷、镉含量

以锗为内标,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铜精矿中铅、砷、镉元素的含量,有效地消除了仪器及环境波动等非光谱干扰的影响。被测元素在0.5-10.0mg/L的范围内具有良好的线性;铅、砷、镉元素检出限分别为为10.6μg/L、10.8μg/L、6.0μg/L,测试值相对标准偏差分别为1.31%、0.93%、1.05%。同样条件下,测试结果优于直接法测试结果。     

SPE-ICP-MS同时测定高盐食品中15种稀土元素

本研究建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品中15种稀土元素。样品经微波消解,赶酸后用0.1 mol/L醋酸铵缓冲溶液调节pH值,通过Inertsep Me-1固相萃取柱,去除氯化钠等盐分,吸附样液中的稀土元素,再经2 mol/L硝酸洗脱后,进入电感耦合等离子体质谱仪测定15种稀土元素。本研究所建立的方法能降低盐分对检测的干扰,定量准确,适用于高盐食品中稀土元素的测定。     

硝酸分解磷矿粉生产硝基节酸磷肥

在硫资源缺乏且需要硝态氮的作物区,可以适当的发展硝基节酸磷肥。硝态氮能直接被作物吸收,属于速效性肥料,可用作追肥或寒冷季节作物施肥。不含重金属离子的废酸与磷矿粉混合后,作为硝基磷肥,既解决了废酸处理问题,又同时副产肥料。采用不足量的硝酸来分解磷矿,生产硝基节酸磷肥,综合分析,较佳的反应条件为磷矿粉与折纯硝酸质量比为1.0～1.2,烘干固化温度120℃左右,烘干固化时间8h。该方法处理后,矿粉分解率74.41%,所得硝基磷肥总养分为25.09%,其中有效磷17.55%,硝态氮7.54%。     

世界铜资源贸易现状与中国的发展战略研究

本文分析了世界与中国铜进出口贸易的现状,然后建立中国铜供需模型,从经济学角度对我国铜供需缺口进行研究,并从国家长远铜战略的角度,提出中国当前应采取的策略。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定出口食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛

【目的】建立快速、准确并可同时测定食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛含量的方法。【方法】食品级磷酸样品直接稀释20倍后,用ICP—AES仪测定溶液中待测元素特征谱线的强度,采用标准品加入法定量。【结果】本方法测定食品级磷酸中铜、镍、铅、镉、钛的测定低限为1mg／kg,锰的测定低限为0．1mg／kg。室间相对标准偏差RSD〈13％,各项回收率85%-112％。【结论】能够满足出入境检验检疫实验室以及企业产品质量把关对食品磷酸中多种金属含量的一次性测定的需要。     

高压密封微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测进口铁矿石中镉含量

镉(Cd)是铁矿石中重点关注的微量有害元素。目前,铁矿石中镉含量的国家标准检测方法为ICP-Ms法。由于ICP-Ms设备昂贵,限制了方法的应用和推广。本文针对铁矿石和镉元素的特点,建立了盐酸-硝酸体系高压密封微波消解,石墨炉原子吸收光谱检测铁矿中镉含量的分析方法。通过实验确立了酸介质为1.5%硝酸+0.5%盐酸,基体改进剂为0.2%磷酸二氢铵,灰化温度为750℃,原子化温度为1550℃。通过基体匹配和加入基改剂,消除了基体干扰。在优化的条件下,测定镉元素检出限为0.05ug/L,方法精密度良好,回收率为96%~119.0%。本方法与ICP-Ms法的分析结果吻合,且简便快速、检测成本低。     

聚乙烯醇生产技术进展及市场分析

聚乙烯醇(PVA)是一种用途广泛的水溶性高分子聚合物,其制备方法有乙烯直接合成法、天然气裂解乙炔和电石乙炔法。介绍了聚乙烯醇生产技术的进展情况,分析了中国外聚乙烯醇的生产消费现状及发展前景,提出了中国聚乙烯醇今后的发展建议。